Li4Ti5O12材料的固相法制备及其煅烧温度

以Li₂CO₃,TiO₂为原料,无水乙醇为分散剂,采用高温固相法,通过两步煅烧方式制备出不同煅烧温度下的Li₄Ti₅O₁₂粉末材料.采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）表征材料的结构和形貌,采用恒电流充放电、交流阻抗和循环伏安等方法测试材料电化学性能.结果表明：在800 ℃下煅烧6 h后可得到晶型完整的纯相Li₄Ti₅O₁₂,其颗粒均匀分布在200~400 nm.Li₄Ti₅O₁₂在0.5C倍率下首次可逆比容量为157.67 mA·h/g,库伦效率为96.1%,经过100次循环充放电后容量保持率为98.63%;在5C倍率下首次可逆比容量为107.0 mA·h/g,经过1 000次循环充放电后容量保持率为84.1%.     

锂离子电池负极材料Li4 Ti5 O12的制备

以Li2CO3和TiO2为原料,采用固相法合成尖晶石结构Li4Ti5O12.用XRD、SEM对合成的Li4Ti5O12进行了表征.用恒流电池测试仪,对Li4Ti5O12的循环性能进行了测试分析.结果表明:以Li2CO3为原料过量质量分数3%,800 ℃恒温16 h合成的Li4Ti5O12, 在电流密度0.13 mA/cm2时,首次充电容量达到166 mAh/g, 20次循环后容量保持在164 mAh/g,容量保持率为98.8%.     

Zr掺杂对Li4Ti5O12电化学性能的影响

采用高温固相法合成了掺锆锂钛氧复合氧化物作为锂离子电池负极材料,并对材料进行了X射线衍射分析、电化学阻抗测试、循环伏安测试及恒电流充放电测试,锆的掺杂并未改变材料的晶体结构,但降低了材料的规整度,实验结果表明：锆的掺杂在一定程度上改善了锂钛氧化合物的电化学性能,降低了电极极化,在电极表面未形成钝化膜,其中以掺杂比为Li：Ti=1：10（原子比）的材料性能最好,首次放电比容量可达到167,5mAh·g^-1,经过50次循环后,放电容量仍保持在146,9mAh·g^-1,     

Li4Ti5O12/NiO复合材料的制备及其电化学性能

以Li4Ti5O12,Ni(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,采用化学沉积法与热分解法相结合制备一系列Li4Ti5O12/NiO复合材料.通过X线衍射仪、扫描电镜和X线能谱仪对所得材料进行物理结构、形貌和成分分析,采用恒流充放电和循环伏安测试研究材料的电化学性能.结果表明,Li4Ti5O12/NiO (5％)复合材料具有最佳的循环可逆性能,适量的NiO可有效改善材料的电化学性能.在2.5～0.1 V的电压范围和30 mA/g的电流密度下,30次循环后,Li4Ti5O12/NiO(5％)复合材料具有最佳的放电比容量为228.3 mA·h/g,与Li4Ti5O12相比,提高了23.8 mA·h/g;Li4Ti5O12/NiO(5％)复合材料中的NiO没有阻碍电极反应中锂离子的迁移,且提高了Li4Ti5O12电极材料的电导率,降低了电极的极化.     

煅烧温度对尖晶石型Li4Ti5O12负极材料的影响

采用溶胶凝胶法合成了Li4Ti5O12负极材料,讨论了合成温度对Li4Ti5O12负极材料的影响。利用X线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒流充放电测试对合成材料进行结构表征和电化学性能测试。结果表明:煅烧温度为800℃时,样品为颗粒分布均匀,结晶度良好的Li4Ti5O12;1C倍率时,首次放电容量达到154.6 mA·h/g,循环50次后,容量仍保持在141.8 mA·h/g。     

裂解聚合物锂盐制备Li4 Ti5 O12电极材料

通过采用裂解聚合物锂盐和TiO2前驱体制备了电导率较高的Li4Ti5O12电极材料. 该合成方法以聚合物锂盐为碳源和锂源,避免了向反应物中引入额外的碳源,减少了反应相,从而更有利于制得物相均一、粒度小的电极材料. 以该方法制得的Li4Ti5O12/C复合材料作为锂离子电池负极材料,具有高倍率充放电特性.     

电极活性材料Li4Ti5O12的制备及电化学性能

以LiNO3和TiO2为初始反应物,固相法合成了Li4Ti5O12(M1). X射线衍射实验结果表明,所得粉体为较纯的尖晶石结构的Li4Ti5O12复合氧化物. Li4Ti5O12电极以35 mA·g-1电流密度恒流充放电,首次放电容量达到170 mAh·g-1,接近理论容量,首次充放电效率为92%. 其在大电流密度下充放电性能良好,以175, 350, 875 mA·g-1的电流密度放电,放电容量分别达到了151,140,115 mAh·g-1;与传统方法使用LiOH和TiO2固相合成的Li4Ti5O12(M2)加以比较,3个倍率下的放电容量分别提高了约5%,10%和26%. 循环伏安曲线表明:M1电极电位极化小,可逆性好,电极电化学活性高;M1电极嵌入/脱出锂后交流阻抗测试表明其电化学反应阻抗分别为16和20 Ω.     

