高效液相色谱法测定鼻通丸中木兰脂素含量

目的:建立鼻通丸中木兰脂素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,岛津C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-0.1%冰醋酸溶液(35∶1∶65);检测波长:278 nm;柱温:35℃;流速:0.8 ml/min。结果:中木兰脂素进样量线性范围为74.8~1122 ng,y=407.01x+1418.3,R2=0.9997,平均加样回收率为100.82%,RSD为1.25%(n=6)。结论:HPLC法简单可行、结果可靠,专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于定量控制鼻通丸的质量。     

肾炎康胶囊主要原料药质量标准研究

目的建立肾炎康胶囊原料药材(三七、黄芪、益母草、决明子、接骨木)的质量标准。方法采用薄层色谱法(TCL)对肾炎康胶囊中原料药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定三七药材中人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱鉴别专属性强;三种皂苷的加样回收率试验的平均回收率分别为98.39%、97.15%、98.32%,RSD分别为1.45、1.17、1.47,符合质量要求。结论所用方法简便、准确,完善了肾炎康胶囊原料药材的质量标准,可作为血利康软胶囊的质量控制标准。     

刺五加脑灵液质量标准的研究

为了更好的控制刺五加脑灵液的质量。本文采用高效液相色谱法对五味子乙素进行含量测定。其平均回收率为99．56％，RSD为0．69％。此方法不但简单、快速，而对刺五加脑灵液的质量能进行有效的控制。     

少腹逐瘀丸质控方法研究

为了解决现行《中华人民共和国药典》中关于少腹逐瘀丸的鉴别存在项目单一、不同剂型之间质控标准不统一等问题,通过对处方中主要药效成分进行定性和定量研究,建立了一种更为全面的少腹逐瘀丸质控方法。采用薄层色谱法定性鉴别处方中的蒲黄、延胡索、肉桂3味药材,通过高效液相色谱法测定芍药苷的含量。结果表明:在薄层色谱图中观察到蒲黄、延胡索、肉桂药材的特征斑点,芍药苷进样量在0.128～1.28μg范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD值均小于2.0%,平均回收率为92.10%,RSD值为1.40%(n=9),芍药苷含量的建议值不低于1.20 mg/g。所建立的方法准确可靠,可行性高,重复性良好,可以作为完善少腹逐瘀丸质量标准的参考依据。     

清热解毒片质量标准研究

采用薄层色谱法对清热解毒片中的金银花、栀子及连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中的黄芩苷含量.色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50:50),检测波长276nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;黄芩苷含量测定方法在进样浓度30.6～81.6μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.34%,RSD=1.83%.本方法简便准确,重现性好,可用于清热解毒片的质量标准.     

消喘贴敷膏剂质量标准研究

为建立消喘贴敷膏剂的质量控制方法,本文采用薄层色谱法对消喘贴敷膏剂中的白芥子、延胡索、细辛、荜茇进行定性分析。采用高效液相色谱法对白芥子的芥子碱硫氰酸盐进行含量测定,色谱柱为Phenomenex Geminin C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液(13∶87,V/V)为流动相,检测波长326 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样量20μL。鉴定结果表明,4味中药斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。芥子碱硫氰酸盐在0.84~8.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率(n=6)为99.58%(相对标准偏差为0.37%)。该方法简单快捷、准确可靠,专属性强,可用于消喘贴敷膏剂的质量控制。     

甘露胶囊的质量标准研究

目的 建立甘露胶囊的质量标准. 方法 采用薄层色谱法对甘露胶囊中的丹参、五倍子进行定性鉴别;并用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量. 结果 薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;丹参酮ⅡA在0.0242～0.242 μg范围内线性关系良好,平均回收率98.41%,RSD为2.23%(n = 6).结论 该方法 简单专属性强、灵敏度高、重现性较好,可用于甘露胶囊的质量控制.     

蒙药阿如健脾散质量标准研究

目的：对阿如健脾散中的荜茇、丁香、诃子等成分进行薄层鉴别，同时测定了该制剂中荜茇的有效成分胡椒碱的含量．方法：HPLC采用C18柱，甲醇-水（77：23）为流动相，流速0．5ml/min，检测器波长343nm；TLC采用阴阳对照实验，对方中3种药材进行了确认，已达到鉴别的目的。结果：3种药材被鉴别；采用HPLC测定胡椒碱的含量，在0．02～0．10μg范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0．9997），平均加样回收率为97．02％．RSD为1．03％．结论：所用方法简便、稳定，能有效的控制该制剂的质量。     

山楂冷冻干燥工艺及质量标准研究

为保护山楂有效成分及营养成分,采用真空冷冻干燥方式加工山楂饮片,并建立冻干山楂饮片中以枸橼酸为检测指标的高效液相色谱法.在单因素试验基础上,通过正交试验优化山楂冷冻干燥工艺;高效液相色谱法的流动相为磷酸二氢铵-磷酸缓冲液(pH为3.0),检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL.实验结果表明,冻干山楂最佳工艺为物料厚度75 mm,升温速率3.0℃/h,预冻时间6 h,解析温度60℃;枸橼酸在25～2 500μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为96.72%,RSD为1.19%.实验结果显示,优选的山楂真空冷冻干燥工艺稳定可行;建立的高效液相色谱法灵敏快捷,准确度高,可用于控制山楂冻干饮片的质量.     

