气相色谱内标法测定葡萄酒中的甲醇含量

葡萄酒样品经过蒸馏处理,以叔戊醇为内标物,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量,建立了气相色谱内标法测定葡萄酒中的甲醇.结果表明甲醇在22.46～898.08 mg/L的质量浓度范围内,与甲醇和叔戊醇峰面积的比值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 9.甲醇的检出限为7.20 mg/L,平均加标回收率在97.7%～101%之间,相对标准偏差(RSD)为1.13%～2.61%.该方法操作简单、分离度好、准确度高、结果不受进样干扰,满足相关检测规范要求,适用于葡萄酒中甲醇含量的检测.     

离子色谱-串联质谱法测定茶叶中的氯酸盐和高氯酸盐

利用离子色谱-串联质谱技术测定茶叶中氯酸盐、高氯酸盐的含量,通过优化提取条件和色谱-质谱等参数,在茶叶经纯水提取,固相萃取净化后,用离子色谱-质谱负离子模式进行定性、内标法定量分析。结果表明,氯酸盐在0.08～200 ng/m L、高氯酸盐在0.04～100 ng/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,氯酸盐、高氯酸盐检出限分别1.0、0.5μg/kg,定量限分别为4.0、2.0μg/kg,加标回收率为80.0%～107.9%,相对标准偏差为0.47%～12.3%。所建方法检出限低,精密度良好,可准确定性和定量茶叶中氯酸盐和高氯酸盐的含量,为我国茶叶的风险监测提供了一种有力的技术手段。     

己糖激酶-磷酸葡萄糖异构酶法测定葡萄酒中还原糖的含量

建立了快速检测葡萄酒中还原糖含量的分析方法,实验表明还原糖含量在0.015～2.000g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4;加标回收率(n=3)在97.56%～107.66%之间;精密度和重复性(n=10)的RSD%分别为1.26%和2.14%.该法具有无需样品前处理、特异性好、灵敏度高、测定速度快等优点,适用于葡萄酒企业对葡萄酒酿造过程控制和葡萄酒产品质量检测.     

采用气相色谱法测定盐酸溶液中乙炔及氯乙烯含量

氯乙烯生产过程中盐酸溶液中乙炔、氯乙烯的测定，在色谱柱前端安装氯化氢吸收管，由碳酸钠作吸收剂，从而对于色谱柱填料起保护作用，而乙炔和氯乙烯不与吸收剂作用并在色谱柱中分离测定，吸收剂 的使用寿命为每次进样1μl时，进样500次，色谱柱为2m×ф3mm内填GDX—202不锈钢柱，柱温为140℃，汽化室温度为60℃。试验结果乙炔的变异系数为3.2%，在0.10～0.15g/L范围内，回收率为97.8%～ 101%，氯化氢的变异系数为4.7%，在0.20～1.0g/l 范围内，回收率为98.7%～100%。     

HPLC法测定小儿导赤片中大黄素含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定小儿导赤片中大黄素的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(80:20),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254nm.结果:大黄素在0.04～0.4μg(r=0.999 9)范围内有良好的线性关系.大黄素平均回收率分别为98.25%.结论:该方法操作简便、快速、结果准确可靠.     

反相高效液相色谱法测定氨基葡萄糖硫酸盐

改进了对硫酸氨基葡萄糖检测的反相高效液相色谱方法.柱前用异硫氰酸苯酯(GITC)衍生,在254 nm紫外波长处紫外检测洗脱液.色谱柱使用C18柱,流动相是由MeOH/H2O/CH3COOH(体积比为20∶79.96∶0.04)组成,流速为0.6 mL/min.结果显示,在氨基葡萄糖含量为8～100 μg/mL范围内呈线性关系(r=0.998 5),样品平均回收率为98.72%,RRSD=0.473% (n=5) .该方法简便、准确,可用于氨基葡萄糖硫酸盐的检测.     