Li4Ti5O12作为锂离子电池负极材料电化学性能

采用固相法合成了锂钛复合氧化物Li4Ti5O12,研究了保温时间对其结构及电化学性能的影响.结果表明,保温时间为2,4h时样品的循环性能比较好,在80mA/g充放电下,30次循环后的比容量可高达159mAh/g.     

Li4Ti5O12作为混合电化学电容器负极材料的电化学性能

通过XRD,SEM,BET及电化学测试等手段研究了高温固相合成条件对尖晶石Li4Ti5O12粉体结构、形貌、孔径分布的影响及其在Li4Ti5O12/C混合电化学电容器中的电化学性能.研究表明:采用800.℃合成温度,保温2.h的合成条件获得的尖晶石Li4Ti5O12中孔发达,电化学性能良好,其比表面积为4.4.m2·g-1.该样品采用175.mA·g-1充放电时的比容量约为150.mAh·g-1,功率特性和循环性能良好.     

尖晶石型Li4Ti5O12的合成及其性能

采用高温固相法、溶胶-凝胶法和热聚合法制备锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O_12.通过X-射线衍射、扫描电镜显微镜、电化学阻抗和恒流充放电表征产物的结构、形貌及电化学性能.3种方法制备的Li₄Ti₅O₁₂均为尖晶石结构,用高温固相法所得的粉体颗粒较大,而用溶胶-凝胶法所得粉体颗粒最小,其平均粒度在200~350 nm范围内,表现出较好的电化学性能;溶胶-凝胶法制备的样品粉末在0.2 C倍率下首次放电容量为174.5 mAh/g,经过25次循环后容量衰减仅5.7%.     

锌掺杂对Li4Ti5O12负极材料电化学性能的影响

通过溶胶凝胶法制备Li4Ti5O12及锌掺杂Li4-2x/3ZnxTi5-x/3O12(x=0.05,0.10,0.15,0.20)活性材料,并优化了最佳掺杂量为x=0.10。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电测试对材料进行结构、形貌及电化学性能表征。结果表明:掺杂适量的锌离子不会改变钛酸锂的尖晶石结构和形貌,1C时,Li3.93Zn0.10Ti4.97O12放电比容量升高且容量保持率为99.74%;而纯相的容量保持率仅为94.30%。     

煅烧制度对Li4Ti5O12材料结构与电化学性能的影响

研究高温固相合成Li4Ti5O12的煅烧制度,探讨Li2CO3与TiO2反应生成Li4Ti5O12的机理.分别采用一段煅烧(于800℃保温10 h)、两段煅烧(于800℃保温2 h,于650℃保温8 h)、低温预烧(于650℃保温8 h,于800℃分别保温2,4,6和8 h)3种高温固相煅烧制度合成Li4Ti5O12.研究结果表明:与一段煅烧和两段煅烧制度相比,在低温预烧制度下,随着高温阶段保温时间延长,合成产物中TiO2杂相含量逐渐减少直至消失;原料经650℃低温预烧8 h,再于800℃保温6 h条件下所得产物纯度达95%,仅含有少量富锂杂相Li2TiO3,材料首次放电比容量高达170.1 mA·h·g-1.     

Li4Ti5O12纳米球改性天然石墨及其电性能研究

用溶胶凝胶法对天然石墨（NG）进行表面改性处理,即在NG表面形成Li4Ti5O12（LTO）纳米球包覆层,并对其电性能进行了研究。分析表明,LTO纳米球在石墨表面单分散均匀分布,粒径为50-150 nm。此表面改性,提高了NG的首次效率及克容量,分别为1.4%和37.9 mAh/g;全电池测试结果发现,LTO改性后,在2.4-2.8 V之间的副反应明显减少,即石墨表面结构破坏减少、不可逆容量减少,从而提高了首次效率及克容量。     

Li4Ti5O12的合成及其影响因素

以无定形TiO2为原料,反应物无需压制,在1 000 ℃反应8 h制得性能较好的纯尖晶石相Li4Ti5O12, 充放电电流为0.5c时比容量为127 mA·h·g-1,0.1c时比容量达145 mA·h·g-1.正交实验结果表明,固相反应合成条件对Li4Ti5O12循环容量影响从大到小的顺序为:温度,时间,n(Li)/n(Ti)和原料特性;在800～1 000 ℃之间,原料特性决定最佳反应温度,温度决定反应时间,反应物最佳摩尔比约为0.84.