2,5-二-二甲胺基甲基-1,4-苯二酚合成的研究

介绍了用对苯二酚、甲醛和二甲胺为原料 ,合成 2 ,5 -二 -二甲胺基甲基 -1 ,4-苯二酚的方法及技术特点 ,收率为 96.3%。该产物可用作聚氨酯的催化、交联和扩链剂 ,环氧树脂促进剂 ,涂料固化剂 ,并具有气味小、可流动、颜色浅、粘度低、催化效率高等优点。     

2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成

以对甲苯酚作原料,经过溴化,CuI催化合成2 ,6-二甲氧基-4甲基苯酚,再通过相转移反应合成 3,4 ,5-三甲氧基甲苯,最后用质量分数30%H₂O₂氧化得到较高收率的2 ,3-二甲氧基-5-甲基-1 ,4-苯醌醌     

2-甲氧基-6-甲基-1.4-苯醌和2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌的合成研究

本文报道以甲基苯酚为原料,经过溴代、甲氧基取代和氧化反应,成功地合成了2-甲氧基-6-甲基-1,4-苯醌(4α)及2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌(4b),总产率分别为74%和65%。它们的结构经光谱数据证明。此外,我们对甲氧基取代溴代苯酚上的溴的过程作了初步探讨。     

2-取代-2-碘甲基-1,3-茚二酮的合成

以邻苯二甲酸酐为原料，合成了2—取代—1，3—茚二酮，再经烷基化反应合成了2—取代—2—碘甲基—1，3—茚二酮．产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实。     

抗癌药1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌的合成研究

以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为原料,合成了抗癌药物1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌(下称:AQ4),考察了温度、溶剂、催化剂、氧化方式等对其产品收率的影响.确定的较佳工艺方法为:以2,3-二氢-1,4,5,8-四羟基蒽醌和N,N-二甲基乙二胺为起始原料进行缩合反应,用N,N-二甲基乙二胺兼做溶剂,首先制得1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌隐色体(AQ4隐色体),进而用硝基苯进行氧化反应制得AQ4,产品总收率达到67.5%,产品结构利用红外(IR)、核磁(1H NMR)进行了表征.较佳的缩合反应条件为:反应温度50~55℃、反应时间2 h;较佳的氧化反应条件为:反应温度140~145℃、回流反应时间15 min.     

1,3-二芳基-2-甲基-2-碘甲基-1,3-丙二酮的合成

以1,3 二芳基 1,3 丙二酮为原料,经过二次烷基化反应合成了1,3 二芳基 2 甲基 2 碘甲基 1,3 丙二酮.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实.     

氯代-1,4-二羟基蒽醌类中间体的合成、表征与性质

以多种氯代苯酐和对苯二酚为起始原料、无水三氯化铝为催化剂，通过Ffiedel—Crafts反应合成了多种氯代-1，4-二羟基蒽醌，利用UV-Vis、IR和^1HNMR等对制得的化合物进行了结构表征．结果表明：苯环上的氯原子对氯代苯酐的酰化活性具有明显的致钝作用，氯原子数量越多致钝作用越强，α-氯原子的致钝作用明显高于β-氯原子，表明氯原子的共轭效应是影响氯代苯酐酰化活性的主导因素；氯代-1，4-二羟基蒽醌分子中，氯原子的共轭效应提高了羰基的电子云密度，使分子内的氢键缔合增强，氯原子的诱导效应降低了异环的电子云密度．     

顺式和反式1,4-二甲氧基-2-丁烯的合成

用顺式２丁烯１,４二醇与碘甲烷反应合成顺式１,４二甲氧基２丁烯以及通过选择性还原２丁炔１,４二醇得到反式２丁烯烯１,４二醇,后者与碘甲烷反应得到反１,４二甲氧基２丁烯     

2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法的改进

对文献报道的以对甲苯酚为原料．三氟乙酸为溶剂，利用改进duff反应合成2，6-二甲酰基-4-甲基苯酚的反应过程进行了研究，改进了合成方法，缩短了反应时间，简化了操作步骤，提高了反应产率．     

含有1-氨基蒽醌基团的α-氨基磷酸酯的合成及其路线研究

合成了一系列含有1-氨基蒽醌的α-氨基磷酸酯,两条合成路线分别为分步法和＂一锅煮＂法,对这两条合成路线的优劣进行了讨论.并且利用核磁、红外光谱、质谱和熔点等手段对产物进行了表征.     

