氯化亚铜-三乙醇胺催化合成1,1,1,3,3-五氯丙烷

以四氯化碳和氯乙烯为原料,在催化剂氯化亚铜和助催化剂三乙醇胺作用下,通过自由基加成反应合成出1,1,1,3,3-五氯丙烷.考察了溶剂、催化剂和助催化剂对合成反应的影响,以及催化剂和助催化剂的相互作用后发现,助催化剂三乙醇胺的使用使反应得率提高了14%以上.用紫外吸收分光光度法检测加入三乙醇胺的Cu2Cl2乙腈溶液,发现波长向紫外方向移动,且随着三乙醇胺加入量的增加,吸光度(ABS值)也随着增加,且吸收最大波长稳定在204 nm;三乙醇胺的加入量与吸光度(ABS)成正比,符合朗伯-比尔定律.研究证实了Cu2Cl2和三乙醇胺络合物的形成.络合物的形成,使溶液中Cu2Cl2的浓度提高,催化活性中心增加,有效的提高了产物得率.     

H_2SO_4—苯羟乙酸—KIO_4体系中锰(Ⅲ)的极谱催化波的初步研究

锰(Mn)元素的极谱波,国外Mojzis[l],Riba[2],Issa[3]和Nightingale[4]等人曾作过探讨。先后在碱性三乙醇胺中得到锰(Ⅲ)络离子还原为锰(Ⅱ)的可逆极谱波(E_(1/2)=-0.50伏),浓度可测至2·10~(-4)M。国内北京大学高小霞教授等[5]在碱性三乙醇胺—高碘     

TiO2/AC复合催化剂的制备及光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,三乙醇胺为螯合荆,通过溶胶-凝胶法制备了TiO<,2>溶胶前驱体.然后,结合胶体浸渍-烧结法制得TiO<,2>/AC复合催化剂.主要讨论了制备过程中水,活性炭的预处理方式,以及不同烧结方式对复合催化剂光催化性能的影响.实验表明钛酸丁酯和水的质量比为17:1时制得的TiO<,2>前驱体与经HNO<,3...     

碱性介质中二过碘酸合铜(Ⅲ)氧化三乙醇胺的动力学及机理

在碱性介质中,用分光光度法研究了二过碘酸合铜(Ⅲ)配离子氧化三乙醇胺的反应动力学及机理.结果表明:反应对DPC为一级,对TEA为分数级;在保持准一级条件下,表观速率常数随着c(OH-)增大而增大,随着c(IO4-)增加而减小,且有负盐效应.提出了包括配离子和三乙醇胺形成络合物的前期快速平衡的反应机理,由假设的反应机理推出的速率方程能很好地解释全部实验现象,并进一步求得速控步骤的速率常数和活化参数.     

1,1,1,3,3-五氯丙烷的合成工艺

研究了合成1,1,1,3,3-五氯丙烷的优化工艺条件.以四氯化碳和氯乙烯为原料,在催化剂氯化亚铜作用下,通过自由基加成反应合成出1,1,,1,3,3-五氯丙烷,用NMR、GC-MS、GC等分析检测手段对目标产物进行了表征.研究得到合成反应的优化工艺条件为:乙腈为溶剂,用量为总物料质量的10%～20%,反应物料比n(四氯化碳)∶11(氯乙烯)=1∶0.3～0.4,反应温度为110～125℃,反应压力为0.5～1.0 MPa,反应时间为5～8 h,催化剂氯化亚铜的用量为氯乙烯质量的1.5%～3.5%,选用三乙醇胺为助催化剂,其用量与氯化亚铜的质量比为1∶1.1,1,1,3,3-五氯丙烷的得率为72%,产物纯度为98%.     

