温敏性聚(N,N-二甲基丙烯酰胺-co-4-丙烯酰氧基查尔酮)共聚物的合成与表征

以N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)和4-丙烯酰氧基查尔酮(AC)为单体,以S-十二烷基-S’-(α,α’-二甲基-α’’-乙酸)-三硫代碳酸酯为RAFT试剂,在四氢呋喃溶液中通过RAFT共聚合成了聚(N,N-二甲基丙烯酰胺-co-4-丙烯酰氧基查尔酮)共聚物(poly(DMAA-co-AC)),并通过红外光谱、紫外可见吸收光谱和核磁共振氢谱对共聚物的结构进行了表征。采用可见分光光度法和动态光散射研究了共聚物的温敏性,结果表明,poly(DMAA-co-AC)共聚物是一类具有低临界溶解温度(LCST)的温敏性聚合物,且随着共聚物中AC含量的增加,其LCST降低。     

添加剂对聚N,N-二乙基丙烯酰胺温度敏感性的影响

通过自由基聚合，合成了线型聚N，N—二乙基丙烯酰胺(LPDEA)和交联聚N、N—二乙基丙烯酰胺(CPDEA)。研究了NaCl、KCl，NaOH，KOH，十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液以及SDS与NaCl混合水溶液对LPDEA热转变温度的影响和对CPDEA溶胀比的影响。结果表明NaCl，KCl，NaOH，KOH的加入会导致LPDEA热转变温度降低和CPDEA溶胀比减少，其中起主导作用的是阴离子，而且氢氧根离子比氯离子的影响更显著；SDS的加入使得LPDEA的热转变温度升高；同时加入SDS和NaCl后，NaCl和SDS浓度比在某一特定范围时，LPDEA的热转变温度和CPDEA的溶胀比变化较小。若该浓度比大于该范围时，NaCl的影响较显著，反之SDS的影响则较显著。     

淀粉与丙烯酸/丙烯酰胺共聚物的合成及表征

以淀粉(St)、丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为原料,采用过硫酸钾一亚硫酸氢钠氧化还原引发体系,合成了二元接枝共聚物St-g-pAA和三元接枝共聚物St-g-p(AA-co-AM)．通过正交试验,研究了单体浓度、引发剂用量等因素对接枝共聚物吸水率的影响,得到了优化反应条件．红外光谱和扫描电子显微镜对接枝共聚物的表征结果证实了接枝共聚物的存在．     

N,N-二乙基氨基乙基苄基醚的合成优化

以N,N-二乙基-2-氯乙胺、苯甲醇为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),50%氢氧化钠溶液为碱,二氯甲烷为溶剂,经 Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚,产率最高可达90.5%.利用正交实验法考察了投料比、催化剂用量、反应时间等对醚化反应的影响,确定了最佳合成条件为:n(PhCH2OH):n(Et2NCH2CH2C1):n(NaOH):n(PTC)=1:1.2:5:0.05.产物经沸点、红外光谱和1H-核磁共振谱给予确证.     

N,N-二氰乙基对甲苯胺的合成研究

用无水三氯化铝作催化剂，在低温常压下，由对甲苯胺和丙烯腈合成N，N-二氰乙基对甲苯胺，研究了反应体系中各因素对反应的影响，实验结果表明：对甲苯胺双氰乙基化反应较适宜的工艺条件是：n(对甲苯胺)：n(丙烯腈)=1：2．6，催化剂用量为对甲苯胺的30％，反应温度为85℃，反应时间为24h，目标产物产率高达89％。纯度高于96％。     

