Mo-Ni/γ-Al2O3甲烷化催化剂研究(Ⅱ)制备条件及还原条件对催化剂结构的影响

用程序升温还原 ( TPR)、程序升温脱附 ( TPD)、X射线粉末衍射 ( XRD)及透射电子显微镜 ( TEM)等法对分步浸渍法制备的一系列 Mo-Ni/ γ-Al2 O3甲烷化催化剂的结构进行了表征 .考察了浸渍液的 p H值、焙烧温度及还原温度对催化剂的表面结构的影响 .结果表明∶先浸 Mo时 ,调 ( NH4 ) 6Mo7O2 4 溶液的 p H=3、浸 Mo后 50 0℃焙烧的催化剂易于还原 ,而且能抑制后浸 Ni时 ,难还原铝酸盐的形成 ;浸 Ni时 ,调 Ni( NO3) 2 溶液的 p H=8,浸后 4 30℃焙烧的催化剂易于还原 ;浸 Mo后 ,650℃焙烧易形成难还原的 Al2 ( Mo O4 ) 3,浸 Ni后 530℃焙烧的催化剂易形成难还原的 Ni Al2 O4 与类 Ni Al2 O4 铝酸盐 .催化剂于 50 0℃还原时 ,还原态的 Ni最多 ,4 50℃还原时有利于 Mo-Ni合金的形成     

(NH3CH2CH2NH3)4[CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐(NH3CH2CH2NH3)4 [CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2／c空间群;晶胞参数α=2.076 0 nm,b=1.003 0 nm,c=2.378 4 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.858 6 nm3,Z=8,R1=0.071 9,ωR2=0.143 2.     

有机-无机复合物[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的水热合成及结构

利用水热合成方法制备了组成为[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的有机-无机复合物, 并用元素分析、IR光谱、X-射线单晶衍射对其进行了表征. 该化合物属于三斜晶系, Pī空间群, a =1.204 05(7) nm, b =1.461 47(8) nm, c=2.132 56(12)nm, α =80.650 0(10)°, β =82.808 0(10)°, γ =76.236 0(10)°, V =3.581 8(3) nm3, Z =2, R1= 0.046 5. 化合物阴离子[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]8-由两个结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 通过O-Na(3)-O桥连而成. 结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 中6个MoO6八面体位于同一平面并通过共边连接形成一个Mo6环, NaO6八面体和4个PO4四面体分别位于环的两侧.     

金属磷酸盐Al8P2O16(OH)4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16(OH)4C3N2H6·H2O.并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为:Imma空间群,a=18.655(2) nm,b=8.5370(10) nm,c=13.2196(16) nm,V=2105.3(4) nm3,α=90°,Z=2,R1 = 0.093 7.     

水热法合成[(C3H7)2 NH2]4(H2O)4 Ge4S10及晶体结构分析

在二丙胺存在的条件下，Ge,S,Cd^2 或Mn^2 于150℃水热反应生成[(C3H7)2NH2]4(H2O)4Ge4S10单晶。单晶X射线衍射分析结果显示：该单晶为四方晶系，空间群I4（1）/amd；晶胞参数a=20.9275(4)A,c=11.3351(2)A。此晶体由分隔的[Ge4S10]^4-团族构成，每个[Ge4S10]^4-团族周围被四个丙二胺分子所包围。     

锂离子电池正极材料——Li3 V2 (PO4)3 的合成及其性能研究

以LiOH·H2O,NH4H2PO4和V2O5为原料,加入导电碳,用高温固相法合成Li3V2(PO4)3;以LiOH·H2O,NH4H2PO4,NH4VO3为原料,柠檬酸作为还原剂和碳源,用溶胶凝胶法合成Li3V2(PO4)3,并对材料的化学电化学性能进行了研究.     

