低热固相反应表面活性剂模板法制备纳米硒

以几种表面活性剂为软模板,用亚硫酸钠作还原剂还原二氧化硒,利用低热固相反应技术制备了多种形貌的纳米硒。研究了表面活性剂种类、用量对反应及产物形貌的影响,并采用透射电镜、X射线衍射对产物进行了表征。     

低温固相反应法合成ZnO纳米晶体

乙酸锌和草酸为原料,采用低温固相反应法制备纳米了ZnO。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR),光致发光（PL)光谱对所制备的纳米ZnO进行了表征。结果表明：制备的纳米ZnO的粒径为15~25nm左右,六方晶系纤锌矿结构,形貌为类球形。研究了改变工艺条件中研磨时间和水浴温度对合成样品的结构、形貌的影响。发现随着研磨时间的延长,样品的结晶性增强。水浴温度的变化对纳米粒子的结晶性及尺寸有一定的影响。纳米氧化锌由于其对紫外线的高吸收率和可将紫外线转换为可见光而作为近紫外LED光转换材料有着潜在的应用。     

室温固相反应制备纳米氧化锌

以七水硫酸锌和碳酸氢铵为原料 ,用室温固相化学反应首先制备前驱物碳酸锌 ,然后在微波场的辐射下进行热分解 ,制得纳米氧化锌。用 X射线粉末衍射、透射电镜以及红外光谱对产物进行了表征。结果表明 :当硫酸锌和碳酸氢铵等摩尔混合后 ,微波辐射 2 0 min,可得到粒度分布均匀的球形六角晶系结构的纳米氧化锌 ,平均粒径约为 8nm。     

低温固相反应法合成钇铝石榴石粉体的研究

以分析纯六水合硝酸钇、四水合碱式乙酸铝为原料,柠檬酸为配合剂,通过碾磨发生低温固相化学反应制备前驱体,然后用煅烧的方式获得钇铝石榴石(YAG)产物.采用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及其热分解过程进行分析,采用XRD和SEM对产物Y3Al5O12粉末进行表征.结果表明,可在全固相条件下通过低温固相反应得到钇和铝原子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到800 ℃即可形成纯净无中间产物的YAG晶体粉末,且随温度的升高,其逐渐转化为结晶良好、尺寸均匀的钇铝石榴石粉体.     

抗坏血酸还原法,室温固相反应制备纳米硒

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为软模板,用抗坏血酸作还原剂还原二氧化硒,利用室温固相反应技术制备了纳米硒,研究了制备反应的影响因素,得到了多种形貌的纳米硒,并用透射电子显微镜,扫描电镜,X射线衍射对产物的大小、形貌及结构进行了表征.     

室温固相反应制备纳米KMn8O16粉体

采用固相氧化还原法合成了纳米KMn8O16粉体，借助XRD、SEM、FT－IR、比表面测定等技术对粉体进行了表征。结果表明，粉体外貌呈近球形，粒子大小均匀，团聚少，平均粒径约为20nm,对H2O2分解具有较高的催化活性；制备过程中加入少量纳米CuO粉体可明显改善粉体的性能。     

固相反应法制备的Pt/C催化剂对乙醇氧化的电催化活性研究

直接甲醇燃料电池（DMFC）由于具有燃料来源丰富、价格低廉、易于携带储存等优点,近年来一直是世界上许多国家研究和开发的热点[1].但是甲醇具有一定的毒性,因此要想实现DMFC在诸如手机、笔记本电脑以及电动车等可移动电源领域的应用,必须探索寻找新的液体燃料以替代有毒性的甲醇.其中乙醇很易从农作物中大量生产,又无毒,因此很有可能用作为替代甲醇作DMFC的燃料.乙醇的电催化氧化已被众多的研究者从电催化和乙醇燃料电池的角度进行了广泛研究[2-7].其中,对乙醇电催化氧化活性较好的有pt[2-4]、pt-Ru[6-7]、Pt-Pd[5]和Pt-Mo[7]等催化剂.我们研究组报道了用固相反应法制得的Pt催化剂对甲醇氧化的电催化活性要优于用常规液     

表面活性剂SDS对固相反应法制备盐酸掺杂聚苯胺的影响

利用固相反应法在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下制备了盐酸掺杂聚苯胺,并以红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD),循环伏安等测试方法研究了表面活性剂SDS对固相反应法制备盐酸掺杂聚苯胺的影响。结果表明:SDS存在下固相反应合成的盐酸掺杂聚苯胺与相同条件下盐酸掺杂聚苯胺相比,其分子链的氧化程度相对较小,结晶性、导电率及电化学活性相对较差。     

微波诱导固——固相反应合成纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用微波诱导辐射的方法,固—固相反应制备纳米氧化锌。     

(NH4)3PMo12O40纳米晶体的室温固相合成与特性研究

采用室温固相反应合成出（NH4）3PMo12O40纳米晶体，并对其组成、结构和性能进行了元素分析、IR、XRD、TEM、TGA、BET等分析表征，结果表明：纳米晶体平均粒径为21nm，比表面积为117m^2/g，热稳定性好，可能成为优良的催化材料。     

副产硫酸钙室温固相球磨制备氧化钙

以锰尾矿制备硫酸锰过程中副产硫酸钙为原料在室温下与碳酸氢铵进行固相球磨反应,制备出氧化钙的前驱体碳酸钙,然后将其煅烧得到氧化钙.分别考察了物料配比、球磨时间、球料质量比等因素对硫酸钙转化率的影响,采用X射线衍射和化学分析方法对产物进行了分析,并对室温固相球磨反应的机理进行了探讨.在物料配比(摩尔比)为3.5:1、球磨时间为40 min以及球料质量比为5:1时,硫酸钙的转化率可达到99.8%,将固相产物在1000℃热解1 h后所制备的氧化钙纯度为99.2%.室温球磨过程细化了反应物的颗粒尺寸,增加了反应物的接触面积,为引发反应提供了必要的能量,因此提高了化学反应的有效性.     

