海水中鈾的快速浓集和測定

海水的組成是极为复什的,共有六十余种元素;而铀的濃度很低,平均为(2±1)×10~(-6)克/升。这使分析工作造成許多困难,通常都需要經过冗长的分离和富集手續。海水中鈾的富集,早年多采用氢氧化铁等无机共沉淀剂,但得到的沉淀是难洗难滤的胶体,且选擇性不高。以后則多采用萃取法,但自庞大的体积中进行萃取,往往有一定的困难。 1956年Korkisch等首先提出离子交換-极譜法快速测定海水和河水中的铀,但     

黃鐵礦中硒的比色測定

一、序言近年來,硒的应用正不断擴大,硒在自然界中常和硫化物礦共存,黄鉄矿中常含有少量的硒。黄铁礦中硒的测定,苏联化学家等設計的方法,系用硝酸溶礦,在鹽酸溶液中用氫化亞錫把硒还原成元素狀态。为了避免夾带的雜質,因此用鹽酸和硝酸把它溶解,然后通入二氧化硫还原硒,烘干,称量。或者用容量法,加入     

谷物熏蒸剂残留量測定

谷物中熏蒸剂残留量的测定,近年来采用气相色谱分析法,这方面已有许多报导。我们采用稀酸回流,以石油醚为萃取剂,用其有电子捕获鉴定器的气相色谱仪,测定吞物中熏蒸剂溴甲烷、氯化苦、二硫化碳残留量,经初步试验,本方法回收率可达74-102％,其结果较为满意。分析方法一、仪器气相色谱仪:perkin-Elmer900型,N1~63电子捕获鉴定器,或Sp2305F型,H~3电子捕获鉴定器。气体流量     

煤灰中鍺的光谱定量分析

锗是一种年轻的比较有前途的分散元素,随着科学的进展它在无綫电工业和国防工业上的用途便愈来愈显示出它的深广意义,但在自然界中含量一般都很低,它常分散于煤中,经燃烧成GoO_2状态藏于烟道灰与炉底灰中,但这种含量大都也很低,并且它又取于煤的产地和处理条件(温度、供氧情况)的不同而异,所以大量的寻找和反覆多次的进行光谱定量分析,会给人类幸福与和平生活带来光明的前途——这就是给光谱定量分析提供了必要的基础,但含量又是那么少,因此,这又给光谱定量分析带来一定的困难。尽管光谱分析的理论尚还零乱与破碎,但对于寻求这种分散元素,光谱分析还是能     

芳香族硝基物的測定

硝化反应是芳香族有机物的重要反应之一,在工业方面,硝化工程也是一个重要的单元作业,由于这个反应所得的产物——硝基物在有机物中占一大类,诸凡染料、炸药、医药等中间体皆属之,所以芳香族硝基物的测定在有机分析中也占一相当位置。测定硝基物的方法很多,最常用的是下列几种:(一)将硝基物用已知浓度的氯化亚锡盐酸液还原为胺类,然后再以氧化剂(碘液或高锰酸钾液)反滴,由于还原剂的消耗量来计算硝基物的含量,或硝基的百分数。(二)以三氯化钛为还原剂将硝基物还原为胺类,剩余的还原剂以铁矾液反     

阴极射綫管內部殘余气壓的快速測定

近年来由于国防及无线电技术方面对电其空器件的質量要求日益增长,因此电子管的可靠性受到广泛的注意。显然,电子管內部殘余气体的絕对压强及其成分对它的可靠性及寿命起决定性的影响。某工业單位在試制及生产5UP1型阴极射线管时发現小部分管子在使用过程中阴极发射逐漸降落,以致严重影响熒光屏的发光强度,为了判別这种現象是否屬于真空度退化以致阴极被正离子轟击破坏或中毒,我     

自动分类机的誤差測定

通常有刻度仪器的示值誤差可以用多次测量同一标准件的方法来测定。而要测定自动分类机等无刻度仪器的誤差时就較复杂了。除测量器官的靜誤差外,分类机誤差还包括定基誤差和动誤差等,因此正确的方法应該是根据实际分类結果来进行測定。下面对几种方法作些分析。     