新型无机-有机杂化材料Mo_8O_(26)(H_2bpy)_2的合成、结构及性能研究(bpy=4,4′-bipyridine)

以(NH4)6[Mo7O24].4H2O、Co(NO3)2.6H2O、4,4′-联吡啶、冰乙酸和无水乙醇为原料,在150℃下反应3 d,得到粉绿色晶体Mo8O26(H2bpy)2。通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射法表征该无机-有机杂化材料的结构。结果表明:该晶体属单斜晶系,Pī空间群;晶胞参数a=10.7200(6),b=15.1819(9),c=10.7464(6),β=93.7930(10)°,V=1745.15(17)3,Z=4;用6518个独立衍射点(R(int)=0.0185)精修结构,最终残差因子R1=0.0239,wR2=0.0261。通过UV/VIS/NIR反射光谱的研究表明,此杂化材料对太阳辐射具有选择性的吸收;同时探讨了反应条件对合成产物的影响。本晶体结构数据已收录于英国剑桥晶体学数据库,编号为:CCDC286752。     

配合物[Ni(C_(10)H_8N_2)(O_2CCH_2CH_2PO_3H)(H_2O)]的合成及晶体结构研究

报道一个新金属膦酸盐化合物:[Ni(2,2’-bipy)(O2CCH2CH2PO3H)(H2O)](2,2’-bipy=C10H8N2)。通过X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,并对其进行元素、红外等性质测定。晶体结构研究结果表明,这个化合物为正交晶系。在这个镍化合物中,两个六配位的Ni(II)离子通过O2CCH2CH2PO3H离子的桥连作用形成一个中心对称的二聚体。这些二聚体进一步通过O-H…O氢键以及π-π堆积作用形成三维超分子结构。     

新型无机-有机杂化材料Mo8O26(H2bpy)2的合成、结构及性能研究(bpy=4,4''''-bipyridine)

以(NH4)6[Mo7O24]·4H2O、Co(NO3)2·6H2O、4,4'-联吡啶、冰乙酸和无水乙醇为原料,在150℃下反应3d,得到粉绿色晶体Mo8O26(H2bpy)2 .通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射法表征该无机-有机杂化材料的结构.结果表明:该晶体属单斜晶系,Pī空间群;晶胞参数a=10.7200(6)(A),b=15.1819(9)(A), c=10.7464(6)(A),β=93.7930(10)°,V=1745.15(17)(A)3, Z=4;用6518个独立衍射点(R(int)=0.0185)精修结构,最终残差因子R1=0.0239, wR2=0.0261.通过UV/VIS/NIR反射光谱的研究表明,此杂化材料对太阳辐射具有选择性的吸收;同时探讨了反应条件对合成产物的影响.本晶体结构数据已收录于英国剑桥晶体学数据库,编号为:CCDC 286752.     

配合物[Ni(C_(10)H_8N_2)(O_2CCH_2CH_2PO_3H)(H_2O)]的合成及晶体结构研究

报道一个新金属膦酸盐化合物:[Ni(2,2'-bipy)(O2CCH2CH2PO3H)(H2O)](2,2'-bipy=C10H8N2).通过X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,并对其进行元素、红外等性质测定.晶体结构研究结果表明,这个化合物为正交晶系.在这个镍化合物中,两个六配位的Ni(Ⅱ)离子通过O2CCH2Ch2PO3离子的桥连作用形成一个中心对称的二聚体.这些二聚体进一步通过O-H…O氢键以及π-π堆积作用形成三维超分子结构.     

配合物Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的合成与晶体结构

在水溶液中用硫酸钴与邻苯二甲酸氢钾反应得到了分子式为Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构.该配合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.430 7(2),b=6.857(3),c=29.577 5(5),β=97.987 0(10)°,V=2094.90(5)3,Z=2,Dc=1.550g/cm3,Mr=977.77,F(000)=1010,μ(MoKα)=0.702 mm-1,R1=0.0723,wR2=0.1875(I>2σ(I)).晶体分析表明钴与6个水分子的氧原子配位,其中两个氧原子作为桥联原子和两个K原子配位;K原子是五配位的,其他的配位原子来自两个水分子和两个Hpht,分子通过氢键构成沿ab面的层状结构.     

多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备

配位化学已成为无机化学研究中一个主要方向,多核配合物也成为目前研究的热点之一.目前大学开设的基础无机化学实验课程中,涉及多核配合物的制备实验还比较少.本文根据无机化学专业的特点设计了多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备实验.本实验可为大学化学实验增加新的内容.     