Synthesis of CuO nanometer powder by one step solid state reaction at room temperature

Copper oxide nanometer powder wau synthesized by one step solid state reaction of CuCl₂ · 2H₂O with NaOH at room temperature. The solid product CuO was characterized by X-ray diffraction and a transmission electron microscope. It has been found that the particles of prepared copper oxide are spherical with average diameter of 20 nm. This new method has the advantages of convenience and high yield compared with literature methods.     

LaCoO3的固相反应法制备与表征

在运用固态反应法制备LaCoO3过程中,由于Co3O4属于易挥发物质,本工作以不同配比的La2O3与Co3O4为初始原料进行混合,在1050℃常压高温在空气下处理20h,使用X射线衍射(XRD)对制得的样品进行表征,通过对结果的分析,发现当Co过量在12.5%~15%范围内可以获得纯相LaCoO3粉体。     

低温固相法制备非负载型介孔Ni-Mo-W硫化物催化剂

介绍了一种新型的柴油深度加氢改质催化剂的制备方法。以四硫代钼酸铵、四硫代钨酸铵和碱式碳酸镍为前驱物，以化合物MS-1为模板剂，采用低温固相表面反应技术，制备出具有较高比表面、适宜孔容和介孔孔径分布的非负载型Ni-Mo-W硫化物催化剂，并采用X射线衍射、低温N2吸附、扫描电镜、高分辨透射电镜等手段对所制备的催化剂进行表征。将所制备的加氢催化剂以催化裂化柴油为原料，采用高压釜装置进行加氢活性评价。评价结果表明，该方法制备的催化剂具有优异的加氢脱硫、加氢脱氮活性。     

高温固相法制备Sm2O3掺杂La2Ce2O7热障涂层材料

以La2 O3、CeO2和Sm2 O3为原料,采用高温固相反应法制备了Sm2 O3部分掺杂La2 Ce2 O7热障涂层陶瓷材料,其化学式为(SmxLa1-x)2Ce2O7.采用X射线衍射法研究了试样的物相结构,并通过对比各实验条件下制备的试样的X射线衍射图谱,对试样的掺杂比例、烧制温度及烧制时间进行了探究.结果表明,所制备试样为萤石结构,当掺杂摩尔比Sm：La为1：2或1：3时试样均能保持良好的相结构,以掺杂摩尔比Sm：La=1：2制备的( Sm0.33 La0.67)2 Ce2 O7材料在1600℃下具有良好的相稳定性,且其最佳制备条件为1550℃下烧制10 h,该材料是一种很有潜力的新型热障涂层陶瓷材料.     

Synthesis of trans-bis(glycin- ato) copper(II) complex nanorods by room tempera- ture solid-state reaction

One-dimensional (1D) nano materials have attractedconsiderable attention due to their broad applications inoptics, magnetism, and microsystems electronics, etc.[1,2].Different approaches have been used to prepare 1D nano-materials including vapor evaporation method[3], hydro-thermal synthesis method[4], laser ablation method[5], mi-crowave irradiation method[6], carbon nanotube-confinedtemplate method[7] and other methods. Most of these syn-thetic efforts have been focused on carbon nanotubes,…     

高稳定性甲基橙的室温合成及其性能研究

合成稳定性良好的甲基橙对纺织物的色牢度具有重要的意义,本研究通过改进实验室低温两步合成甲基橙的方法,在室温下混合氨基苯磺酸、亚硝酸钠与N,N-二甲基苯胺进行一步反应,合成甲基橙.所制备的甲基橙经过紫外光谱、红外光谱和热重分析表征,结果表明,其共轭程度和稳定性比低温下合成的和商用的甲基橙要高.抗光催化降解测试表明,相比于低温合成的和商用的甲基橙,室温下合成的甲基橙经150 min降解后,可见光吸光度最高,橙色保持得最深.通过耐酸/碱、耐高温、耐紫外线辐射和抗金属离子的稳定性测试表明,室温下合成的甲基橙均具有良好的稳定性,高稳定性的甲基橙有助获得牢固、稳定的染料.     

Synthesis of trans-bis（glycinato） copper（Ⅱ） complex nanorods by room temperature solid-state reaction

Trans-[Cu(glyo)2(H2O)] nanoparticles with average diameters about 20-30 nm were prepared by onestep room temperature solid-state reaction. Trans-[Cu(glyo)2]nanorods with diameters ranging from 100 to 150 nm and lengths up to several μm were also prepared by one-step room temperature solid-state reaction in the presence of a suitable nonionic surfactant PEG400. The chemical composition and structural features of the products were investigated by elemental analyses, XRD, TG, SEM and TEM, respectively. The mechanisms of formation were also discussed.