硫酸草酸基底液中钼的极譜測定

钼在檸檬酸鈉的中性溶液中,或MoS+4在Ba(OH)_2及NaOH的硷性溶液中都产生还原波,且能定量。在酸性基底液中钼的极譜性質前人已研究得很多,但以硫酸和弱酸的混合酸作基底液的研究得较少。R.L.Pecsok曾提出以0.1M硫酸-0.5M檸檬酸为测定钼的基底液,并分析了钢样,在此底液中測定钼的浓度范圍較小(5×10~(-3)-10~(-4)M),同时还需严格控制酸度等条件,他又用阳离子交换剂分离溶液中阳离子,故对干扰离子未曾試驗。我们选择硫酸草酸为测定钼的基底液的原因是:     

用土法測定鋼鉄中碳含量的試驗

鋼鉄中碳的測定,目前多采用容量分析的燃烧法;或是重量分析的燃烧法。这些方法多基于在氧气流中将鋼鉄中的碳燃烧成为二氧化碳,然后用定碳仪直接測定其中二氧化碳的含量[1][2];或是用氢氧化鋇吸收,再用标准草酸或醋酸溶液回滴过多的氢氧化鋇[3];或是采用浓的氢氧化鉀溶液吸收后称重[4][5]等等,从而求算出鋼鉄样品中碳的含量。它們的优点不仅在于方法快速,且操作甚为簡便,尤其是使用定碳仪,測定一个样品只需三分至四分鈡卽可完成。然而这些方法常需要一整套的高溫电炉設备,有的还需具有精密的玻璃仪器(如定碳仪);同时还需有氧气供应等,因此在我国目前实际情况下,它們的广泛使用,确受到一定的困难和限制。为了鋼鉄分析的需要,我們曾試用自制的土炭炉代高溫电炉,选用錫作为鋼样的助燃剂,同样在氧气流中燃烧鋼样,出来气体用氢氧化鋇溶液将其中的二氧化碳吸收,再用标     

离子电极法測定鍍锌废水中氰的含量

在炼焦、炼油、电镀、选矿、合成氨、金属冶炼等废水中往往含有氰化物。氰化物具有剧烈的毒性,在水体中含量为0.01毫克/升时,对鱼类就有中毒作用,含量达0.3毫克/升则影响水体中生物净化作用。因此对上述废水中,氰含量的测定具有极其重要的意义。氰化物的测定,一般采用容量分析法和比色法。为了减少干扰,试液需要蒸馏分离,操作条件严格,手续麻烦。离子选择性电极用于焦化废水中氰的测定已获得成功。在电镀工业中,近年来尽管推广无氰电镀,由于生产条件等还存在一定问题,目     

銀量回滴法測定氯化物的改进

在终点时指示剂Fe~(3 )0.03M的条件下,一般摇荡地以KCNS标准溶液滴定加于氯化物中的已知过量银盐而事先元需滤去氯化银,可得准确结果,这就几倍地节省了试剂和时间,可用于经常的分析工作。     

电解銅陽極泥中硒的光譜測定

Ⅰ.緒 言 Se是一种很有用的稀有元素,在光電池、整流器等的制造上Se被广泛地应用着;因此尋找一個快速的检驗礦物中Se的分佈及含量的方法也就顯得非常需要。Se的化学分析方法已經建立了不少,但是使用这些方法都是要費頗长的时間,并且在分析成分复杂的試料时,也会遇到一些困難。某厂也正因为用比色測定電解銅     

鍺的极譜测定

在含有1.2M NaCl及0.07M的NaHCO_3缓冲溶液中(pH=7左右)Ge(Ⅳ)产生波形良好的不可逆波,半波电位在26.5℃时为—1.42V(vs.S.C.E.),pH由7.25改变至8.40波高不变,E_(1/2)变动也较小,pH>9波形交斜,波高降低。NaCl浓度由1.0M改变至1.4M波高基本上不变,NaCl浓度在1.6M以上时,波高显著地升高。这个波可用作锗的极谱测定,浓度范围10γ/10ml至5000γ/10ml.Sn(Ⅳ),Sb(Ⅲ)干扰Ge(Ⅳ)的测定,如果它们存在时,要用CCl_4萃取法使Ge(Ⅳ)和它们分离,As(Ⅲ)的含量为Ge(Ⅳ)量一百倍时不干扰测定,大量砷存在时要用蒸馏法(在30％H_2O,存在下)使Ge(Ⅳ)与As(Ⅲ)分离。     

