吉祥草根茎中一个甾体皂苷的提取与含量测定

采用醇提、溶剂萃取和色谱分离等手段从吉祥草根茎中分离提取得到一个已知化合物甾体皂苷RCE-4,该化合物具有良好的诱导肿瘤细胞凋亡的作用.该文建立了高效液相色谱技术测定RCE-4含量测定方法,色谱条件为:Venusil XBPC18(250mm×4.6mm.id.,5μm)色谱柱,乙腈-水(45∶55)为流动相,恒定流速为0.8mL/min,检测波长为203nm,柱温25℃.测得吉祥草根茎中RCE-4的含量为0.1229%.RCE-4在0.0325～1.3mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.99997,平均回收率为100.05%,RSD(n=5)为1.74%.该方法简便准确,重现性好,可以作为吉祥草中RCE-4的含量测定方法,并为吉祥草药材质量标准建立奠定基础.     

HPLC法测定蒙药吉祥安坤丸中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立蒙药吉祥安坤丸中羟基红花黄色素A的高效液相色谱含量测定方法.方法：采用Diamonsil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）为分离柱，流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26：2：72），检测波长为403 nm,流速1.0 mL·min-1，柱温30℃.结果：羟基红花黄色素A在0.068～0.408μg范围内与峰面积值线性关系良好（r=0.9997）.平均回收率为101.68%，RSD为1.68%.结论：本法简便、准确、重复性好，为吉祥安坤丸的质量标准制定及含红花蒙成药制剂的定量分析提供参考.     

吉祥草根茎化学成分研究

目的：研究吉祥草根茎中化学成分,寻找抗肿瘤活性物质.方法：运用反相常压柱色谱和制备高效液相对其化学成分进行分离,通过理化性质和波谱分析方法鉴定结构.结果：从吉祥草根茎的乙醇提取物中分离得到3个甾体化合物及2个黄酮,经鉴定其结构分别为nicotianoside B（1）,胡萝卜苷（2）,β-ecdysone（2β,3β,14α,20R,22R,25-hexahydroxy-5β-cholest-7-en-6-one）（3）,槲皮素（4）,芦丁（5）.结论：化合物3为首次从该属植物中分离获得.     

RP-HPLC法测定通天口服液中芍药苷的含量

目的 建立通天口服液中芍药苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法测定通天口服液中芍药苷含量。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6 mm?50 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;柱温30℃;检测波长230nm;进样量：10礚。结果 芍药苷在0.339礸/mL-3.782礸/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;芍药苷平均回收率为100.03%,RSD=1.79%（n=6）。结论 该定量方法简便可行、重复性好,可用于通天口服液的质量控制。     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

基于UPLC方法同时测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量

利用UPLC法测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量。采用色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm;流动相：乙腈（A） 0.2%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：0.29 mL/min;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃。实验结果表明,芦丁线性范围0.05~3.12 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.9%,相对标准偏差为1.6%;木犀草苷线性范围0.03~9.00 μg/mL（r=0.999 5）,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为0.8%;绿原酸线性范围0.01~5.00 μg/mL（r=0.999 7）,平均回收率为97.6%,相对标准偏差为1.7%;槲皮素线性范围0.001~0.050 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,相对标准偏差为2.0%。该方法准确可靠,重复性好,可以作为准噶尔柳花的质量控制依据。     

高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

HPLC法测定脑灵片中淫羊藿苷的含量

采用高效液相色谱法测定脑灵片中主要成分淫羊藿苷的含量,色谱条件如下：Shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.4%磷酸（28∶72）;流速：1.0 mL/min;检测波长：270 nm;外标法计算含量.试验结果表明：淫羊藿苷在0.0054～0.027mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=1136.757x-2003.3（r=0.9999）;平均回收率为96.95%（RSD=1.09%）,系统精密度RSD为0.061%（n=5）.方法简便可靠、快速,经10批样品检测,重现性好,适合于脑灵片中淫羊藿苷含量的测定.     

