机械合金化制备β-FeSi2热电材料

采用机械合金化结合氩气退火法成功制备了β-FeSi2热电材料,并用XRD、SEM对不同球磨时间后的Fe-Si粉体进行结构及形貌表征.试验结果表明:随着球磨时间的延长,颗粒不断细化,最后可得到Fe- Si纳米晶合金;球磨20 h后,Fe衍射峰宽化而Si衍射峰逐渐减弱,形成α-Fe(Si)过饱和固溶体;球磨120 h后出现合金ε-FeSi、β-FeSi2相;调整Si/Fe原子比例为2.3,对球磨120h后合金粉末在800℃退火20h,可以得到单相β-FeSi2热电材料.     

热电材料β-FeSi2机械合金化和热处理相变

用机械合金化法研制出了β-FeSi2热电材料.研究了球料比、球磨时间等机械合金化参数以及热处理工艺对Fe-Si合金相变的影响.采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分析了Fe-Si合金相组成及微观形貌.研究结果表明:在球料比为80∶1、球磨速度为450r/min的条件下,球磨5h后的粉体的组成相为α-Fe2Si5,β-FeSi2和ε-FeSi;随着球磨时间的延长,Fe-Si合金粉体的颗粒度变细,成分更加均匀,β-FeSi2的含量逐渐增多;增加球料比也能使Fe-Si合金粉体中的β-FeSi增多;经800℃热处理保温0.5h后可以获得单相β-FeSi.     

机械合金化-热处理制备V5Si3材料

[目的]为了获得V/Si类化合物基本结构和性能,拟合成V/Si系金属间化合物V_5Si_3。[方法]采用V粉和Si粉作原料,按照原子比V∶Si=5∶3进行称量,通过机械合金化与热处理制备V_5Si_3,再利用XRD,SEM/EDS等方法对球磨粉体试样和热处理试样的物相组成、微观形貌和微区成分进行分析与表征,并测量其抗压性能和硬度。[结果]V/Si粉体经过球磨后颗粒度减小,逐渐非晶化,最终得到以原子比V∶Si=5∶3结合的非晶态物质;经过热处理,非晶态结构转变为V_5Si_3晶体。[结论]随着热处理温度的升高,晶体结晶度提高,材料的抗压强度和显微硬度增加,抗压强度达到640 MPa,显微硬度最高为656 MPa。     

机械合金化法制备Co掺杂β-FeSi2及性能分析

用机械合金化法成功制备了配比为Fe1-xCoxSi2(x=0.04,0.05,0.06)的N型β-FeSi2基热电材料.研究结果表明:在球料质量比为80∶ 1,球磨速度为400 r/min的条件下,球磨20 h的粉体发生完全合金化,生成β-FeSi2,α-Fe2Si5和ε-FeSi的合金相;经过1 373 K退火2 h,再结合1 073 K退火2 h的热处理后,可完全获得晶粒细小的N型块状β-FeSi2;随着测量温度的升高,Fe1-xCoxSi2试样的Seebeck系数α和电导率σ增大,热导率κ降低,无量纲热电优值ZT随温度升高而明显增大;随着掺杂量的增加,材料的电导率σ增大,热导率κ降低,σ/κ比值得到提高,但Seebeck系数α降低;当T=695 K,掺杂量x=0.04时,Seebeck系数α的最大绝对值为227 μV/K;具有最佳热电优值的材料为Fe0.95Co0.05Si2.     

热电材料a-FeSi2机械合金化和热处理相变

用机械合金化法研制出了a-FeSi2热电材料.研究了球料比、球磨时间等机械合金化参数以及热处理工艺对Fe-Si合金相变的影响.采用x射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分析了Fe-Si合金相组成及微观形貌.研究结果表明:在球料比为80:1、球磨速度为450 r/min的条件下,球磨5 h后的粉体的组成相为á-Fe2Si5,a-FeSi2和?-FeSi;随着球磨时间的延长,Fe-Si合金粉体的颗粒度变细,成分更加均匀,a-FeSi2的含量逐渐增多;增加球料比也能使Fe-Si合金粉体中的a-FeSi2增多;经800 ℃热处理保温0.5 h后可以获得单相a-FeSi2.     