绿色织物柔软剂的合成及其生物降解性

合成了一种可生物降解的绿色织物柔软剂:N,N′-二软脂酸乙酯-N,N′-二羟乙基氯化铵,替代目前国内广泛使用的难以降解的柔软剂———双十八烷基二甲基氯化铵(D1821).利用三乙醇胺和软脂酸的酯化反应合成软脂酸三乙醇胺双酯,再利用氯乙醇季铵化合成了目的物软脂酸三乙醇胺双酯季铵盐(EPH).研究了EPH的最佳合成条件和生物降解率.采用手感评价法评价了EPH的性能,并采用活性污泥法检测了EPH的生物降解性.酯化反应的最佳工艺参数为φ(软脂酸)∶φ(三乙醇胺)=2.3∶10.0,温度为120℃,反应时间为6 h,在此条件下双酯质量分数达到50%以上.季铵化的最佳条件为φ(氯乙醇)∶φ(酯化产物)=1∶1,温度为80℃,反应时间为4 h,在此条件下季铵化率达到90%以上.一周以后EPH的生物降解率可达到90%以上,而D1821在相同条件下的降解率仅为5%.EPH在柔软性能上与D1821相当,生物降解率远远高于后者,理论上完全可以代替D1821.     

在氢氧化钠-三乙醇胺或乙二胺四乙酸溶液中锌(Ⅱ)混合配体络合物的形成

本工作用电位法研究溶液中Zn(Ⅱ)混合配体络合物的形成。实验结果表明,在氢氧化钠-三乙醇胺溶液中,Zn(Ⅱ)的主要络合品种为Zn(TEA)(OH)_2。在氢氧化钠-乙二胺四乙酸溶液中Zn(Ⅱ)的主要络合品种为[Zn(EDTA)(OH)_2]~(4-)。     

银杏叶中总黄酮的提取

分别以不同比例的四氢呋喃-乙醇、乙醇-水为溶剂,采用水浴回流和浸泡法提取银杏叶中总黄酮,用分光光度法测定提取率.结果表明:采用水浴回流法时,以体积比为3∶1的四氢呋喃/乙醇为溶剂,银杏叶质量(g)与溶剂体积(mL)比为1∶13.3、水浴温度为50℃、时间为2 h,提取率可达14.7%;采用浸泡法时,以体积比为3∶1的乙醇/水为溶剂,银杏叶质量(g)与溶剂体积(mL)比为1∶10、浸泡时间为24 h,提取率最高达9.3%.     

绿色含硼加脂剂的制备与性能

将蓖麻油进行硼酸酯化,用氢氧化钠和三乙醇胺中和制备了一种绿色硼酸酯阴离子型皮革加脂剂,讨论了反应物料配比、反应温度、催化剂用量和中和方式对加脂剂稳定性及加脂性能的影响.结果表明当蓖麻油与硼酸的质量比为(3.0～4.0):1、催化剂用量为反应物质量的2%、反应温度为80～85 ℃时,制得的加脂剂具有良好的润滑性、稳定性,加脂效果与传统的磷酸化蓖麻油相当.工艺环境友好,简使易行.     

Cu微米晶的水热合成与表征

在三乙醇胺-水混合体系中,以硫酸铜为起始原料,亚磷酸钠为还原剂,采用水热处理的方法成功制备了不同形貌的铜微米晶.用X射线衍射和扫描电子显微镜对产品的形貌、结构进行了表征.同时考察了反应温度、V(三乙醇胺)/V(水)等反应条件对铜微米晶形貌的影响,并对铜八面体的形成机理进行了探讨.     

溶剂法制取硫酸钾工艺研究

硫铵法制备硫酸钾工艺氧化钾收率低,产品质量较差。对此在硫酸铵和氯化钾反应系统中添加有机溶剂,考察反应温度、反应时间、溶剂浓度、硫酸铵初始浓度、配料比与氧化钾收率的关系,通过正交实验确定了反应的适宜工艺条件;氧化钾收率提高到90%以上,工艺过程简单,操作条件温和,溶剂回收循环使用,清洁生产;产品质量符合有关标准。     

磷石膏溶剂法制备硫酸钾工艺研究

对磷石膏和氯化钾制备硫酸钾的溶剂法工艺进行了研究。考察氨溶液条件下反应系统的工艺条件,针对其中反应温度低、氨水质量分数高,研究确定了适宜的有机溶剂对其进行改进。实验结果表明,工艺条件得到明显改善,反应转化率进一步提高。该工艺过程简单,操作条件温和,溶剂易于回收循环使用,产品质量符合有关国家标准。     

用磷石膏制备硫酸钾的试验研究

以磷石膏、碳酸氢钠、氯化钾为原料,通过二步法制备硫酸钾,主要考察了原料配比、反应时间、反应温度等因素对原料转化率的影响,并采用正交实验法确定最佳工艺条件,结果表明,该方法制备的K2SO4达到了ZBG21006-89一级品标准,本研究具有较好的社会效益、经济效益和环境效益,是一条可行的磷石膏综合利用途径.     