抑亢丸中芍药苷的质量控制

目的：采用薄层色谱法和高效液相色谱法对抑亢丸中芍药苷进行质量控制。薄层色谱法对芍药苷进行了定性分析,结果清晰明显,阴性对照无干扰;高效液相色谱法对芍药苷进行了定量分析,结果芍药苷在0.0687～0.6870 g范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率（n=6）为99.97%,RSD为1.09%,证明此测定方法专属性强,重现性好,简便,快速。可用于抑亢丸中芍药苷的质量控制。     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

防芷鼻炎片质量标准研究

采用薄层色谱法对防芷鼻炎片中的野菊花、防风、胆南星及蒺藜进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定白芍中芍药苷的含量.HPLC的色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85),检测波长为230nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.芍药苷含量测定在进样浓度10.4～52.0μg/ml之间呈良好的线性关系,r=0.9998,回收率为98.73%,RSD=1.93%.本方法简便准确,重现性好,可以用于防芷鼻炎片的质量标准.     

花生壳药材质量标准的研究

目的:完善花生壳药材的质量标准,为花生壳的合理利用和质量控制提供依据。方法:对花生壳进行性状及显微特征观测;对花生壳中木犀草素采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)进行鉴别;按水分测定法和灰分测定法检测了花生壳中的水分、总灰分、酸不溶性灰分;用热浸法测定了醇溶性浸出物含量,用HPLC法测定了木犀草素的含量。结果:10个不同产地的花生壳在与木犀草素对照品的相应位置上,显示相同颜色的斑点及相同的保留时间。花生壳含水分为7.66%～9.99%,总灰分为2.16%～4.23%,酸不溶性灰分为0.28%～1.79%,醇溶性浸出物为4.38%～8.25%,木犀草素为0.111%～0.371%。结论:该方法简便、准确,可用于花生壳药材的质量评价。     

蒙药好必斯清糖片质量标准的研究

"好必斯清糖片"是根据传统蒙医验方研制出的一种蒙药新型片剂.研究该药的质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对其中的蒲黄、血竭、当归和益母草进行鉴别;用反相高效液相色谱法(HPLC)测定蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的含量.结果显示TLC色谱中能很好的检出蒲黄、血竭、当归和益母草的相应的化学成分;HPLC测定中异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量在0.1-0.5μg范围内呈线性关系,回收率为98%(RSD=1.12%).这说明此方法灵敏,稳定,可以作为蒙药好必斯清糖片质量检测方法.     

蒙成药阿魏八味丸的质量标准研究

目的：为建立阿魏八味丸的质量标准控制方法提供依据.方法：采用TlC法定性鉴别阿魏八味丸中丁香、肉豆蔻、小茴香和木香;采用GC法,CBP1-M25-025毛细管柱,FID检测器,载气为高纯氮,分流比为20：1.柱温：初始温度130℃,每分钟5℃升至160℃,保持5min;每分钟5℃升至200℃,以内标法同时测定样品中茴香醛、丁香酚和木香烃内酯的含量.结果：3批本制剂中丁香、肉豆蔻、小茴香和木香TlC鉴别均呈阳性;茴香醛线性范围0.02～0.12mg/ml,r为0.9995,丁香酚线性范围0.20～2.40mg/ml,r为0.9997,木香烃内酯线性范围0.04～0.20mg/ml,r为0.9995;平均回收率茴香醛98.25%（RSD=0.90%）,丁香酚97.76%（RSD=1.00%）,木香烃内酯97.89%（RSD=1.02%）.结论：所建立TlC和GC方法可靠、灵敏度高、准确,为有效控制阿魏八味丸的质量提供依据.     

当归拈痛合剂的质量标准研究

目的:建立当归拈痛合剂的质量标准.方法:采用薄层层析法对当归拈痛合剂中的当归、苦参和甘草3味中药进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent公司Zorbax SB-C18(4.6×250mm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(48:52);检测波长为278 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min.结果:在TLC中能够检出当归、苦参和甘草,阴性对照无干扰;黄芩苷进样量在0.25～2.50μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD为1.65%.结论:所用定性、定量方法简便、可靠、专属性强,重复性好,可用于当归拈痛合剂的质量控制.     

黑索金(RDX)水质标准研究

本文简要地论述了制订RDX水质标准的原则、程序、科学依据和方法。根据对大量动、植物毒理学试验数据和现场调查结果的综合分析,提出地面水中RDX的最大允许浓度为0.3毫克/升,工厂排放废水中RDX的最大允许浓度为1.5毫克/升。文章还列表介绍了国内外为制订RDX水质标准而进行的哺乳动物、鱼类和粮食作物的各种毒理学试验情况,以及对农田、水生生态系统进行的环境评价的初步结果。