微波辅助合成蒽醌类衍生物方法研究

报道了一种快速,简便,有效的一步合成蒽醌类衍生物的方法.以邻苯二甲酸酐和苯的衍生物为原料,AlCl_3/PPA或AlCl_3/H_2SO_4为催化剂,微波辐射下一步合成了蒽醌类衍生物,并考察了不同类型催化剂对反应的影响.结果显示,对于具有给电子取代基苯类衍生物,AlCl_3/H_2SO_4的催化效果较好,而对于有吸电子取代基的苯类衍生物,AlCl_3/PPA的催化效果较好.合成的蒽醌类衍生物的结构均通过UV、IR、~1H NMR和MS谱进行了确认.     

2-硝基-4,5-二甲基苯胺的合成研究

以3,4－二甲基苯胺为母体,以四氯化碳为溶剂,合成了2－硝基－4,5－二甲基苯胺,用正交实验确定了最佳原料配比n(母体）:n（醋酐）：n(硫酸）＝１．００：１．２０：１．１３,产品收率８１％左右,溶剂回收率９５％以上。     

反式—1，4—聚异戊二烯的环氧化过程

对反式 - 1,4 -聚异戊二烯 (TPI)的环氧化反应过程的规律及其影响反应的主要因素如温度、体系pH值、过醋酸 /TPI-双键比例、TPI粒度等对生成的环氧化反式 - 1,4 -聚异戊二烯 (ET PI)的结构的影响作了详细研究     

大孔吸附树脂分离纯化大黄蒽醌类物质

考察了大黄蒽醌在5种大孔树脂上的静态吸附过程,筛选出效果最佳的树脂(AB-8).研究了大黄蒽醌在AB-8树脂上的动态吸附特性,并确定分离大黄蒽醌的适宜工艺条件.结果表明:AB-8树脂对大黄蒽醌的静态吸附平衡时间为4 h;20℃时吸附过程可用Langmuir吸附等温方程来描述,吸附溶液的适宜pH值为6.0.确定树脂柱的较佳操作条件为:流速1.0 mL.min-1,大黄蒽醌浓度0.001 3 mg.mL-1.     

1，4—二氮丁二烯衍生物的合成

报道了由乙二醛，丁二酮和多种芳胺反应，合成1，4－二氮丁二烯衍生物的简便，适有的合成路线，乙二醛与芳胺发生亲核加成反应合成了1，4－二氮丁二烯衍生物，收率为72％－78％，丁二酮在CH3COOH催化作用下发生亲核加成反应合成了1，40－二氮丁二烯衍生物，收率为34％－71％，并用^1H NMR谱对其表征。     

基于1,4:3,6-二缩水-D-果糖的噁唑烷衍生物的NMR研究

以1,4:3,6-二缩水-D-果精为原料合成了4个新的噁唑烷衍生物,由于化合物中含有多个相同的结构单元,造成化学环境非常相似.采用1H NMR、13C NMR、DEPT及二维谱1H-1H COSY、HSQC、HMBC和高分辨质谱(HRMS)对其1H、13C NMR全谱给予了准确归属,并结合NOESY谱和相关化合物的X射线单晶衍射结果证实了化合物的立体结构.     

大黄中蒽醌成分提取方法

采用浸渍法和超声波法分别对大黄中的蒽醌成分进行了提取,选出了最佳提取工艺条件,并对两种提取方法的提取率进行了比较,得出超声波法提取率明显高于浸渍法。     

蒽醌硫醚型液晶染料的研究

蒽醌染料缺乏黄色品种，含有硫醚基的蒽醌染料，作为液晶彩色显示的黄色组 分，具有较高的有序参数。 合成了烷基苯型、烷氧基苯型、羧酸酯基苯型及卤素取代苯型四个系列的蒽醌 硫醚型黄色染料。 染料在氯仿中的摩尔消光系数为６４００～１１０００．在液晶Ｅ－７中的最大吸收波 长为 ４４８～４６７ ｎｍ；溶解度小于１．８５％，有序参数为０．５９～０．８０．羧酸酯基苯系 列染料的有序参数高于其它系列。