柠檬酸三丁酯的催化合成及优化

以柠檬酸、正丁醇为原料,一水合硫酸氢钠和助催化剂以一定配比作为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。重点讨论催化剂的配比、用量、酸醇摩尔比和反应温度及反应时间等因素对酯化反应的影响。其优化工艺条件为:催化剂用量为总加料量的4.0%～4.5%,其中一水合硫酸氢钠和助催化剂的物质的量比为1.0∶0.1,醇酸摩尔比为0.46∶0.1,反应终点温度T=(145～150)℃,反应时间t=1.5 h,酯化率达97%以上,该催化剂廉价易得,活性高,操作方便,催化剂固体成分可重复使用5次,再生容易,酯化率高,腐蚀性小,环境污染小。     

硫酸钾的转化法制备及其晶体生长过程原位观察

为了提高硫酸钾产品纯度和回收率,研究硫酸铵加入比以及氯化钠杂质对硫酸钾产品的纯度和回收率的影响,并用蔡司体式显微镜原位在线观察硫酸钾晶体的生长过程,以找到有利于硫酸钾晶体快速生长的条件。结果表明：氯化钾与硫酸铵化学计量比2KCl：(NH4)2SO4为1：1时,硫酸钾产品回收率达到80%左右;氯化钠杂质严重影响硫酸钾产品的纯度和回收率,降低产品质量;提高溶液中硫酸钾的过饱和度和溶液流速可以加快硫酸钾晶体的结晶生长。     

反应萃取制备硫酸钾的研究

研究了反应萃取制备硫酸钾的过程．结果表明，三辛胺－异戊醇混合萃取剂对盐酸有良好的萃取性能，一级萃取时反应在常温下的单程转化率为８８．６４％，产品硫酸钾中含氯量为０．１８％，达到国标优等品标准．     

对硝基氯苯液相加氢还原的研究

较系统地研究了液相加氢法合成对氯苯胺,着重研究了加氢反应的催化剂、溶剂、脱卤抑制剂及反应的温度、压力等主要工艺参数对反应的影响.对硝基氯苯液相催化加氢还原制备对氯苯胺的反应中选用1％Pd/C为催化剂,工业酒精为溶剂,吗啉为脱卤抑制剂,加氢反应温度80～90℃,压力1 MPa .在此条件下反应2．60 h,对硝基氯苯的转化率为100％,对氯苯胺的实际收率可达95％.催化剂连续使用5次,其性能没有明显下降.     

氯化钾硫酸钠转化法制取硫酸钾工艺条件的探讨

在硫酸钠转化氯化钾制取硫酸钾工艺流程确定的条件下，分别取原料配比、加水量和反应时间等因素及不同水平进行制取钾芒硝和硫酸钾的正交试验，得到其相应的最佳工艺条件。产品硫酸钾未经洗涤纯度可达９５．５％，Ｃｌ－含量低于１％。     

非均相法合成氰酸钾

非均相法是合成氰酸钾的较优方法.通过实验对氰酸钾的液固相反应制备工艺进行研究.以尿素和碳酸钾为原料,利用正交试验,对实验的工艺条件进行优化.以二甲基亚砜为溶剂的正交实验表明：反应温度对氰酸钾产量影响显著,其次为溶剂配比、反应时间、原料配比和搅拌速度.实验结果表明：在实验范围内,氰酸钾合成的最佳工艺条件为在140℃下,原料配比为3.5﹕1,溶剂配比为7﹕1的条件下反应2 h并快速搅拌.     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。