苯甲醛的超声间接电合成

在Mn(Ⅱ)在铅电极上超声电氧化机理研究的基础上，初步进行了苯甲醛超声间接电氧化合成，发现在相同的氧化时间内电解Mn(Ⅱ)时，经超声氧化较未经超声时Mn(Ⅱ)的转化率有所提高，利用Mn(Ⅲ)合成苯甲醛时，施加超声明显地缩短了合成反应时间，同时产率有所提高。     

Mn3+/Mn2+间接电氧化法分解辉钼矿

采用Mn3 /Mn2 间接电氧化法湿法分解辉钼矿.在强酸介质中,媒介Mn3 /Mn2 氧化能力很强,能将MoS2氧化分解为MoO3和硫酸,且锰离子可以循环利用.探讨了Mn3 /Mn2 间接电氧化法的工艺条件,结果表明:在H2SO4浓度为7 mol/L,MnSO4浓度为0.5 mol/L,电解电量为20 A·h·g-1,电极间距15 mm,阳极电流密度为800 A·m-2,矿浆液固比为40,温度为55 ℃的条件下,钼的浸出率为88.5%.此外,对氧化浸出过程采用了超声波外场强化,Mo浸出率可以提高到92.3%.     

超声化学法制备Mn_3O_4纳米材料的研究

以乙酸锰(Mn(OAc)_2)为前体溶液,以植物孢子(Spore)或四氧化三铁(Fe_3O_4)为模板,通过超声化学法制备Mn3O4纳米颗粒及其组装体。采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)等方法研究形貌和组织结构。结果表明,在不添加模板时,通过超声化学法制备的Mn_3O_4纳米颗粒倾向于形成各式各样的无规则组装体,其制备的最佳超声时间和最佳Mn(OAc)2浓度分别为2h和0.2 mol/L;在0.2 mol/L Mn(OAc)_2溶液添加模板后,生成以所添加模板为核心,表面包裹满Mn3O4纳米颗粒的核壳组装体,其制备的最佳超声时间为3h。     

苯甲醛的超声间接电合成

在 Mn（Ⅱ）在铅电极上超声电氧化机理研究的基础上,初步进行了苯甲醛超声间接电氧化合成,发现在相同的氧化时间内电解 Mn（Ⅱ）时,超声氧化较未超声时 Mn（Ⅱ）的转化率有所提高,利用 Mn（Ⅲ）合成苯甲醛时,施加超声明显地缩短了合成反应时间,同时产率有所提高.     

间接电合成邻溴苯甲醛

采用间接电合成法,以Ce4 /Ce3 为媒质合成了邻溴苯甲醛.在隔膜电解槽中Ce3 电氧化的最佳条件是c(Ce3 )=0.6mol/L,c(H2SO4)=0.5mol/L,电流密度200A/m2,电量1.0F/mol,Ce4 的电解收率90.9%;槽外合成邻溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4 )∶n(邻溴甲苯)=4∶2,c(H2SO4)=0.5mol/L,反应温度80℃,邻溴苯甲醛反应收率82.3%.     

Mn（Ⅲ）／Mn（Ⅱ）体系电极过程的研究

研究了用于间接有机电合成的Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)体系的电化学热力学和动力学。证实Mn(Ⅲ)离子在浓H_2SO_4溶液中将形成络合离子,以MnSO_4~ 形式存在。提出了Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)在浓H_2SO_4溶液中电解氧化还原时与前人不同的电极反应历程,即在阳极氧化过程中存在着前置化学转化步骤。阐明在不同过电位条件下,电子转移步骤、扩散传质步骤和前置化学转化步骤均可分别成为电极过程的控制步骤。     

电化学氧化法深度处理土霉素废水二级处理出水试验研究

以钛涂铱钌(Ti/RuO2-IrO2)平板为阳极、石墨板为阴极,采用电化学氧化法对土霉素废水二级处理出水进行了深度处理试验研究。确定了最佳电解条件:电流密度为0.10A/cm2、极板间距为2cm、电解质(Na2SO4)浓度为0.3mol/L和不调整废水pH值,在进水ρ(COD)=264.32mg/L时,电解60min后出水ρ(COD)120.00mg/L,COD去除率可达60%以上。在最佳电解条件下,COD去除动力学方程为ln(c0/ct)=0.012 9t-0.001 7,其相关系数R2=0.997 5,近似符合一级动力学方程。     

Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)对Luminol H_2O_2-Cr(Ⅲ)体系化学发光抑制作用的研究

