MWCNT-分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法检测茶油中11种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱测定茶油中11种有机磷农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,羧基化多壁碳纳米管和中性氧化铝混合吸附剂富集和净化,能够有效去除茶油中脂肪等杂质对测定结果的影响.本方法中11种有机磷农药在0.01~0.5 mg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999 61~0.999 96;在0.02~0.1 mg/kg范围内,11种目标物的回收率为86.2%~112.6%,RSD为3.2%~11.2%.     

气相色谱-负离子化学电离源质谱法分析污水中溴代阻燃剂

建立了气相色谱负离子化学电离源质谱法测定污水样品中溴代阻燃剂(BFRs)的分析方法.水样采用经典的液液萃取法同时提取水相和颗粒相中的BFRs,经过硅胶净化,采用优化的气相色谱质谱分析条件进行定量分析,实验方法经过严格的质量保证和控制步骤,回收率,精密度,仪器分析条件均满足定量分析的要求.分析污水结果表明,进水BFRs浓度在119.2 ng·L-1,三级出水7.5 ng·L-1,其中BDE-209和HBCD分别占进水溴代阻燃剂总量的53.9%和29.9%.总体浓度低于国内已经报道的水平.     

气相色谱/质谱联用测定聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取聚氯乙烯塑料中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2一乙基己基)酯的检出限为0.4μg/kg(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中己二酸二(2-乙基己基)酯的测定.     

液相色谱质谱联用法快速测定配方奶粉中的三聚氰胺

应用液相色谱质谱联用法测定配方奶粉样品中的三聚氰胺.试样用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱质谱法测定和确证,外标法定量.采用电喷雾离子源,定性离子对为127/85和127/68;定量离子对为127/85.样品的三聚氰胺标准加入回收率为91.6%～104.2%;相对标准偏差(RSD)1.2%～2.6%;检出限为0.2 mg/kg.     

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

分级醇沉法在天然橡胶中提取白坚木皮醇的应用研究

探寻一种适合于工业化生产的从天然橡胶加工废水中提取白坚木皮醇的方法.采取普通的化工技术对胶清进行凝固、浓缩和净化处理,再采用分级醇沉的方法从浓缩液中提取白坚木皮醇粗品,用甲醇回流纯化,得到纯品.本项目研究的提取方法,其提取率占胶清重量的0.1%~0.15%.提取产品的纯度达到95%以上,FW(CE)195,mp.190~193℃,[α]25D为-82.0.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品硝基呋喃类代谢物残留

建立了一种同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经乙酸乙酯提取,用正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性及定量分析.结果表明:硝基呋喃类代谢物检测结果的相对标准偏差为1.2%~10.3%(n=6),加标回收率达到68.6%~106.2%.该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物残留的确证检测.     

龙头鱼中脂肪酸的GC/MS分析

采用Bligh-Dyer法和氢氧化钾-甲醇法对龙头鱼的脂肪酸成分进行提取和甲酯化后,利用气相色谱-质谱对其中的脂肪酸成分进行了分析测定.结果表明:Bligh-Dyer法具有较高的提取效率;在检出的15种脂肪酸中,不饱和脂肪酸占多数,其中的4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯和5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯的相对含量分别达到9.37%和5.55%.     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留

为建立一种简单、快速测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的分散固相萃取/液相色谱串联质谱的分析方法,将样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式进行定性、定量分析.结果表明:在2.0~200 ng/g范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997 2;方法的检出限(LOD)为0.6~2.8 ng/g,定量限(LOQ)为1.5~6.0 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.33%~10.2%(n=6),平均加标回收率达到63.1%~99.8%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的残留分析检测.     

QuEChERS/高效液相色谱法同时测定水产品中16种多环芳烃

建立了水产品中有16种多环芳烃药物残留量同时测定的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用荧光-紫外检测器串联的方法对多环芳烃进行检测.实验结果表明,16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.5~5.0μg/kg,相对标准偏差为1.7%~9.2%(n=6),加标回收率达到71.8%~98.8%.该方法具有比较高的重现性和选择性,对于水产品中多环芳烃的残留测定具有很好的应用价值.     

酶中组氨酸残基与水分子间的氢迁移及氧化对其影响

采用量子化学的ＣＮＤＯ／２法，探讨了酶活性部位的组氨酸残基和水之间氢键的形成和氢迁移问题，对组氨酸残基被氧化前后的氢健构成和催化机理进行了比较，为研究酶催化过程提供了有益的信息。     

腾冲嗜热厌氧菌的超氧化物歧化酶的进化踪迹分析

通过同源模建和分子动力学模拟,一个由腾冲嗜热厌氧菌的sod基因编码的蛋白质的可靠的分子结构被建立.对建立的结构进行进化踪迹分析识别出了11个踪迹残基.在它们当中,残基Asn36,Gly101和Glu158的位置遍布整个结构,无规可循;其余的残基都明显地聚于一个靠近铁原子的子类当中.这些结果表明,该基因编码含铁的超氧化物歧化酶;同时,那些铁原子附近的踪迹残基跟铁的绑定和催化功能直接相关.     