荧光标记聚N,N-二乙基丙烯酰胺在甲醇水溶液中构象变化的光谱

在水-甲醇混合溶剂中,通过光物理技术考察了荧光标记的聚N, N-二乙基丙烯酰胺(PDEA/ACE)随温度导致其构象的光谱变化.结果表明,当甲醇物质的量比15%时,随着温度的升高,PDEA/ACE构象发生了由蜷缩球到柔顺伸展的无规线团转变,呈现温敏性,且其溶液的低临界相转变温度(T_(LCS))随溶剂中甲醇物质的量比的增加而线性增加;在甲醇的物质的量比20%时,随着溶剂中甲醇的增加,高分子链保持伸展的柔顺无规线团构象;当甲醇的物质的量比20%时,构象不再发生变化;疏水平衡是导致高分子链发生构象转变的本质原因,溶剂化层的改变影响构象的变化;发现了瑞利倍频散射现象与溶液相变的相关性,并利用其强度变化来研究溶液中聚合物的构象变化和表征T_(LCS),利用紫外光谱中透光率随温度变化的特性观测时只能观察到温敏聚合物水溶液发生的部分相变,而利用光密度和荧光技术则能完整地观察到全过程.     

氟乙酰N,N-二乙基对苯二胺的合成、表征与气相色谱分析

合成氟乙酰N,N-二乙基对苯二胺,纯度达98%.通过沸点、高分辨质谱、红外光谱、核磁和质谱对其进行了表征.使用GC/NPD、GC/MS Scan、GC/MS SIM方法对该产物的标准溶液进行了分析,得到3种分析方法的校正曲线及检测限.该产物可作为分析氟乙酸根阴离子的标准品使用.     

一种N,N-二乙基乙二胺的合成方法

报道了在铜离子存在下，溴乙胺与二乙胺反应生成N，N-二乙基乙二胺的合成，收率80％．     

N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成研究

N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺 ,简称 DETA或 DEET是一种特效驱蚊剂 ,也是一种广谱驱虫剂 ,具有安全无毒、使用方便等特点。本文研究了以间甲基苯甲腈及二乙胺基锂为原料采用“一锅法”合成 DETA.     

相转移催化合成N,N-二乙基氨基乙基苄基醚

以二乙氨基乙醇、氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠固体为碱,苯为溶剂,经 Ｗｉｌｌｉａｍ ｓｏｎ 醚化反应高产率合成 Ｎ, Ｎ二乙基氨基乙基苄基醚,收率可达８０％ 。考察了催化剂、温度、溶剂、反应时间、投料比对此醚化反应的影响,确定了最佳合成条件。产物经过沸点、红外光谱、１ Ｈ核磁共振谱给予确证     

水溶性聚合物的研究——聚丙烯酰胺及聚(丙烯酰胺-丙烯酸钠)的合成

本文报导了新引发剂硫酸锰-亚硫酸氢钠体系引发丙烯酰胺水溶液和丙烯酰胺及丙烯酸钠混合单体水溶液的聚合反应,分别获得了水溶性的聚丙烯酰胺和聚(丙烯酰胺-丙烯酸钠)。     

相转移催化合成 N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚

以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠为碱,苯为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚,产率达79.8%.研究了催化剂、反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响,从而确定了最佳反应条件.产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证.     

N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵.考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98％以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征.对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵( D1821)相近.     

聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺普罗帕酮前药的合成及表征

研究聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-普罗帕酮(PHPMA-Propafenone)大分子前药合成途径以及类比优化。用偶氮二异丁腈(AIBN)为聚合剂引发反应,制得前药载体PHPMA。再将原药普罗帕酮以丁二酸酐为连接基团,连接在PHPMA上。获得PHPMAPropafenone大分子前药。并对所得到的前药进行了紫外光谱、傅里叶转换红外光谱、元素以及DSC分析表征。检测结果表明前药中Propafenone的最高载药量为9.7%。该方法操作简易可行,产率较高。     

N,N-二羟乙基去氢枞酸酰胺的合成

以从歧化松香中分离提纯的去氢枞酸为原料,经去氢枞酸酰氯与二乙醇胺的N-酰化反应,合成了N,N-二羟乙基去氢枞酸酰胺.通过单因素实验得出目标产物的适宜合成条件为反应时间2 h,反应温度20~30℃,反应物摩尔比4∶1(胺∶酰氯),转化率为95.1%.采用IR,UV和GC-MS等方法对目标产物进行了结构表征,并对其表面张力及临界胶束浓度进行了测试,还对2种测定目标产物中氯含量的方法作了比较.     