[Et4N]2[Fe2S2（Sph）4]的晶体结构

[Et_4N]_3[Fe_1S_2(Sph)_4]的合成与晶体结构已有报道,本文给出从金刚烷铁硫簇Fe_4(Sph)_(10)作为起始裂解原料,合成得到[Et_4N]_2[Fe_2S_2(Sph)_4]的单斜晶相的结构。从反应后的乙腈溶液得到片状黑色晶体,选取0.3×0.3×0.1mm~3的单晶在氮气氛     

4-氧代-4-(4-溴苯基)-2-(2-萘)-丁酸甲酯的合成

主要论述重氮-β萘乙酸甲酯与N-(对溴苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以较高的化学产率制备4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘)-丁酸甲酯.详细考察了催化剂、反应溶剂对这一反应的影响.实验结果发现六氟乙酰丙酮铜[Cu(hfacac2)]得到最好的化学收率,比较意外地发现所有被测试的溶剂都能以高产率得到产物4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘-)丁酸甲酯。     

有机锡配合物(4-FC6H4CH2)2Sn(Cl)S2CNC2H4O的合成及晶体结构

合成了有机锡配合物（4-FC6H4CH2）2Sn（Cl）S2CNC2H4O用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构,结果表明,在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

Mn5(PO3(OH))2(PO4)2(H2O)4的水热合成和晶体结构研究

在水热反应的条件下合成了具有开放骨架结构的Mn5(PO3(OH) ) 2 (PO4) 2 (H2 O) 4,并用单晶X射线衍射方法对其结构进行了测定 ,该晶体属单斜晶系 ,空间群C2 C,a =1.76 0 5 8(11)nm ,b =0 .9140 5 (4)nm ,c=0 9490 1(4)nm ,β=96 .5 180 (19)° ,V =1.5 1733(13)nm3,Mr =72 8.6 6 ,Z =4,Dc =3.190g·cm- 3 ,μ(MoKα) =4.5 86mm- 1 ,F (0 0 0 ) =142 0 ,R =0 .0 2 0 7,wR =0 .0 6 14.标题化合物由MnO6 八面体和PO4四面体通过共顶点或共棱相连 ,形成具有二维孔道的开放性骨架结构 .     

Preparation and Composition-Structure-Thermal Stability Relation of a Novel Open-framework Vanadium Phosphate (H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4]

A novel open-framework vanadium(Ⅳ) phosphate (H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4] (short for V2P3-en) has been prepared. It is synthesized hydrothermally in the presence of ethylenediamine (en) at 170℃ for 5 days by self-assembly from structurally simple precursors V2O5, H3PO4 and H2O. The compound is characterized by means of Fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR), Thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA), X-ray powder diffraction analysis (XRD) and Scanning electron microscopy (SEM). Furthermore, the composition-structure-thermal stability relation of V2P3-en is explored in terms of crystal chemistry, and the potential approach to the enhancement of its thermal stability is proposed.     

[Ni（phen）3]2[Ni（PO4）2（H2PO4）6（OH）6（MoO2）12]的合成和晶体结构

利用中温水热技术合成一种新型还原型钼磷酸盐: [Ni(phen)3]2[Ni(PO4)2(H2PO4)6(OH)6(MoO2)12](phen: 邻菲啰啉), 并通过单晶X射线衍射技术测定了该化合物的晶体结构. 该化合物属于三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数: a=1.404 2(3) nm, b=1.405 0(3) nm, c=1.408 2(3) nm, α=74.53(3)°, β=74.72(3)°, γ=74.81(3)°, V=2.527 6(9) nm3, Z=1, R1=0.076 2, wR2=0.168 6.     

4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮的合成及晶体结构

将3-溴丙炔分别与水杨醛和香草醛反应,分别获得4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮(1)和3-甲氧基-4-(炔丙基氧基)苯甲醛(2).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明:化合物1除了苯环C原子以外的剩余C原子都处于苯环的同侧,丁基碳链以锯齿形排布;化合物1和2的炔丙基分别保持在一条直线上.     

碱式钼酸铜的制备及其催化性质的研究

采用快速高效的超声化学法合成一种纳米片状的多金属氧酸盐(碱式钼酸铜).利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等分析测试手段对所得产物的结构和形貌进行表征.并通过吸附-光催化联合作用研究了碱式钼酸铜对刚果红(CR)的降解效果.结果表明纳米片状的碱式钼酸铜对CR有很好的降解效率.