高效液相色谱法测定短梗五加中金丝桃苷和异嗪皮啶含量

建立HPLC测定短梗五加果实中异嗪皮啶和金丝桃苷含量的方法.用Waiers e2695-C18色谱柱(4.6nm×150nm,5μm)以乙腈-水溶液比例为(20∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长355nm.异嗪皮啶进样量在10μL内具有良好的线性关系,y=151 334 510 x+5 939 724,R2=0.939 3.异嗪皮啶的平均回收率为101.02%,RSD为2.09%.金丝桃苷进样量在10μL内呈良好的线性关系,y=27 639 620 x+76 443,R2=0.999 9.平均回收率为99.7%,RSD为2.02%.HPLC灵敏快速,结果准确,重现性好,可以用于短梗五加果实中金丝桃苷和异嗪皮啶的含量测定.     

HPLC法测定刺五加软胶囊中异嗪皮啶的含量

目的建立刺五加软胶囊中异嗪皮啶的含量方法。方法采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液(20:80),检测波长:345nm。结果异嗪皮啶对照品在0.0406～0.4060μg范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.52%,RSD=0.72%(n=6)。结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中异嗪皮啶的质量控制方法。     

荧光、同步荧光、三维荧光和圆二色谱法研究头孢吡肟盐酸盐与牛血清白蛋白的相互作用（英文）

药物和蛋白质相互作用的研究有助于深入理解生物药剂学、药代动力学和药物毒性以及蛋白质结构和功能的关系,尽管利用计算机模拟分子对接的方法研究了头孢吡肟盐酸盐和牛血清白蛋白的相互作用,但是还没有利用荧光、同步荧光、三维荧光和圆二色谱研究两者相互作用的报告。本论文利用分子光谱调查了不同pH条件下头孢吡肟盐酸盐和牛血清白蛋白的相互作用。计算获得的猝灭速率常数和结合常数证明该猝灭属于静态猝灭,结合力中等,同时利用光谱法也研究了头孢吡肟盐酸盐对牛血清白蛋白构象的影响。此外,也调查了pH对头孢吡肟盐酸盐和牛血清白蛋白的相互作用,结果表明在pH 7.4时的结合力最强。牛血清白蛋白的变性会减少头孢吡肟盐酸盐和牛血清白蛋白的结合力。此外,考察了金属离子对头孢吡肟盐酸盐和牛血清白蛋白结合常数的影响。     

异戊烯根皮苷与牛血清蛋白相互作用的荧光光谱法研究

了解生物活性小分子与血清蛋白之间的相互作用有重要意义。采用激发波长280 nm,检测不同浓度异戊烯根皮苷对BSA在30°C和40°C下300～400 nm范围荧光发射光谱的影响。结果表明,BSA的内源荧光强度随溶液中加入异戊烯根皮苷浓度的增加呈现有规律的降低,异戊烯根皮苷对BSA荧光猝灭常数Ksv30°C=6.2×10...     

柚皮苷与α-糜蛋白酶相互作用的光谱研究

分别采用荧光、圆二色谱法及活性测定法研究了柚皮苷与α-糜蛋白酶(α-CT)的相互作用.考察了柚皮苷与α-CT的相互作用机理,测定了不同温度下该反应的结合常数及热力学参数.实验结果表明:柚皮苷分子与α-CT作用导致α-CT内源荧光猝灭,猝灭机理主要为静态猝灭,它们之间主要为氢键或范德华作用力;CD光谱研究表明柚皮苷能够引起α-CT的构象变化,使α-螺旋含量减少;酶活性实验表明柚皮苷对α-CT酶活性的影响不大.     

木脂素类植物雌激素对ERα及ERβ结合亲和力的分子动力学研究

本研究采用分子动力学模拟方法探究了4种木脂素类植物雌激素与雌激素受体ERα及ERβ之间的结合亲和力.结果表明:四种木脂素类植物雌激素对ERβ的结合亲和力高于对ERα的结合亲和力;罗汉松脂酚和开环异落叶松脂酚对ERα及ERβ的结合亲和力高于肠内脂和肠二醇对ER的结合亲和力;范德华能、静电能和非极性溶剂化能自由能更有利于配...     

等温滴定量热技术检测蛋白质间相互作用方法的优化

利用等温滴定量热技术(ITC)检测拟南芥中控制根毛发生的关键蛋白CAPRICE(CPC)和GLABRA3(GL3)的相互作用.通过原核表达、纯化两种蛋白质并进行不同方式的透析及浓缩,利用ITC检测两种蛋白质的相互作用.实验显示对分子量相对较小的CPC蛋白宜采用缓和的透析方式,而对分子量相对较大的GL3蛋白可通过磁力搅拌等方法加快透析的速度以防止短时间透析不彻底. ITC热动力学结果表明这两个蛋白质存在两个结合位点并很可能是以顺序结合的方式相互作用.第1个结合位点两个蛋白质相互作用的亲和力高于第2个结合位点.     