β-戊二酮缩N,N-二乙基乙二胺的Cu(Ⅱ)金属配合物的合成、表征及结构分析

β-戊二酮和N,N-二乙基乙二胺作原料，在甲苯溶液中通过甲苯和水共沸原理，合成了β-戊二酮缩N,N-二乙基乙二胺席夫碱配体，通过加入过量的无水CuCl₂与该配体合成了一种新的Cu(Ⅱ)配合物[Et₂NCH₂CH₂NC(Me)CHC(Me)O]CuCl。用元素分析、核磁共振和红外光谱对合成的配体及配合物进行表征。采用局域自旋密度近似的DFT方法优化了配体和配合物最稳定的几何构型，计算得到了红外光谱图，并与实验结果进行了比较。     

多孔聚(丙烯酰胺-co-丙烯酸)微球的制备及对亚甲基蓝的吸附性能

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为单体、聚乙二醇(PEG-4000)为造孔剂,通过聚合致分相过程在不同单体质量比下制备多孔p(AM-co-AA)微球(PPMS),并用NaOH溶液对其改性,将其用于亚甲基蓝(MB)的吸附。采用红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对制备的PPMS进行分析,考察了单体中AA用量、吸附温度、pH和MB初始浓度等因素与吸附量的关系。结果表明,随着单体中AA质量分数的提高,微球的孔结构逐渐减少,AA质量分数为单体的50%时,观察不到微球的孔结构。当AA质量分数为单体的20%、pH为8、溶液温度为25℃时,制备的微球对MB的吸附性能最好,且高于不加AA时制得的多孔PAM微球的吸附量。吸附等温线符合Langmuir吸附等温模型,PPMS对MB的最大吸附量为2.565 g/g。PPMS吸附后在甲醇溶液中脱附再吸附、循环5次后,吸附量维持在最高值的96%以上。     

催化合成聚降冰片烯-聚(乙烯-co-丙烯)嵌段共聚物

将活性开环易位聚合得到的聚降冰片烯所带的茂钛取代环丁烷末端基转变成烷氧基茂钛,然后在ＡｌＥｔＣｌ２助催剂存在下催化乙烯与丙烯配位共聚合,合成出聚降冰片烯聚（乙烯ｃｏ丙烯）两嵌段共聚物．考察了铝钛比、聚合温度和单体配比对乙丙共聚合的影响,并通过溶剂萃取及１３ＣＮＭＲ分析对聚合产物进行表征．结果表明约３６％的活性聚降冰片烯有效地转换并在助催剂ＡｌＥｔＣｌ２存在下使乙丙共聚合形成嵌段共聚物．低的聚合温度和铝钛比以及高的乙烯单体比有利于增加乙丙共聚物中形成嵌段共聚物比例     

淀粉-丙烯酸-丙烯酰胺共聚物合成新工艺

研究了淀粉－丙烯酸－丙烯酰胺接枝共聚制备高吸水性树脂的新工艺．“中试”及产品性能测试结果表明,盘式聚合工艺简便、易操作,对设备结构无特殊要求,成本低,所得到的产品具有较高的吸水率和吸水速率     

聚N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸共聚微凝胶-Tb(Ⅲ)二元体系的研究

利用分散聚合法合成了聚N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸共聚微凝胶及其与Tb(Ⅲ)离子的配合物，用激光光散射、Zeta电位、紫外光谱进行了表征，结果表明，加入Tb(Ⅲ)后，微凝胶粒径减小了60nm，有尺寸效应产生；Zeta电位增加了约17倍，微凝胶表面带有明显正电荷；Tb(Ⅲ)与微凝胶之间以配位作用为主。