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目的:研究用毛细管气相色谱法测定牛奶中甜蜜素含量的分析方法,通过对沉降剂用量、酯化时间等条件的优化,降低方法的检出限。方法:利用甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,用正己烷萃取,并用气相色谱检测环己醇亚硝酸酯的含量。结果:甜蜜素的线性范围为0.05~0.4 mg/mL,方法检出限为2μg,加标回收率在99.4%~102.5%之间,RSD为1.4%。结论:该方法简便、快捷、准确度高、重现性好,方法检出限低,优于GB/T5009.97-2003法的4μg检出限。 相似文献
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阐述了果冻中甜蜜素的毛细管柱气相色谱测定法,并与国标填充柱气相色谱法相比较,试验证明毛细管柱气相色谱法优于国标采用的填充柱气相色谱法。用HP-5MS为色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),采用外标法定量,样品中甜蜜素的浓度在1~200mg·kg-1范围内有很好的线性关系r为0.9997,回收率在92.2%~98.4%;RSD在0.42%~1.39%,检出限为0.05mg·kg-1。 相似文献
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气相色谱法测蛋白饮料中甜蜜素的试样前处理方法探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
<食品卫生检验方法>中气相色谱法测食品中甜蜜素含量标准,其前处理步骤不适合用于含蛋白质的液体样品的提取.选择适当的蛋白沉淀剂先行将样品中所含的蛋白质沉淀下来后,再进行提取.结果证明该前处理方法不影响甜蜜素含量的测定. 相似文献
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毛细管气相色谱法测定冷饮中的甜蜜素 总被引:2,自引:0,他引:2
该文介绍了一种用毛细管柱气相色谱法测定冷饮中的甜蜜素的方法,该方法简便、快捷、准确度高、重现性好,加标回收率在98.6~102.1之间,相对标准偏差小于7%. 相似文献
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目的:以常见三种饮料食品为研究对象,建立了液相色谱测定甜蜜素含量方法。方法:C18色谱柱,5μm,250×4.6mm;柱温:25℃;流动相:甲醇:5mmol/LTris缓冲溶液(pH65,5:95,V/V);流速:1.2mL/min;紫外可见检测器,检测波长215nm。结果:对同一测常见饮料样品进行5次测量,其变异系数均小于2%,橘汁饮料、雪糕、冰淇淋中的甜蜜素含量分别为5.236、0.153、0.163g/g。结论:高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素含量方法快速、简便,在食品检验中具有实际应用价值。 相似文献
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邻苯二甲酸酯是广泛应用在塑料中改善其加工性能的一种工业添加剂,塑料包装材料内的邻苯二甲酸酯类添加剂向食品的迁移会造成食品污染并最终危害消费者的健康,已受到人们的广泛关注。建立了饮料(纯净水、果汁)中10种邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱联用分析方法,10种邻苯二甲酸酯的浓度在0.1~5mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.997以上,最低检测限在0.03~0.99μg/L。0.1mg/L和1mg/L两个添加水平下加标回收率范围69.57%~112.23%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.66%~9.86%。检测结果表明:5种样品中均检出了DIBP、DBP和DEHP 3种塑化剂,其中DIBP含量相对偏高,DBP和DEHP的含量并未超过国标GB 9685—2008规定的迁移量(分别为0.3mg/L和1.5mg/L)。 相似文献
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佘金明 《湖南文理学院学报(自然科学版)》2006,18(2):34-35,21
建立用毛细管气相色谱法测定面粉中BPO含量的方法,研究表明,线性范围为0.005g/L~0.10g/L之间,相关系数为0.9955,检测限为2.2μg,RSD为2.24%~3.18%,回收率为93.5%~96.8%.该方法简单、快速,能准确、有效地监测面粉质量。 相似文献
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本文报道了一种以GDX-202作为固定相的气相色谱直接测定萘乙酸含量的新方法,该方法快速,灵敏,准确,回收率达99.2 ̄101.8%变异系数为0.17%。 相似文献
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报导了用氢火焰离子化检测器检测,邻苯二甲酸二壬酯(DNP)填充柱分离,纯化二硫化碳一次提取地下水样中苯系化合物的气相色谱快速分析方法。 相似文献
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用气相色谱法测定了NHD(聚乙二醇二甲醚)中各组分的含量。研究了在各种色谱条件下,各组分峰的分离情况,加标回收率为97.0-100.4。 相似文献
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果汁饮料中甜蜜素测定结果不确定度的评定 总被引:1,自引:0,他引:1
本文通过建立不确定度的数学模型,对果汁饮料中甜蜜素的测量不确定度进行了评估,分析了测定过程中存在的不确定度来源,量化了不确定度的分量,并求出合成不确定度和扩展不确定度,最终给出了不确定度测定结果的表示式。 相似文献
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气相色谱仪检测器的清洗维护 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了气相色谱仪检测器在日常使用中的维护,根据使用经验对各种常见检测器各部件维护的要求进行了阐述。根据检测器的原理、工作条件及影响因素,总结了对检测器的检查和排除故障方法,并按此经验方法去定期维护,提高了检测器的灵敏度,确保实验结果的准确性。 相似文献
14.
