ICP-OES法测定果汁饮料中铝、铜、锌含量

湿法消解样品后,以ICP-OES法同时测定果汁饮料中铜、锌、铝三种元素的含量。在选定条件下,RSD为0.21%～1.24%,加标回收率为91.6%～103.4%。该方法精密度和准确度好,分析速度快。     

冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析

为建立冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析方法,以C18柱为分离柱进行色谱分析.色谱条件为:流动相V(乙腈)∶V(水)=80∶20,流速1.4mL/min,柱温35℃.样品加标回收率为96%～102%,相对标准偏差小于2.7%.本方法具有回收率高、灵敏度高、精密度高等优点,适用于冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测。     

工作场所中三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷共存时的气相色谱测定法

用活性碳管采样,二硫化碳解吸, FFAP宽口径毛细柱分离,FID检测器对工作场所中三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷进行测定,建立工作场所中三氯乙烯、四氯乙烯、二氯乙烷共存时的气相色谱测定方法.该方法线性范围为0.13～1298.4μg/ml,最低检出浓度为0.09～0.11mg/m3,解吸效率为91.5%～99.4%,相对标准偏差＜5%.该方法灵敏度高、精密度与准确度好,在满足实验要求的前提下,可以缩短采样和分析时间.     

气相色谱法同时测定土壤中毒死蜱、乙草胺和丁草胺残留量

通过改进样品前处理方法及加标回收验证试验,建立以乙腈为提取剂,超声快速提取,固相萃取净化,氮吹浓缩,气相色谱仪ECD检测器测定土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺残留量的方法。研究结果表明,土壤中毒死蜱、乙草胺、丁草胺在0.05mg.L-1、0.1mg.L-1和0.5 mg.L-13种添加水平下平均回收率分别是毒死蜱110.7%、99.1%、96.6%,乙草胺96.6%、97.94%、100.5%,丁草胺91.8%、93.0%、93.9%;变异系数范围分别为6.2%～10.3%,7.9%～10.4%和5.9%～9.6%;最低检测浓度分别为0.0008 mg.kg-1,0.0036 mg.kg-1和0.0029 mg.kg-1。该方法准确度、精密度高,重现性好,能达到农药残留量检测要求。     

气相色谱法测定生活饮用水地表水源地水中的有机氯农药

为提高工作效率,建立了液液萃取-Florisil柱净化-毛细管柱分离-ECD检测器测定水中有机氯农药的方法,将原有的多种参考方法缩减至1种方法,简化了流程;该方法检出限为0.007 9～0.117 1μg/L,加标回收率为87.7%～111.0%,相对标准偏差为4.0%～9.7%。实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作简便,满足生活饮用水地表水源地水中有机氯农药的测定要求。     

加速溶剂萃取毛细柱气相色谱法测定土壤中"六六六、滴滴涕"农药

以土壤中"六六六、滴滴涕"环境标准分析方法为基础,对样品的前处理方法和色谱条件进行了改进与探索,摸索出了一种测定土壤中"六六六、滴滴涕"农药较好的分析方法,此方法的精密度、准确度高,检出限低,变异系数2.46～6.14%,平均加标回收率91.3～93.7%.     

蒙药材漏芦花中三种微量元素(锰、锌、铜)的测定

采用了微波消解法、直接消化法、超声波加热法,三种不同方法对蒙药材漏芦花中的微量元素进行提取,利用火焰原子吸收光谱法对三种元素Zn、Cu、Mn的含量进行了测定;结果表明,在二种提取方法中微波消解法提取率较另外两种提取法高,漏芦花中Zn、Cu、Mn元素总含量分别为249.64μg/g、34.25μg/g、88.45μg/g,该法对各元素的加标回收率在101.2%～107.6%之间,相对标准偏差小于3.65%.     

柱前衍生—高效液相色谱法测定酱油中游离氨基酸

建立一种测定酱油17种游离氨基酸的方法。酱油经离线衍生后,采用常用C18色谱柱,进行反相高效液相色谱分析。方法检出限为0.5μmol/L,样品加标回收率为92%～102%。该方法不需专用氨基酸分析色谱柱,灵敏度高、重现性好、检出限低、回收率高。     

ICP-AES法连续测定钴物料中的钴、镍、铅、锌、铁、镉、铜、锰、钙、镁

文章拟定了钴物料中钴、镍、铅、锌、铁、镉、铜、锰、钙、镁的分析方法,试验选定了各元素的分析谱线及仪器的工作参数。钴物料试样用盐酸分解,在体积分数为5%的盐酸介质中同时测定,新建立的方法回收率在Co 91.8%～94.9%、Ni97.5%～99.8%、Cu93.4%～99.0%、Fe100.6%～106.4%、Ca92.6%～102.0%、Mg96.4%～99.4%、Pb94.4%～102.6%、Zn101.1%～109.8%、Cd90.0%～100%之间,相对标准偏差Ni 9.23%、Co0.61%、Cu6.84%、Fe1.23%、Ca1.18%、Mg1.09%、Pb8.00%、Zn2.70%、Mn1.71%、Cd8.00%。结果满意。     