Mo-Si 系机械合金化过程中的相结构变化

用ＴＥＭ和ＸＲＤ技术研究了Ｍｏ－１５．１６％Ｓｉ,Ｍｏ－３０％Ｓｉ和Ｍｏ－３６．３％Ｓｉ（质量分数）粉机械合金化过程中的相结构变化．在机械合金化（ＭＡ）过程的初始阶段,３种混合物的ＸＲＤ图中Ｓｉ峰首先消失,经长时间的球磨后,都可以转变为非晶,但不同成分混合粉的中间产物不同．Ｍｏ－３０％Ｓｉ和Ｍｏ－３６．３％Ｓｉ是通过Ｍｏ与Ｓｉ之间的互扩散反应形成ＭｏＳｉ２和Ｍｏ５Ｓｉ３金属间化合物,Ｍｏ－１５．１６％Ｓｉ则是形成了过饱和固溶体而没有形成金属间化合物．     

Mg-Al二元系的机械合金化研究

用X射线衍射和DSC对成分为Mg1-xAlx(x=0．1,0．4,0．6,0．8)的纯元素混合粉末的机械合金化过程进行了研究。结果表明成分为Mgo.9Al0.1和Mg0．6Al0.4的混合粉末经球磨后都有Mg17Al12相生成;而球磨成分为Mg0.4Al0.6的混合粉末,没有得到预想的Mg2Al3相,但经热处理后得到Mg2Al3相;对于成分为Mg0.2Al0.8的混合粉末经球磨后只得到固溶体结构。     

机械合金化制备Ti-Al-Si纳米金属间化合物

4种成分的Ti-Al-Si颗粒T3，T4，T5和T6通过球磨获得非晶．这些非晶在退火时的结构变化分为3个阶段：（1）球磨非晶的部分晶化并产生Ti5Si3；（2）其余非晶的完全晶化并依赖于颗粒中Ti和Al的组成产生钛铝金属间化合物，（3）粉末中各相的晶粒长大．晶化反应依粉末成分产生Ti3Al，TiAl和Al3Ti.Ti5Si3是晶化反应的唯一硅化物.低于800℃退火可获得纳米晶。     

SbSn金属间化合物的机械合金化制备及其脱硫性能的研究

使用机械合金化法合成金属间化合物SbSn颗粒,并在合成的过程中添加适当助剂.考察了不同质量分数的助剂和不同球磨时间对金属间化合物SbSn颗粒比表面积大小的影响.在常温常压条件下,使用SbSn金属间化合物对汽油进行静态脱硫试验,考察了不同质量分数的助剂、球磨时间、处理时间及剂油比对脱硫率的影响.在施加直流电场的条件下,进行了动态脱硫试验,考察了电场的方向与大小对脱硫效率的影响.结果表明,动态操作时的脱硫率远高于静态操作时的脱硫率;电场的方向与大小对脱硫效率有显著影响;配以1.5 V的正电场对汽油中硫的单程脱除率最大可达38.9%.     

Co含量对Ni-Al机械合金化的影响

Ｃｏ元素的加入对ＮｉＡｌ合金的机械合金化过程及产物有很大影响·Ｃｏ含量变化使反应机制发生明显改变,并同时得到不同的反应产物·Ｃｏ含量为５％(原子分数)时,反应机制仍属于爆炸式反应,粉末颗粒较细且均匀;但１０％(原子分数)Ｃｏ元素的加入抑制了ＮｉＡｌ化合物爆炸式反应生成,并导致类“非晶”相的生成;而Ｃｏ含量为２０％(原子分数)时,导致了γ Ｎｉ(Ａｌ,Ｃｏ)过饱和固溶体的形成·粉末颗粒最大,均匀性较差·     

机械合金化制备MoSi_2和Mo_5Si_3

用机械合金化方法制得了ＭｏＳｉ２粉末和Ｍｏ５Ｓｉ４非晶粉末，Ｍｏ５Ｓｉ３非晶经１０００℃真空退火后晶化成Ｍｏ５Ｓｉ３晶体，用ｘ射线衍射研究了机械合金化过程中粉末结构变化规律。     

Ni69.5Al28Y2.5粉末的机械合金化

对 Ni6 9.5Al2 8Y2 .5粉末进行球磨 ,获得 Ni Al金属间化合物 .研究粉末结构与球磨时间的关系 ,探索以中间合金的形式加入稀土元素的机械合金化方法 .结果表明 ,加入稀土元素后 ,用机械合金化的方法可以生成新的金属间化合物 .     