磺胺类药物与牛血清白蛋白相互作用研究

利用分子荧光法、分光光度法、傅里叶变换红外光谱法研究了磺胺甲基嘧啶(SM1)和磺胺二甲基嘧啶(SM2)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.实验表明SM1和SM2对BSA的荧光猝灭均为静态猝灭过程,并得到不同温度下猝灭反应的平衡常数K0、结合数n、结合常数KB与结合距离r.计算了25℃和37℃时的热力学常数ΔH和ΔS,据此得出SM1、SM2与BSA结合作用力均为氢键和范德华力.利用傅里叶变换红外光谱研究了结合反应前后BSA的二级结构,结果表明BSA的二级结构均发生了改变.     

对苯二酚和对苯醌与明胶蛋白质相互作用的紫外光谱分析

在pH=7.30及不同温度下,利用紫外光谱法研究了对苯二酚(hydroquinone,HQ)和对苯醌与明胶的相互作用.结果表明HQ与明胶有一类结合位点.基于体系吸光度增强与HQ浓度的关系,计算了不同温度下反应的结合常数K及结合反应的热力学参数.二者之间主要靠氢键结合,且以焓驱动为主.     

2-叔丁氨基噻吩并[2，3-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用

合成了一种新型的具有良好生物活性的噻吩并嘧啶酮有机化合物2-叔丁氨基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)酮(SDA),通过核磁共振、红外光谱及元素分析等对其结构进行了表征;应用荧光光谱及紫外可见光谱法研究了该化合物(SDA)与牛血清白蛋白(BSA)之间在不同温度下的相互作用.实验表明,SDA能强烈猝灭BSA的内源荧光,猝灭机理为动态猝灭.在此基础上计算了二者相互作用的结合常数、结合位点数及热力学参数等.结果表明,SDA与BSA分子以物质量的比1:1结合,其结合反应主要是熵驱动,主要作用力是疏水力.同时,应用同步荧光考察了SDA对BSA构象的影响.     

Facile synthesis of FeFe2O4 magnetic nanomaterial for removing methylene blue from aqueous solution

A facile and simple chemical precipitation method was utilized to synthesize FeFe_2O_4 magnetic nanomaterial for removing methylene blue(MB) from aqueous solution. Characterizations of this material were examined by using XRD, SEM, FT-IR, TGA-DTG and BET methods. Factors affecting the uptake of methylene blue, including p H, adsorption time, and MB initial concentration were also studied. The measured data were fitted by using four isotherm models including Langmuir, Freundlich, Sips and Temkin. Results showed that the Sips model offers the best fit to the data. In addition, the monolayer MB adsorption capacity obtained from the Langmuir model was 42.35 mg g~(-1) under the optimal conditions of p H = 10 and adsorption time = 80 min. In particular, the uptake of MB onto FeFe_2O_4 magnetic nanomaterial obtained from the kinetic and mechanism studies of the adsorption was in good agreement with prediction of the pseudo-first-order model, whereas the electrostatic interaction was found to play a primary mechanism.     

燃煤烟气在13X分子筛上的吸附行为与热力学分析

采用静态容积法测定SO2,NO,CO2,N2和O2在13X分子筛上的吸附等温线,通过Langmuir,Sips和Toth等温方程进行拟合。研究结果表明:Sips具有较好的拟合效果。在烟气温度为75℃下,SO2,NO,CO2,N2和O2的饱和吸附量分别为:65,49,869,154和105μmol/g。由等量吸附热的计算表明:吸附热均随吸附量的升高而增大,SO2,NO,CO2,N2和O2的最大吸附热分别为:-9.35,-12.93,-31.96,-29.38和-25.09 kJ/mol。运用负载比关联模型预测5种气体的竞争吸附行为发现:多组分竞争吸附导致SO2,NO和CO2吸附量降为单组分气体吸附量的一半。在常压吸附真空解吸下可实现SO2,NO和CO2富集的体积分数为8.3%,2.9%和51.0%。     

颗粒改性活性氧化铝吸附除氟动力学和热力学的研究

通过对硫酸铁改性活性氧化铝颗粒（FMAA）吸附除氟的静态实验研究,得到其吸附动力学和吸附热力学描述,并进一步探讨了吸附机理和速率控制步骤。用拟一阶动力学模型、拟二阶动力学模型、Elovich模型、Boyd模型对吸附动力学实验数据进行拟合,发现所有动力学数据均符合拟二阶动力学模型,且Boyd模型拟合结果支持颗粒内扩散为动力学控制步骤的结论。采用Langmuir、Freundlich和Sips吸附等温线模型对数据进行拟合,结果显示吸附平衡数据与Sips模型相关性好,且Sips常数γ=0.712,说明FMAA上的氟离子是不均一的单层吸附。由范特霍夫方程求得吸附焓变ΔH⁰=30.39 kJ/mol,且动力学实验数据与Elovich方程相关性好,说明FMAA对氟离子的吸附主要为化学吸附。     