醋酸甲酯水解液的气相色谱分析法 总被引:1,自引:0,他引:1
醋酸甲酯水解产物为甲醇 -水 -醋酸甲酯 -醋酸 ,用气相色谱法分析此体系存在着甲醇、水不易分离 ,甲醇、醋酸甲酯、醋酸拖尾严重的现象 .通过大量的实验和分析 ,提出以不对称因子τ作为固定相的选择依据 .以癸二酸∶硅油∶GDX10 2 =8∶7∶85为固定相的色谱柱已成功地应用在醋酸甲酯水解动力学研究中 . 相似文献
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反气相色谱法测定燃料乙醇专用吸附剂对水和乙醇的吸附 总被引:2,自引:0,他引:2
利用反气相色谱法研究了燃料乙醇专用吸附剂在60~130?℃范围内对水和乙醇的吸附,并用环境扫描电镜对吸附剂的性质进行了表征。由气相色谱的保留时间计算出水和乙醇的分离因子和吸附剂吸附水、乙醇的吉布斯自由能变化(ΔGs)、吸附焓变(ΔHs)等热力学参数。实验结果表明,水和乙醇的吸附焓变分别为-37.41、-4.59kJ/mol,属于物理吸附过程。吸附的ΔGs、ΔHs均为负值,说明该吸附过程是自发的放热过程,低温度有利于吸附。吸附剂对水的吸附比乙醇强烈得多,可以选择性吸附水分,达到脱水的目的。 相似文献
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腐竹中乌洛托品的高效气相色谱检测技术 总被引:1,自引:0,他引:1
为了探讨研究腐竹等食品中乌洛托品的高效气相色谱检测方法,粉碎样品腐竹后,利用微波萃取仪以三氯甲烷为萃取剂充分萃取乌洛托品,然后浓缩移入离心管混匀离心,取其上清液进样.色谱条件:HP-5MS型毛细管柱30m×0.32mm,0.32μm;柱温条件为200℃;汽化室温度控制为200℃;进样方式:分流(分流体积比为30∶1),进样量为1.0μL;柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以10℃/min的速率升温至185℃,保持10min;以体积分数99.995%的氮气为载气,流速控制为1.0mL/min.该种方法对乌洛托品的检出限为1mg/L,在线性范围内其线性相关系数为0.997 7.乌洛托品的回收率为104.02%,变异度为5.00%.该方法灵敏度高,选择性好,效能高,准确性好,所需试样少,应用范围广,快速方便,可以满足对腐竹中乌洛托品的分析要求. 相似文献
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研究了用带火焰光度检测器的气相色谱分析微量噻吩溶液及其浓度的计算方法,提出了根据各组分的色谱峰面积,得出噻吩浓度的计算公式.应用该公式计算微量噻吩浓度基本上可以消除进样量不同所引起的分析误差,即使其分析误差小于3.75%. 相似文献
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通过正交实验设计,结合其他参数的测定,得出气相色谱法分析焦炉煤气详细的实验数据,对分析条件的影响作了讨论。实验结果表明,柱箱温度是影响分析的主要条件,载气的流速、检测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。经实验确定的最佳分析条件:载气流速为56 mL/min;柱箱温度为室温;检测器桥电流为120 mA;检测器温度为100℃。 相似文献
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毛细管气相色谱法测定银杏叶中萜内酯含量 总被引:2,自引:2,他引:2
建立了对银杏萜内酯的毛细管气相色谱(CGC)分离条件,使萜内酯成分BB,GA,GJ,GB,GC获得良好分离。合理选择了内标物角鲨烷(SQ),理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,且可靠性好。采用内标法定量测定了组分的含量。BB,GA,GB,GC回收率分别为92.8%,93.2%,92.4%,94.4%,5种银杏萜内酯相对标准偏差为2.9%,1.6%,2.2%,1.9%,1.9%。 相似文献
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气相色谱法测定乌洛托品含量的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。 相似文献