硅膜厚度对Si/β-FeSi2/Si在宽光谱范围的传输特性影响

分析了β-FeSi₂和Si在可见光和近红外(NIR)范围内的复折射率,并设计了由Si和β-FeSi₂组成的简单的三层薄膜结构Si/β-FeSi₂/Si。顶层硅的厚度是可变的,但中间层β-FeSi₂的厚度和底层硅的厚度都是固定的。在可见光和近红外范围内,利用菲涅耳理论和有限元数值分析方法分析了该结构在光垂直入射情况下的光学传输特性,并解释了其物理机制。材料Si在波长0.30～0.37μm范围有巨大的反常色散dn/dλ=30.5μm^-1,而材料β-FeSi₂在波长0.30～1.10μm范围有较大的反常色散dn/dλ=5μm^-1。结果表明,这种设计简单的膜层结构可以应用于许多光电器件中,并且反射率和透射率等性能可以通过顶层硅厚度的变化进行灵活调整。当波长在可见光范围和近红外范围内时,该结构的透射率和反射率均有显著差异。     

机械合金化与等离子体烧结法制备CoSb3热电材料

研究用机械合金化及等离子体烧结法制备热电材料CoSb3化合物,试验结果表明,原始粉末机械合金化10h后,在500~600℃采用等离子体活化烧结能获得单相的CoSb3化合物,随烧结温度的升高,烧结样品密度增大,热导率随烧结温度的升高而降低。     

机械合金化制备γ—TiAl＋Ti2AlNl纳米复合材料

研究了Ｔｉ５０Ａｌ５０混合粉末在氮气氛的机械合金化过程，球磨３０ｈ后Ｔｉ５０Ａｌ５０混合粉末已形成非晶合金；经适当的热处理，可原位形成纳米复合材料γ－ＴｉＡｌ＋Ｔｉ２ＡｌＮ。     

热电材料CoSi化合物的机械合金化合成

采用高能行星球磨的方法研究了等计量比CoSi的纯元素混合粉末的机械合金化过程.对球磨不同时间粉末的结果分析和观察表明:球磨产物为单相CoSi化合物,其晶粒尺寸随球磨的时间延长而减小,没有发生非晶化,并对此进行了热力学分析.     

机械合金化及等离子体烧结法制备Skutterudite 热电材料FexCo4-xSb12

利用机械合金化及等离子体烧结法制备了Skutterudite热电材料FexCo4-xSb12(x=0.1,0.3,0.5,0.7)化合物,结果表明,原始粉末高能球磨10 h,不能生成单相Skutterudite化合物.球磨10 h的粉末在640 ℃下用等离子体放电烧结5 min,当x≤0.5时,可以得到单一相的FexCo4-xSb12化合物,当x＞0.5时,杂相(FeCo)Sb2的含量增加,随着Fe含量的增加,烧结样品的晶格常数增大,热导率降低.     

热处理对环境半导体材料β-FeSi2形成的影响

作者对采用非质量分离离子束注入沉积法(IBD)在Si(100)上制备的β-FeSi2薄膜进行了研究,通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)以及原子力显微镜(AFM)分析表明:当退火温度在600℃和700℃附近时有利于β-FeSi2的形成。     

机械合金化Fe30Cu70二元体系的局域结构研究

利用XAFS和XRD技术,研究机械合金化方法制备的Fe30Cu70二元体系的局域环境结构随球磨时间的变化.当球料比为401时,球磨5h,XRD结果表明bcc结构α-Fe相的衍射峰几乎消失,只有fcc结构Fe30Cu70合金相的衍射峰存在,随着球磨时间的增加,fcc结构Fe30Cu70合金相的晶格略有膨胀,且晶格参数逐渐增大.XAFS结果显示在机械合金化过程中,Fe30Cu70样品的Fe原子的近邻结构与Cu原子的近邻结构有不同的变化规律,Cu原子周围的局域晶格结构受球磨影响不大,但Fe原子周围的局域晶格结构形变较大,其无序度随时间增加而明显增大.所以,机械球磨后形成的Fe30Cu70合金并不是组成均匀的过饱和固溶体,其中既有Cu原子浓度大于化学计量比的fcc结构Cu富集区,又有Fe原子浓度大于化学计量比的fcc结构Fe富集区.