四甲基溴化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

常压下以四甲基溴化铵作相转移催化剂合成制得N,N—二乙基苯胺,研究了各种反应因素对目的产物产率的影响,提出了合成目的产物的最佳工艺条件。     

BF3催化碳酸二甲酯合成N-环己基氨基甲酸甲酯

对碳酸二甲酯与环己胺化合生成N-环己基氨基甲酸甲酯的反应进行了研究.考察了催化剂BF3的催化活性和相关反应条件.控制反应的较佳参数为：催化剂用量为n（环己胺）：n（BF3）=20：1;反应回流时间为20 h;反应温度控制在70℃;反应物配比n（DMC）：n（环己胺）=1.5：1.最高产率为49.05%,且反应后处理简单,对环境污染少.产品纯度高,达99.94%.     

光催化氧化降解N,N-二甲基苯胺

采用自制的三相流化床光催化反应装置,以15W紫外灯为光源,利用各种不同的催化剂进行N,N %D二甲基苯胺溶液的光氧化降解试验,讨论了影响光催化氧化速率的因素和提高催化氧化速率的方法.并对该系统的反应动力学进行了初步探讨.     

一种N,N-二乙基乙二胺的合成方法

报道了在铜离子存在下，溴乙胺与二乙胺反应生成N，N-二乙基乙二胺的合成，收率80％．     

N,N-二甲基苯胺及正离子自由基结构特征的理论研究

采用量子化学ａｂ ｉｎｉｔｉｏＨＦ方法,对Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺及其正离子自由基的稳定性、几何结构和电子性质进行了讨论,结果表明：Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺与其正离子自由基一样,为准平面的结构,不再是苯胺形的锥形结构;正离子自由基具有很好的稳定性。为了解共轭聚合物的结构和稳定自由基的化学性质提供了可靠的依据。     

碳纳米管对对硝基苯胺和N，N-二甲基苯胺的吸附

测定了不同温度下碳纳米管对水溶液中对硝基苯胺和N,N-二甲基苯胺的吸附等温线,探讨了其吸附热力学特性和机理．研究结果表明：在实验范围内,碳纳米管对两种化合物的吸附都能较好的符合Freundlich模型,两种物质的吸附都是放热和熵减小的自发过程；吸附过程均具有物理吸附特征．     

N-甲基吗啉的合成研究

利用吗啉和碳酸二甲酯为原料研究N-甲基吗啉的合成．通过实验探索讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了最佳反应工艺条件为：物料配比n（C4H9NO）：n（C3H6O3）=1：1．2,反应时间3h,反应温度100℃．在此条件下产物收率可达95％以上,纯度可达97．50％．实验结果表明：此方法具有原料价廉易得、反应条件温和、操作容易控制、不污染环境等优点,是一条简单易行的重要的绿色合成途径．     

N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵.考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98％以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征.对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵( D1821)相近.     

AlCl3催化合成N—β-氰乙基苯胺的研究

探讨一种用三氯化铝作催化剂，在低温下将苯胺和丙烯腈合成为N—β-氰乙基苯胺的新工艺，反应收率达96％，纯度高于96％．     

光催化氧化降解N，N-二甲基苯胺

采用自制的三相流化床光催化反应装置，以15W紫外灯为光源，利用各种不同的催化剂进行N，N-二甲基苯胺溶液的光氧化降解试验，讨论了影响光催化氧化速率的因素和提高催化氧化速率的方法，并对该系统的反应动力学进行了初步探讨。     

N，N－二甲基甘氨酸酶的合成研究

报道了合成Ｎ，Ｎ－二甲基甘氨酸酯类的新方法，即以氯乙酸和脂肪醇为原料，在硫酸催化下以氧化钙为脱水剂，采用索氏提取器进行回流脱水直接酯化，再经二甲胺氨化合成Ｎ，Ｎ－二甲基甘氨酸酯．应用该方法，酯化反应时间为３～４ｈ，总收率达６５％～７５％．同时对影响反应产率诸因索进行了探讨，找出最佳反应条件．     

N,N’－二苯基甲脒的合成

研究以甲酸和苯胺为原料,催化脱水合成N,N’-二苯基甲脒的工艺条件.采用单因素试验对影响因素进行探讨.得到最佳制备工艺条件为∶甲酸4.6 g(0.1 mol),苯胺32.55 g(0.35 mol),脱水剂二甲苯30 mL,催化剂硼砂0.3g、铁粉1 g,在150℃回流反应6h.此条件下,产品最高收率可达91.5％.该工艺原料廉价易得,操作简便安全,收率高,适合工业化大生产.     

