生物检材中MDMA及其代谢物的分析研究进展

本文综述了近年来国内外有关生物检材中MDMA及代谢物分析研究的新进展。介绍了MDMA的性质、毒理作用和中毒症状,MDMA在生物检材中的代谢、代谢物的提取净化方法以及GC、GC／MS、HPLC等检测方法。     

樟脑类化学品的检验与研究

目的:检验检材中的樟脑类化学品成分,研究樟脑类化学品定性分析方法。方法:采用乙酸乙酯溶液分别提取检材奶粉和井水中的樟脑类化学品,建立GC/MS分析方法检验其樟脑类化学品成分。结果:检材奶粉中检出樟脑成分,检材井水中检出龙脑成分。结论:采用乙酸乙酯溶液能提取检材中的樟脑类化学品,建立的GC/MS分析方法可有效对樟脑类化学品进行定性分析。通过报道此类案件,提醒技术人员注意生活常用低毒化学品及临床药物等作为。     

摇头丸中毒检材中MDMA及代谢物检验方法和致死量的研究

目的:建立摇头丸中毒生物检材中MDMA及其代谢产物的固相萃取与检验方法,探索其原形物与代谢产物随时间变化的规律,研究MDMA中毒症状与中毒致死量,为确认该药物的嫌疑服食者是否服食、服食时间及死因的分析提供科学的依据.方法:对生物检材中MDMA及代谢物MDA,采用固相萃取-GC/NPD与固相萃取-微波加热HFBA衍生化-GC/MS或GC/FID分析的方法;分别用灌胃及腹腔注射方式给药,观察小鼠的死亡情况,用改进寇氏法计算出MD-MA的半数致死量(LD<,50>).结果:按建立的固相萃取方法提取分离,GC/NPD分析.MDMA在血和尿中的回收率和检出限分别为95.4%、31ng/mL和96.4%、40ng/mL,MDA在血和尿中的回收率和检出限分别为89.1%、104ng/mL和79.6%、132ng/mL;衍生化后GC/FID分析,MD-MA和MDA的检出限为80ng/mL.用MDMA灌胃,小鼠的LD<,50>为27.35mg/kg;用MDMA腹腔注射,小鼠的LD<,50>为42.85mg/kg.结论:建立的方法适用于大批量生物检材中MDMA及其代谢产物的分析,对疑为吸食摇头丸者的认定,提供了快速、准确、有效的方法,在应用中取得了较好的效果,对当前的禁毒工作,具有实用价值.     

LC-MS/MS快速筛查中毒药物及典型病例分析

建立血液中常见中毒药物的快速、高效LC-MS/MS筛查方法. 采用沉淀蛋白的前处理方法,通过相关信息扫描模式,运用多反应监测作筛查,再依赖3个不同能量的增强型二级碎片离子扫描,最终在数据库中筛选中毒药物.结果表明:优化LC-MS/MS快速筛查方法,节省了检测时间,已成功地进行毒物检测分析,为临床抢救赢得了时间、提供了有力的依据.本方法可用于中毒患者的毒物药物定性分析.     

固相萃取GC/MS分析涉案水样中辛硫磷

将涉案水样经固相萃取快速前处理后,设置温和的进样口和传输线温度,提高载气流速等条件再进行GC/MS分析。从中检出辛硫磷成分,检出效果良好。结果表明,改良的固相萃取气相色谱串联质谱(GC/MS)法可应用于检测水样辛硫磷成分,亦可用于日常毒化检验中检测热敏感的毒物。     

甲醇萃取枣庄残余煤中的有机产物分析

本研究为进一步分析残余煤中的有机成分,采用的是甲醇溶剂对枣庄残余煤进行了索氏萃取,并利用GC/MS/MS对萃取物的组成进行了分析.结果表明枣庄残余煤甲醇萃取物中GC/MS/MS可检测到化合物46种,其中酯类占多数,其次是脂肪烃,芳香烃占少数,含部分含氮化合物.这可推测氧化后的残余煤样中可能含有的烃类物质为芳香烃、脂肪烃,含氧化合物有醇、吡啶及醚类,还可能有胺类和芳香硝基化合物.     

刑事中毒案件法医毒物分析检材的规范化采集

法医毒物分析工作能够为该类案件的侦破提供重要的线索,同时为犯罪分子的定罪量刑提供法庭依据。但是,法医毒物检验分析结果的准确性与科学性及其在案件诉讼过程中的证据价值均与案件现场勘查及尸体检验时毒物分析检材的发现、提取、包装及保存是否恰当、科学、及时有着至关重要的关系。准确把握各种毒物分析检材的特征与规律,及时、科学、规范地提取中毒案件现场的各类毒物分析检材以及确保法医毒物分析结果的科学性和准确性。     

啤酒花头香成分的研究

本文主要研究两种啤酒花的香气成分,通过循环吸附法采集样品,用GC/MS初步定性,然后用双柱保留指数及标样叠加法对照,共鉴定出113个啤酒花头香成分,其中新检出65个化合物。对113个成分中的90个化合物比较了不同时间的含量变化。     

准东煤CS_(2-)丙酮萃取物的GC/MS分析

以CS2-丙酮混合溶剂作为溶剂,对准东煤进行了常温萃取,并利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术对萃取物进行分析.结果表明:萃取物中GC/MS可检测成分主要为芳烃、脂肪烃以及含杂原子有机化合物组成.芳烃主要为1-6环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,且以含苯环数为4环的稠环芳烃为主.脂肪烃主要成分为链状烷烃以及少量萜类和甾类衍生物.而含杂原子化合物主要以含氧和含氮元素的化合物为主.     