对Luminol—H_2O_2化学发光体系中Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)抑制化学发光的作用及其影响因素进行了研究,建立了Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的流动注射化学发光分析法,检出限Zn(Ⅱ)为2.0×10~(-8)mol/L,Cd(Ⅱ)为1.6×10mol/L,线性范围均为10~(-7)～10~(-4)mol/L。     

铜、铁与锌试剂的络合吸附波研究铝合金中微量铜、铁的同时测定

在4×10-5mol/L ZCO-0.4mol/L NH4Cl-0.6%Na2SO3溶液中,钢(Ⅱ)-ZCO与铁(Ⅱ)-ZCO络合物在单扫描示波极谱仪上可观察到两个灵敏的极谱吸附波,峰电位分别为—0.63V和—0.76V(vs.SCE),峰电流与钢(Ⅱ)铁(Ⅱ)浓度分别在1.3×10-7—2.5×10-5mol/L和3.0×10-7—3.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测限分别为7.8×10-8mol/L、1.5×10-7mol/L.本文研究了产生钢、铁波的条件,探讨了波的性质、测定出铜(Ⅱ)、     

微电解-Fenton氧化法去除垃圾渗滤液中有机物

采用Fe/C微电解和Fe/C微电解-Fenton氧化联合工艺对垃圾渗滤液进行处理,研究了废水初始pH、药剂投加量、药剂投加比例和反应时间等对处理效果的影响,获得Fe/C微电解处理垃圾渗滤液的最佳工艺条件:初始pH =3、m(Fe)/m(C)为4、ρ(Fe/C)为0.6 g/L、反应时间为60 min,处理后COD降至5 960 mg/L,COD去除率达51.8％.Fe/C微电解-Fenton氧化处理垃圾渗滤液的最佳工艺条件:在Fe/C微电解最佳条件下,H2O2投加量为11 mL/L,反应时间为100 min,出水COD为4480 mg/L,COD总去除率为63.8％.垃圾渗滤液中的腐殖酸类有机质经过Fe/C微电解或微电解-Fenton氧化处理后变成小分子产物,与Fe/C微电解相比,Fenton氧化对腐殖酸等大分子有机质有更强的氧化降解效果.     

硫酸铵-硫氰酸铵-乙基紫体系浮选分离铜

研究了硫氰酸铵-乙基紫体系浮选分离Cu(Ⅱ)与Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)等常见离子的方法及条件.当硫酸铵用量为2.0g,硫氰酸铵(0.1mol/ml)和乙基紫(1.0×10-3mol/L)溶液用量分别为1.5ml和2.0ml,总体积为10ml时,控制pH=1～4,即可实现Cu(Ⅱ)与上述离子分离.     

以三正辛胺为载体的微乳液分离钼(Ⅵ)的研究

研究了以三正辛胺(TOA)为载体,由OP-10、异戊醇、环己烷和NaOH水溶液组成的微乳液分离钼(Ⅵ)的行为及机理.当膜相中三正辛胺浓度为0.03 mol/L,内相NaOH的浓度为0.03 mol/L,外相HCl的浓度为0.01 mol/L,可使钼(Ⅵ)的萃取率达98%以上.在该条件下,可使钼(Ⅵ)与Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)完全分离.     

2,9-二甲基-1,10-菲罗啉络合推动Ni~(2+)离子在水/硝基苯界面传递的研究

用半微积分伏安法研究了2,9—二甲基—1,10—菲罗啉(L)络合推动Ni(Ⅱ)离子在水/硝基苯界面的传递行为。在0.1mol/L NiCl_2(或NiSO_4)(W)—0.05mol/L TBATPB,L(NB)体系中,Ni(Ⅱ)与L生成NiClL~+(或NiL_2~(2+))络合离子,从而在W/NB界面发生离子传递。当C_(Ni~(2+))>>C_L,e_p与C_L成正比,线性范围为1×10~(-6)mol/L～5×10~(-4)mol/L,可作为L的定量分析。文中进行了理论探讨,测得了络合物的形成常数等。     

硅胶分离富集-火焰原子吸收法测定镉和锰

利用高温处理过的硅胶作为固相萃取剂,富集样品中的痕量金属Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ),并用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行检测。考察了硅胶用量、pH、酸体积、酸浓度等对吸附率和解吸率的影响,同时考察了静态饱和吸附容量和共存离子的影响。结果表明,当硅胶用量为0.3 g和pH为6.0时,硅胶对Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的吸附率均可达到90%以上;用0.1 mol/L的HNO3可把吸附在硅胶上的Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)定量洗脱。硅胶对Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为45.5 mg/g和35.3 mg/g;此法对Cd(Ⅱ)的检出限为3.10μg/L,对Mn(Ⅱ)的检出限为2.90μg/L;相对标准偏差分别为2.1%和2.2%。在优化的实验条件下,实测水样中Cd(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的含量,加标回收率均为97%~104%,结果令人满意。     