亚甲基蓝在碳纳米管上的吸附行为及其热力学研究

采用亚甲基蓝作为碱性染料,测定了亚甲基蓝初始浓度为10mg/L,吸附平衡8h,温度290、300、310K时在多壁碳纳米管上的吸附行为,并拟合了Langmiur、Freundlich和Sips吸附等温模型的吸附参数,发现吸附行为最符合Sips模型;亚甲基蓝溶液在碳纳米管上的吸附量在pH 3～7范围内随pH值增大而增大;热力学参数计算得到G为负值,表明吸附自发进行并以物理吸附为主;H为正值表明吸附为吸热过程;S为正值,表明吸附过程是熵增过程.     

草珊瑚愈伤组织培养及有效成分的产生

报道了从草珊瑚茎、叶诱导愈伤组织的适宜培养基和各种植物激素在诱导及其生长培养中的调节作用.应用薄层层析(TLC)和紫外光鉴定,证明所获得的愈伤组织具有合成与原茎或叶相同的黄酮甙类、异香豆素类、延胡索酸等有机酸的能力,亦发现其次级代谢物的组成上与原植物材料不尽相同,愈伤组织中多了三个显荧光的化合物.     

异烟肼与牛血清蛋白相互作用的光谱研究

用紫外吸收光谱和荧光光谱研究了异烟肼(INH)与牛血清蛋白(BSA)的相互作用.荧光光谱表明,INH对BSA的荧光有较强的猝灭作用.通过结合常数和结合位点数的计算,证明这种荧光猝灭机理符合静态机制,INH和BSA形成了1∶1稳定复合物;考察不同温度和酸度下的猝灭作用,进一步证实其静态猝灭行为和疏水作用机制.紫外吸收光谱和同步荧光光谱表明,INH与BSA的相互作用使蛋白质的分子构象发生变化,而同步荧光光谱显示两者的结合位点更接近于色氨酸.     

硒酸钠与牛血清白蛋白相互作用的机理分析

在模拟动物体生理条件下,采用荧光光谱、紫外-可见吸收光谱等方法研究不同温度下硒酸钠与牛血清白蛋白的相互作用,并通过计算二者相互作用时的热力学参数及检测硒酸钠对牛血清白蛋白构象的影响,对其相互作用机理进行分析。结果表明,硒酸钠对牛血清白蛋白的荧光有猝灭效应,二者反应形成复合物,硒酸钠对牛血清白蛋白的荧光猝灭方式属于静态猝灭;硒酸钠与牛血清白蛋白主要靠静电相互作用力结合,且相互作用是自发进行的,二者的结合位点约为1。     

大黄酚与牛血清蛋白相互作用的光谱和分子模拟研究

在模拟生物体生理条件下,利用荧光光谱、同步荧光光谱、分子模拟方法研究了不同温度下大黄酚与牛血清蛋白(BSA)之间的相互作用.实验结果表明,静态猝灭是导致大黄酚对BSA荧光猝灭的主要原因.通过计算热力学参数,可知该药物与蛋白的相互作用是一个熵增加和吉布斯自由能降低的自发过程,并由此推断大黄酚与BSA之间的作用力是以疏水相互作用为主.分子模拟研究表明:大黄酚能够进入BSA的疏水空腔,它们之间的相互作用不仅存在疏水作用,而且还有氢键作用,这与热力学分析结果基本一致.     

用荧光猝灭法研究人血清白蛋白与吲哚美辛的结合反应

应用荧光光谱法研究了吲哚美辛与人血清白蛋白(HSA)的相互作用. 发现吲哚美辛对HSA的荧光有较强的猝灭作用. 采用两种计算结合常数K^A的方法, 并对两种计算方法进行比较. 探讨了温度对吲哚美辛与HSA结合反应的影响, 得到了不同温度下的结合常数 K^A 与结合位点数n值. 进一步探讨了一些金属离子对吲哚美辛与HSA结合常数的影响. 根据热力学常数确定了它们之间的主要作用力类型.     

乙氧基血根碱与人血清白蛋白的相互作用

研究了血根碱与人血清白蛋白（HSA）之间的结合特征．采用荧光光谱法,计算在不同温度下乙氧基血根碱与HSA相互作用的结合常数与结合位点数．实验结果显示,在290K,300K,310K时乙氧基血根碱与人血清白蛋白的结合常数分别为1．081×10^5L·mol-1,7．784×10^4L·mol-1,2．397×10^5L·mol-1．结合位点数分别为1．013,0．979,1．071．二者之间的主要作用力为氢键和范德华力．这表明血根碱与人血清白蛋白之间作用生成了无荧光效应的复合物,属静态猝灭．