多级串联质谱法检测尿液中的克伦特罗成分

检测尿液中克伦特罗成分的气相色谱-多级串联质谱联用法(GC—MS／MS／MS)，快速、简便、灵敏、准确，适用于快速检测尿液中的克伦特罗成分。     

依兰依兰精油化学成分的研究

采用水蒸汽蒸馏收集依兰依兰精油,经GC分离后用GC/MS/DS联用技术和气相色谱双柱程序升温保留指数辅助定性,分析鉴定出54个化合物。其中含氧化合物34种,碳氢化合物20种。主要成分为:β-石竹烯,杜松烯,苯甲酸苄酯,α-葎草烯等。     

负离子化学源气相色谱/质谱法检验三唑仑

在近几年的麻醉抢劫、强奸案件中,三唑仑是案犯经常使用的麻醉药物之一。目前国内外分析三唑仑及其代谢产物α-羟基三唑仑的方法很多,但其检测灵敏度较低。本文以丙酮、氯仿为萃取剂,采用负离子化学源气相色谱/质谱法(GC/MS-NCI)对生物检材中的三唑仑进行了分析检验,三唑仑分子结构中含有电负性较大的卤族元素(氯Cl),应用负化学源可以极大地提高检测灵敏度,从而得到满意的检验结果。     

郁金茎叶提取物抑杀植物病原真菌活性研究与GC/MS分析

为探究郁金茎叶提取物抑制植物病原真菌抑制效果及活性成分,以95%乙醇浸提的浸膏依次用正己烷、乙酸乙酯和甲醇萃取,比较其抑菌活性.并采用GC/MS分析郁金茎叶正己烷萃取物和醇提物的化学组分.结果表明:醇提物与正己烷萃取物对小麦赤霉菌、油菜菌核菌、山葵墨入菌和辣椒灰霉菌均有较强抑制效果;正己烷萃取得率最高(64.68%)、抑菌活性最强;GC/MS分析结果显示正己烷萃取物中的11种成分含量增加,其中莪术烯醇(curcumenol)的含量最高(24.46%),其次是棕榈酸甲酯(hexadecanoic acid,methyl ester;13.84%);醇提物含28种化合物,正己烷萃取物含23种化合物.     

基于UPLC⁃TQ⁃MS对苦豆子中生物碱类成分定性分析方法的研究

目的建立一种UPLC-TQ-MS对苦豆子中生物碱类成分定性分析的方法,可以对苦豆子药材中生物碱类成分进行快速鉴定。方法以UPLC-TQ-MS方法,结合相关文献和数据库筛查,依据其精确分子质量、特征离子、MS/MS裂解规律和色谱保留行为对苦豆子中生物碱类化学成分进行定性鉴定。结果共鉴定出苦豆子中4类生物碱并总结出其中3类质谱裂解规律,同时基于其裂解规律分析出7种未知化合物。结论建立的方法可以快速定性分析苦豆子中生物碱类成分,为研究苦豆子化学成分提供了可靠依据。     

GC-MS/MS法检测尿液中的苯丙胺类毒品成分

建立快速检测尿液中苯丙胺类毒品成分的气相色谱—串联质谱联用法(GC—MS／MS)。该方法快速、简便、灵敏、准确，适用于快速检测尿液中的苯丙胺类毒品成分。     

"摇头丸"中主要成分检验

GC/MS作为检测工具在毒品检验中已得到应用，本文通过对缴获的摇头丸进行GC/MS检验，分析了其中的主要成分和添加物，对确定摇头丸的合成路线，非法来源提供了依据。     

SPME—GC／MS联用测定室内空气中的挥发性有机物

采用一种崭新的技术－固相微萃取法与GC／MS联用，测定了室内空气中的挥发性有机物。该方法快速，无需溶剂。实验过程中，确定了此法测定本实验的靶分析物的最佳条件。结果表明，室内空气中的污染物用固相微萃取法可简便而快速地检出。     

不同溶剂对库姆科尔减压渣油溶解行为研究

考察了库姆科尔减压渣油(KVR)在15种有机溶剂中的溶解行为,利用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对每一种溶剂中的KVR可溶组分进行了分析.实验结果表明:KVR在不同溶剂中的萃取率在很大程度上与溶剂的介电常数有关,KVR在介电常数较小的溶剂中显示出较好的溶解性.KVR在不同溶剂中可溶组分的GC/MS可检测成分主要是饱和烃,即链烷烃和环烷烃.各种成分的含量与KVR的氢碳比及平均分子质量有关.     

东胜煤超声水处理对CS2/NMP萃取率的影响

利用水对神府东胜煤样进行了超声萃取,通过GC/MS分析研究了其水萃取物的有机物的族组成,用FTIR分析其原煤及水萃余煤,比较它们在二硫化碳(CS2)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)(体积比1∶1)混合溶剂中萃取率的不同。结果表明:水萃取物有机成分中含有多种含杂原子成分及烷烃;超声水萃取的萃余煤在CS2/NMP的混合溶剂中的萃取率大于原煤;红外光谱分析显示超声水萃取使原煤部分盐类的去除及煤中分子间氢键等的破坏可能是混合溶剂萃取率增高的原因。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定. 从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析. 液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.