HPLC法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量测定方法.方法：用HPLC方法对测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷进行含量测定研究.色谱柱采用Diamonsil C18（200×4.6 mm 5μm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48）为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 mL/min.结果：槲皮素在0.174-0.870μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,山柰素在0.117-0.585μg线性关系良好（r=0.999 8,n=5）,异鼠李素在0.040 8-0.204μg线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;槲皮素、山柰素、异鼠李素的平均回收率（n=5）分别为99.96%、99.24%、100.46%.结论：本方法操作简便,重现性好,专属性强,可作银杏叶提取物中总黄酮醇苷的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法测定太太美容口服液中阿魏酸的含量

建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法.色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150mm×4·6mm,5μm);流动相为甲醇水冰醋酸(32∶66∶2);流速1mL/min;323nm处进行检测.阿魏酸的线性范围为0·252~5·04μg/mL,r=0·9993,平均回收率为99·9%(n=5),相对标准偏差为1·2%.实验证明该方法简便、快速、准确,适合于太太美容口服液中阿魏酸含量的测定.     

吉祥草新鲜根茎化学成分研究

对吉祥草根茎中所含化学成分进行研究.方法采用反相硅胶柱色谱、RP-HPLC等各种色谱技术进行分离和纯化,再通过化合物的理化性质和波谱解析鉴定结构.从吉祥草中分离到2个甾体皂苷及2个苯丙素类化合物,经鉴定其结构分别为(25S)-22,3-dihydroxy-5β-furost-3β,26-diol-26-O-β-D-glucopyranosid(1)、26-O-β-D-glucopyranosylfurostane-3β,26-diol-3-O-β-D-glucopyranoside(2)、1-O-(6-O-α-L-rhamnopyranosyl-β-D-glucopyranosyl)-2-hy-droxy-4-allylbenzene(3)、落叶松树脂醇-9-O-β-D-吡喃型葡萄糖苷(4).化合物1~4均为首次从该属植物中分离得到.     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中4种多酚物质

建立一种同时测定白花蛇舌草中4种天然抗氧化活性成分(槲皮素、山奈酚、咖啡酸、芦丁等)的高效液相色谱法(HPLC)分析方法.采用AgilentXDB-C_(18)(75 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,流动相A为甲醇、流动相B为磷酸/水(0.5%,V/V);紫外检测器检测波长260 nm;流速0.3 mL/min;柱温35℃.结果表明,槲皮素、山奈酚、咖啡酸和芦丁4种活性成分的线性范围分别为0.9～20、4.5～100、2.7～60、3.6～80 mg/L,回收率分别为99.4%(RSD=1.84)、98.5%(RSD=2.15)、98.7%(RSD=1.90)、99.3%(RSD=2.00),且4种抗氧化活性成分均得到很好的分离.该方法快速、准确,重现性好.     

HPLC法同时测定有柄石韦中6种有效成分的含量

建立了高效液相色谱法同时测定有柄石韦中原儿茶酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、芒果苷以及芦丁6个主要成分含量的方法。采用Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以质量分数0.1%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果表明,6种成分线性关系良好(R≥0.999 2,n=5),且分离度较好,平均加样回收率相对标准偏差均小于5%。该方法快速、简便、准确,为药用植物有柄石韦的定量检测和质量控制提供了实验依据。     

UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量

建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后，经甲醇超声提取稀释后进样，采用负离子多反应监测（MRM）模式同时测定提取物中6种单体成分的含量，并以芍药苷为内标。色谱柱为Agilent SB C18 （50 mm × 2.1 mm, 1.8 μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为35 ℃。结果表明，该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好，r＞0.999 0；平均加样回收率（n=6）为92.1% ～95.5%，相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强，可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

RP-HPLC内标法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

为0.46 %.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的测定双黄连注射液中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.