原子荧光光谱法测定尿中汞含量

采用原子荧光光谱法测定汞接触者尿样中汞的含量,并将本方法与冷原子吸收光谱法进行对比.结果表明,本法的最低检出限为0.025ng,测定范围为0～10.0μg/L,相对标准偏差为1.2%～4.3%,加标回收率为95.1%～101.7%.两种不同方法比对的相对误差小于10%.该方法具有操作简单、实用、快速、准确、灵敏度高、重复性好等优点.     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中挥发性有机物

建立并优化了顶空/气相色谱-质谱法同时测定地表水中22种挥发性有机物的分析方法。该方法分离效能高,线性回归相关系数均大于0. 998,检出限为0. 1～0. 8μg/L,相对标准偏差为2. 1%～11. 7%,样品加标回收率为81. 2%～114. 3%。方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于对地表水中挥发性有机物的测定。     

高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测器快速测定土壤中15种多环芳烃。通过对液相色谱柱、梯度洗脱程序、检测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化,使土壤样品中15种多环芳烃在32min内得到完全分离,方法的最低检出限为0.0002～0.0045 mg/kg,回收率为71.20%～95.07%,RSD为5%～10%。该优化方法的精密度高、检出限低、重复性好,是一种能够快速、准确测定土壤中多环芳烃的检测方法。     

原子吸收法测定指甲中的K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe和Zn

本文采用低温、HNO_2—HClO_4消化试样,火焰原子吸收光谱法测定了人指甲中的K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe和Zn,方法简便,可靠。测定精密度(变异系数)为0.555%～3.8%。回收率为89.5%～112%。     

ICP-AES法快速测定水泥中Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、SO3、TiO2含量

应用ICP-AES法测定水泥中Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、SO3、TiO2含量,并对不同的溶样方法及方法的准确度和精密度进行研究.连续7次洲定实际样品含量,计算其相对标准偏差(RSD%),RSD均小于5%;加标回收率在101%～103%之间.证明此方法重现性好,可信度高.     

ICP-MS法测定黔产枳椇果梗、枳椇子中22种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时分析枳椇果梗、枳椇子中Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Tl、Pb等22种元素的含量。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述22种元素,通过标准曲线计算其含量。实验结果表明,22种元素在其线性范围内线性关系良好,r值0.995;检出限为0.0007～1.0713μg/L;重复性的相对标准偏差(RSD)3%;精密度的相对标准偏差(RSD)7%;回收率为81.14%～112.91%。该方法灵敏度高,重复性好,分析速度快,适用于枳椇果梗、枳椇子中22种元素的含量测定。     

塞曼火焰原子吸收分光光度法测定牛奶及奶制品中的钙、铁、锌

提出了用硝酸及高氯酸处理牛奶及奶制品样品 ,以硝酸镧为释放剂 ,采用原子吸收分光光度法在同一份试液中测定牛奶及奶制品样品中的钙、铁、锌元素的方法。本方法共存离子不干扰 ,测定的RSD均小于 2 % (n=5 ) ,加标回收率在 99%～ 10 1%之间。且方便、快速、实用 ,所测结果与国家标准方法测定的结果基本相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业盐酸、试剂盐酸中锡量

研究了工业盐酸、试剂盐酸中锡含量测定方法。样品经一定前处理,控制好酸度,加入硫脲-抗坏血酸,用硼氢化钾作还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定样品中锡含量。通过实验:该方法检出限为0.22ng/mL,3个样品11次测试RSD在2.03%～7.20%,加标回收率为90.2%～104.4%,线性范围在0～100ng/mL时,相关系数可达到0.9997以上。该方法灵敏度高,操作流程简单,实验效果令人满意。     

氧化锌压敏陶瓷中铋、锑、钴、镍、锰、铬的研究——ICP-AES法

新建一种电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),同时测定氧化锌压敏陶瓷中铋、锑、钴、镍、锰、铬6种元素的方法。通过实验选择浓硫酸直接消解,酒石酸络合铋、锑元素。新方法前处理加标回收率在99.11%～102.23%,铋、锑、钴、镍、铬检出限均小于0.009μg/mL,锰检出限小于0.0005μg/mL,铋、锑、钴、镍、锰、铬6种元素相对偏差(RSD,n=7)均小于2%,为氧化锌压敏陶瓷产品的均匀性判定提供了一个简便快速的方法。     

二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的维生素A、D、E

本文建立了二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、E、D含量。样品经皂化、萃取、浓缩、定容,经二维反相色谱法测定,对所建立的方法进行方法学验证,结果表明：维生素A、D、E标准曲线线性良好,R2>0.999,维生素A、E、D检出限分别为8、0.65、30μg/100 g;定量限分别为25、2、100μg/100 g,加标回收率为87.3%～96.5%,RSD为0.45%～3.80%,同时与国标法进行比较,该方法更加简便快捷,灵敏度高,结果也相对较准。     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.