改性KL沸石催化合成碳酸二甲酯

采用固相研磨法制备KOH负载于KL型分子筛的非均相催化剂KOH/KL,用于催化碳酸丙烯酯和甲醇合成碳酸二甲酯反应,探索其在不同KOH负载量、焙烧温度下对催化性能的影响;采用X线衍射仪(XRD)及N2吸附仪进行表征分析。结果表明:焙烧温度为400℃、KOH负载量为30%的催化剂L型骨架结构未被破坏,活性组分很好地分散在孔道中;在反应温度为70℃,反应4 h的条件下,碳酸丙烯酯转化率达到49.5%。     

电极活化二氧化碳诱导合成碳酸二甲酯

 针对近年来利用甲醇和CO₂直接反应制备碳酸二甲酯研究中反应条件苛刻、工艺设备复杂、甲醇转化率低等不足问题,本文研制一种固碳溶液,其CO₂饱和质量浓度达0.528 g/mL;在固碳溶液中用电解的方式对CO₂进行活化,并在电解过程中不断补充CO₂至饱和,得到电解活化液;用碘甲烷作诱导剂,使其与甲醇在60℃回流120 min,制得碳酸二甲酯,纯度为99.0%,转化率为99.6%（以甲醇质量计）,反应过程环保、条件温和。     

N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛的制备

N,N-二甲基甲酰胺二异丙基缩醛(简称(DMFDIPA),其另一名称为N,N-二甲胺基二异丙氧基甲烷,是与N,N-二甲基甲酰胺二甲基醛结构类似的化合物,该类试剂在有机合成上有关广泛的用途[1～2].     

ZnO-TiO2-SiO2复合催化剂作用下碳酸二甲酯的合成

通过溶胶-凝胶法制得了复合催化剂ZnO-TiO2-SiO2,采用XRD和FT-IR进行了表征,并对其催化合成碳酸二甲酯(DMC)的活性进行了测试.结果表明,ZnO-TiO2-SiO2催化剂在焙烧温度为350 ℃,催化剂用量为反应体系总质量的2%,反应时间为6 h,反应温度为160 ℃,甲醇与尿素摩尔比为14时,DMC的最高收率为12.3%.     

负载型金属氧化物催化酯交换合成碳酸二甲酯

制备了多种以γ - Al2O3为载体的负载金属氧化物催化剂,考察其在由碳酸乙烯酯(EC)与甲醇(ME)酯交换法合成碳酸二甲酯(DMC)中的催化活性,其中以K2 O/γ - Al2 O3催化活性较好.同时考察了负载量、催化剂用量、甲醇与碳酸乙烯酯摩尔比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,最终确定最佳反应条件:催化剂为K2O/γ - Al2O3,甲醇与碳酸乙烯酯摩尔比为5,m(催化剂)∶m(甲醇)为1∶200,反应温度为65℃,反应时间为3h,在此条件下,碳酸二甲酯收率最佳为52.0％.     

合成碳酸二甲酯的现状及展望

碳酸二甲酯是重要的有机化工原料，是新的燃油添加剂，是21世纪具有广阔应用前景的绿色化工产品。综述了碳酸二甲酯的各种合成路线，分析了不同工艺路线的优劣，介绍了国内外最新的生产情况、应用研究以及未来的发展趋势。     

绿色基础化学原料——碳酸二甲酯的研究进展

碳酸二甲酯（DMC）是重要的化工原料、绿色的甲基化和羰基化试剂,是21世纪有机合成的“新基块”。综述了碳酸二甲酯的合成方法及应用研究,并对未来的发展前景作了展望。     

金属氧化物负载KF催化剂用于合成DMC

研究了金属氧化物负载KF的固体碱催化剂对甲醇与碳酸丙烯酯酯交换合成碳酸二甲酯反应的活性,考察了反应条件的影响。结果表明,KF／ZnO在本反应中表现出高活性,其最佳实验条件为负载KF15g/(100g),反应温度413K。