长白蝮蛇类凝血酶基因(Ussurase)的克隆及分析（英文）

从长白蝮蛇（Agkistrodon halys Ussuriensis）毒腺中抽提总RNA,采用RT-PCR扩增其类凝血酶基因,经全序列测定,类凝血酶基因ussurase全长为699个核苷酸,即编码233个氨基酸;根据同源性,推测它的活性中心为His40,Asp85和Ser179;二硫键为Cys7-Cys138,Cys25-Cys41,Cys73-Cys231,Cys117-Cys185,Cys149-Cys164和Cys175-Cys200。该蛇毒类凝血酶cDNA序列及推导的氨基酸序列均为首次报道。     

(E)-2-(乙酰胺亚甲基)琥珀酸水解酶与其催化底物相互作用的理论研究

通过分子对接和分子动力学模拟等理论方法研究(E) -2 -(乙酰胺亚甲基)琥珀酸(E - 2AMS)水解酶与其水解底物E- 2AMS的结合方式.MM_PBSA结合自由能计算结果和动力学轨迹的统计分析都表明,在E -2AMS与水解酶形成的复合结构中,底物酰胺键采取反式构型在能量上更有利.在这种结合方式中,水解酶活性位点处...     

原子吸收光谱则定锡精矿中的钙

本文提出了一个简单、快速、准确的方法来测定锡精矿试样中钙的含量.锡精矿中的锡经碘化铵挥发后,用盐酸、氢氟酸溶解其残渣,再用高氯酸冒烟至尽,最后在以氯化锶作为释放剂的稀盐酸介质的溶液中,直接用原子吸收光谱法测定钙。     

三丁基硅异硫氰酸酯作偶联试剂进行蛋白质和多肽C端序列分析

报道一种新的用于化学降解法蛋白质C-端序列分析的偶联试剂三丁基硅异硫氰酸酯（tributylsilylisothiocyanate,TBus-ITC),用氯化三丁基硅和硫氰酸钾反应生成三丁基硅异硫氰酸酯,然后以乙酸酐作活化试剂,TBuS-ITC乙腈溶液作偶联试剂,以合成的10肽为模型肽,在低纳摩尔的水平上测到了该肽的C端4个氨基酸,其初始产率为53.1%,重复产率为57.6%。     

金鱼胰岛素样生长因子2基因克隆与组织表达

采用PCR方法,扩增并克隆了金鱼的IGF2基因.序列分析结果显示:金鱼的IGF2基因共包括有4个外显子和3个内含子,开放阅读框长606 bp,编码201个氨基酸;编码序列与斑马鱼有85%一致性;蛋白质序列与斑马鱼的有80.9%的一致性.RT-PCR证明金鱼IGF2基因在鳃、心脏、肾、肌肉、尾鳍、雌雄性腺等组织中均有表达.     

用PDF处理含Pb2+、Cu2+重金属离子废水的研究

利用马铃薯提取淀粉后的废弃物—马铃薯渣制成的新型纤维(PDF)模拟处理了含重金属离子Pb^2 、Cu^2 的废水，研究了吸附剂用量，吸附时间，废水的pH值，温度等对Pb^2 、Cu^2 的吸附影响及在含有Pb^2 ，Cu^2 ，Cd^2 ，Cr^3 ，Na^ 金属离子的废水中PDF对多种混合金属离子的吸附．结果表明，PDF对Pb^2 、Cu^2 具有良好的吸附作用，且在多种金属离子混合的废水体系中可选择性地吸附Pb^2 ．     

聚乙烯降解产物对小麦生长中期土壤养分、水分和pH值的影响

目的:研究聚乙烯降解产物对小麦生长中期土壤养分、水分和pH值的影响,为以聚乙烯为原料的可降解地膜的推广提供依据.方法:用线型低密度聚乙烯(LLDPE),相对分子质量分别为5 000、3 000、2 000的聚乙烯粉末模拟聚乙烯降解产物,以0、7、35、70、140、350、700、1 050和1 400 g/m2土壤用量模拟聚乙烯残留量.盆栽试验,随机区组设计,6次重复.结果:各聚乙烯降解产物能提高土壤速效钾和水分含量;LLDPE降低土壤有机质含量,但增加碱解氮含量,其余降解产物具有相反作用;除相对分子质量为5 000的聚乙烯外,其余降解产物能提高有效磷含量.各聚乙烯残留量使土壤pH值明显降低,对土壤有机质、有效磷和水分含量多有增加作用;低残留量对碱解氮和速效钾含量有增加作用,高残留量对碱解氮和速效钾有降低作用.结论:不同聚乙烯降解产物对土壤有机质、有效磷、速效钾和水分含量多有增加作用,对碱解氮含量多有降低作用.增加聚乙烯残留量可提高土壤有机质、有效磷和水分含量,高残留量降低土壤碱解氮和速效钾含量.