固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

高效液相色谱法测定植物源农药制剂中的苦参碱

采用反相高效液相色谱法测定植物源杀菌剂0.3%苦参碱·小檗碱·黄酮水剂中苦参碱含量,以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液/乙腈/甲醇/高氯酸钠(930/50/20/20=V/V/V/W)为流动相,检测波长205nm,在所拟条件下,苦参碱的线性范围为0.376～2.256μg(r=0.99997),平均加样回收率为98.25%,变异系数1.01%.     

微柱高效液相色谱法测定贯叶连翘中的芸香苷

研究了用微柱高效液相色谱法测定贯叶连翘中芸香苷.样品中的芸香苷用80%甲醇加热回流提取,以WatersXterraTMRP18(1 0×30mm,2 5μm)色谱微柱为固定相,1%的醋酸和甲醇为流动相,在该色谱条件下,样品芸香苷在1 0min内可达到基线分离,用紫外二极管矩阵检测器检测,方法可用于贯叶连翘中的芸香苷的测定.     

不同采收期木芙蓉叶总黄酮的含量测定

为比较不同采收期木芙蓉叶药材(包括近枯萎的黄色老叶)的总黄酮含量,以芦丁为对照品,采用分光光度法研究及测定了不同采收期木芙蓉叶的总黄酮含量. 结果表明：芦丁浓度在7.77～155.4 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,其平均加样回收率为100.91%,RSD为1.11%.木芙蓉叶的总黄酮含量从6月中旬至12月中旬递增,且同一采收期成熟绿叶(干品)的总黄酮含量普遍高于黄叶. 于冬初采摘总黄酮含量最高.该含量测定方法简单、可靠,可为木芙蓉叶的质量控制及合理地采收和利用木芙蓉叶资源提供一定的科学依据.     

苹果中绿原酸含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法对苹果中绿原酸含量的测定方法,采用AichromBond-1AQ C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(92:8,V/V),流速0.8mL/min,检测波长:323nm。结果显示:绿原酸在浓度为0.268-67μg/mL范围内,线性关系良好(Y=38286X-4391.2,r=0.9991),检测限为0.804ng,定量限为2.68ng;精密度(RSD)为1.67%,平均回收率为101.7%～103.6%;经测定几种苹果果皮和果肉中绿原酸的含量分别在20.32～45.98μg/g和63.47～114.32μg/g。因此,本法简便,结果准确,可作为苹果中绿原酸含量研究的良好方法。     

HPLC快速测定发酵液中L–色氨酸

建立一种测定发酵液中L–色氨酸的高效液相色谱(HPLC)方法.以Agilent C18(5μm,150.mm×4.6.mm)为分离柱,V(0.03%的KH2PO4溶液)﹕V(甲醇)=90﹕10为流动相,流量为1 mL/min,在278.nm处检测L–色氨酸.该方法简便、快速、准确,在0.000～1.000.g/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为98.93%,精密度(RSD)为0.247%,可有效应用于发酵液中L–色氨酸含量的测定.     

HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量

为建立以HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量的方法,以Waters Sun Fire prep Silica(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱(柱温25℃),甲醇-冰醋酸-三乙胺(500∶8∶2,V/V/V)为流动相(流速1 m L/min),蒸发光散射检测器检测(雾化温度50℃,蒸发温度100℃,气体流速1.6 m L/min).结果表明,DSPE-PEG2000在21.08421.6μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),加样回收率为99.03%101.23%(RSD=1.08%,n=9).该法能简便、快速、准确地测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量,重复性良好.     

动力学荧光猝灭法测定污水中的对硝基酚

在盐酸介质中,对硝基酚可以活化钒(V),催化氯酸钾氧化罗丹明6G 的反应,使其荧光猝灭.该方法的线性范围为5～50μg/L,检测限为2.5μg/L,回收率为96.5%,可直接用于污水中对硝基酚的测定.     

复方二甲双胍格列吡嗪胶囊含量测定标准提升研究

采用C₁₈色谱柱,分别以磷酸盐缓冲液-甲醇不同体积比(V∶V)(80∶20)和(45∶55)为流动相,在检测波长分别为233 nm和225 nm的条件下,建立高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列吡嗪胶囊中盐酸二甲双胍和格列吡嗪含量。结果表明,盐酸二甲双胍在20.07～30.11μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程A=90 083c+1 652.8(r²=0.999 5),方法回收率在98.46%～101.19%之间(RSD为0.95%),3批样品的盐酸二甲双胍含量在97.53%～100.26%之间;格列吡嗪在17.48～32.45μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程A=62 928c+26 302(r²=0.999 7),方法回收率在98.82%～100.80%之间(RSD为0.64%),3批样品的格列吡嗪含量在99.83%～101.71%之间。该方法简便,快速,能准确测定该制剂中盐酸二甲双胍和格列吡嗪的含量,可作为复方二甲双胍格列吡嗪胶囊的质控检测标准。