對苯二酚比色法測定鎢礦中的鎢

1.對苯二酚比色法测定鎢必須在濃硫酸溶液中進行顯色,少量水存在使顏色深度減低;可加入過量的對苯二酚溶液避免魧Ρ蕉尤芤河昧繛?0毫/25毫升,則允許的含水量為4毫升/25毫升。2.少量钼酸根的干擾可加入適量的SnCl_2—H_3PO_4掩蔽,但若钼的含量超過16微克/毫升時,必須預先進行分離。3.用對苯二酚法测定鎢礦中鎢的含量, 得到尚满意的結果;测定範圍可高達70%。應用此法测定所需時間約為重量法的五分之一。     

几种无脊椎动物內源糖的測定

除了葡萄糖和糖原这两种最常見糖类之外,海藻二糖巳在許多无脊推动物找到。糖类常作为动物的主要能源而在代谢中具有重大意义。由于寄生蠕虫多行无氧或有氧酵解,而糖是无氧代謝的最好能源,并且在酵解中糖中所含能量没有完全释放出来,增加了糖的消耗量,因此糖代謝在寄生虫占据特殊重要的位置。为了研究糖类在无脊推动物体內的代謝,有必要先对动物器官中各种內源糖的种类与含量进行测定。本文报告了对牛住肉孢子虫(Sarcocystis blanchardi),长形菲氏吸虫(Fischoederius elongatus),胰阔盘吸虫(Eurytrema pancreaticum)三种寄生虫,和背角无齿蚌(Anadonta woodiana),褐云瑪瑙螺(Achatina fulica),樟蚕(Saturnia pyrectorium)幼虫三种自由生活无脊椎动物內源总糖、糖原、葡萄糖和海藻二糖等的测定結果。     

微量硝酸根离子的極譜測定

1.硝酸根离子的扩散电流随氯化钾浓度的增大而降低,当氯化钾浓渡大于1M时,趋于恒定。此时扩散电流值比0.1M氯化钾时约降低35％。对于氯化钾浓度不易控制的试样,宜于在1M时进行测定。2.盐酸浓度可以在0.003-0.1之间变化,对测定10~(-4)的NO_3~-无影响。3.试验和讨论了几种阴、阳离子的干扰情况,其中以Zn~(2 )和PO_4~(3-)最为严重。4.测定了饮用水中微量硝酸根离子的含量,所得结果与比色法一致,方法简单快速。     

微量溴的螢光黄比色測定

微量溴的测定方法一般是此较复杂的,特别是在卤素离子共存时,例如食盐这样典型试样中微量溴的测定方法的研究,更具有很大的实际价值和理论意义。溴离子本身没有特效反应,它的定性检出和定量测定都是利用溴离子的氧化还原品性,例如容量法测定溴离子时就是先用次氯酸盐把它氧化成次溴酸盐,然后用定碘法进行测定。这个方法很难避免其他具氧化或还原性物质的干扰,而且容量方法旣使选用0.01N标准溶液,当分析1‰以下含溴量的试样时,其误差也是相当大的。     

銅冶炼气中氟化物的測定——茜素絡合剂比色法

一九六九年九月,我们参加沈阳冶炼厂硫酸工程干法净化新工艺试验工作,在政治上接受再教育,业务上进行再学习,都有一定收获。这项工作是在该厂工人师傅领导下,为除砷氟试验工作中的一部分。传统的微量氟化物多采用蒸馏等分离手段后以间接比色法进行测定。这一类分析方法共同缺点是分析速度太慢,且要求控制严格的条件。我们查到一九五八年曾经有人找到一种叫