碱对高铁酸盐去除硫化氢气体的影响研究

采用电解的方法制成具有强氧化性的高铁酸盐,利用产生的高铁酸盐在线去除H2S气体.研究发现,在常温常压下,电流密度为4 m A/cm2,初始硫化氢的体积百分含量为80×10-6时,电解液使用Na OH比使用KOH效果好,KOH的浓度为8 mol/L时,H2S的氧化率最高只有80.36%,而Na OH的浓度为7 mol/L时,H2S的氧化率最高可达91.65%,而且Na OH浓度为5~9 mol/L时,H2S的氧化率可达46.94%~91.65%.     

周期换向电解过程中羟基自由基的产生及测定

羟自由基(·OH)氧化是电解氧化技术的重要机理之一,采用清水实验(0.015 mol/L的Na2SO4溶液)探索了周期换向电解过程中.OH的产生机理,筛选了.OH的检测方法,并研究了.OH产生量的影响因素.结果表明,以二甲亚砜(DMSO)为捕捉剂的比色法其检测效果优于以水杨酸为捕捉剂的比色法,在电压为8 V,换向周期10s的条件下反应90min时,50mL200mmol/L的DMSO可以捕捉羟自由基的量达到最大值.同时得出添加H2O2时羟自由基累积量提高的幅度大于添加H2SO4,表明可以将周期换向电解法与H2O2相结合,更广泛地将周期换向电解法应用到水处理领域.     

镁合金的等离子体电解氧化工艺优化及膜的耐腐蚀性

为优化AZ31镁合金的等离子体电解氧化工艺,并对制得的陶瓷膜的耐腐蚀性能进行电化学动力学研究.利用四因素(Na_2SiO_3浓度、KOH浓度、电解氧化电压和电解氧化时间)、三水平的田口方法优化工艺条件,并采用动电位极化曲线扫描评价AZ31镁合金等离子体电解氧化陶瓷膜的耐腐蚀性能.结果表明:该陶瓷膜的耐腐蚀性能受田口正交矩阵中各水平的影响显著,KOH质量浓度对耐腐蚀性能的影响最大;耐腐蚀性能的最优实验参数为:Na_2SiO_3质量浓度20g/L,KOH质量浓度4g/L,电解氧化电压300V和电解氧化时间40min.     

利用Ti-IrO2阳极在硝酸盐介质中电沉积MnO2

利用X射线衍射和电化学工作站表征了钛基二氧化铱(Ti-IrO2)电极的相结构及电化学性能,确定了将其作为阳极在硝酸盐介质中电沉积MnO2的最佳条件,并对所得电解MnO2进行了质量分析.研究结果表明:Ti-IrO2电极在抗钝化性能和电催化活性方面都好于Ti电极,更有利于MnO2的沉积;当电沉积条件为Mn2+浓度06mol/L、HNO3浓度03mol/L、电解温度90℃、电流密度60A/m2时,MnO2的电流效率为9956%,电耗为5809kW·h/t,所得到的MnO2纯度符合电池工业电解MnO2的标准,其晶型为γ型.     

MnO2与浓H2SO4反应方向的探究

以实验为基础,对MnO2与浓H2SO4的反应进行了研究,其结果表明反应条件不同会有不同现象:MnO2与98%的H2SO4在383K时反应生成Mn(Ⅲ),强热(523K)后生成Mn(Ⅱ),当硫酸的浓度为12mol.L-1时不会出现歧化现象,硫酸的浓度为1.89mol.L-1时Mn(Ⅲ)被进一步转变为Mn(Ⅱ).作者还运用化学热力学方法进行了讨论,阐明了Mn(Ⅲ)发生歧化的原理及条件.     

无隔膜电解氧化Mn~(2 )/Mn~(3 )电流效率的研究

在有机电解合成工业中 ,硫酸介质中的 Mn2 /Mn3 是最常用的氧化媒质 .采用无隔膜电解槽 ,设备简单容易操作 ,有利于有机电解合成的工业化进程 .研究电解电流密度、电极间距、温度以及超声波等各种因素对电解电流效率的影响 .实验结果表明电流密度如果控制在 80 0 A/m2 左右 ,温度选取 3 5～ 4 5℃之间可以获得较大的电流效率