宁夏干红葡萄酒中反式白藜芦醇的含量测定

以宁夏三大品牌干红葡萄酒为研究对象,采用高效液相色谱法对其中的反式白藜芦醇含量进行了测定,其中,对提取条件和色谱条件进行了优化.结果表明：该方法的最低检出限为0.015 mg/L,定量限为0.03 mg/L;在0.03 mg/L～300 mg/L浓度范围内线性良好,线性方程为y＝1.1161x＋0.0137,R2＝0.9996;重复性较好,标品的RSD为0.23%,样品的RSD为0.18%;准确度较高,加标回收率范围在92.3%～97.1%之间;研究表明反式白藜芦醇的含量与酒的品牌、葡萄品种有较大的关系,供试样品中反式白藜芦醇含量在1.97 mg/L～3.70 mg/L之间.     

HPLC法测定小花棘豆中野决明碱含量的研究

目的 建立小花棘豆中主体毒性物质野决明碱含量的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法, 色谱柱: ODS-C18(250 mm×4.0 mm, 5 μm) ; 柱温为30 ℃ .流动相A∶甲醇,流速为0.4 mL·min-1;流动相B: 0.5%柠檬酸钠 0.5%磷酸二氢钠,流速为0.6 mL·min-1; 检测波长为254 nm.结果 野决明碱含量与对应的色谱峰面积在0.005～0.04 mg.mL-1 范围内具有良好的线性关系,r=0.996 1;平均回收率为101.91%,精密度为RSD=0.42%(n=5).结论 本方法可有效地用于测定小花棘豆中野决明碱的含量,是一种准确、灵敏、可靠的分析方法.     

食品及饲料中三聚氰胺残留量液相色谱检测方法的研究

建立了食品及饲料中三聚氰胺残留检测的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈水或甲醇水提取,离心分离,过0.2m滤膜,然后采用RP-HPLC-UV法测定,外标法定量。对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺在0.05g/mL～10.0g/mL范围内线性良好,相关系数为0.99994。在4.0mg/kg～80.0mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在90.5%～102.7%之间,相对标准偏差为2.96%～3.62%,方法的最低检出限为5mg/kg。该方法简便、快速,满足食品及饲料中三聚氰胺残留量的检验工作需要。     

HPLC测定四季红药材中槲皮素的含量

用碳十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(5.0×200mm),甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相,在紫外检测波长为360 nm的高效液相色谱仪上测定了四季红药材中槲皮素的含量。结果表明:槲皮素进样量在0.04~0.20μg范围内与色谱峰的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8);四季红药材加标平均回收率为101.3%,RSD为2.5%(n=6);本法快速、简便,有良好的精密度和准确性,可用于四季红药材的质量控制。     

固相萃取—高效液相色谱法检测玉米面中多种残留农药的研究

建立了同时检测玉米面中5种农药残留量的高效液相分析方法.实验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,5种农药在0.02～1.0 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4～0.999 7.该方法在0.02～0.2 mg·kg-1浓度范围内,平均加标回收率在79.9 %～96.8 %之间,相对标准偏差为1.2 %～4.9 %,具有方法简便、快速、灵敏、准确等优点.     

加压毛细管电色谱法测定鳗鱼中5种磺胺类药物残留

建立了加压毛细管电色谱（pCEC）法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明：5种磺胺类药物在0.5～5μg/mL浓度范围内线性关系良好（R〉0.999 0）,磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%～82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。     

高效液相色谱法测定蟹组织中甲醛的含量

建立了蟹组织中甲醛的高效液相色谱测定方法.蟹组织通过水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生后高效液相色谱定量.在5.0～80.0 mg/kg的添加范围内的平均回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差均小于5.0%,方法检出限为0.20 mg/kg.     

毛细管柱气相色谱法测定果冻中甜蜜素

阐述了果冻中甜蜜素的毛细管柱气相色谱测定法,并与国标填充柱气相色谱法相比较,试验证明毛细管柱气相色谱法优于国标采用的填充柱气相色谱法。用HP-5MS为色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）,采用外标法定量,样品中甜蜜素的浓度在1～200mg·kg-1范围内有很好的线性关系r为0.9997,回收率在92.2%～98.4%;RSD在0.42%～1.39%,检出限为0.05mg·kg-1。     

高效液相色谱-质谱法测定谷物中11种三嗪类农药残留

建立了高效液相色谱-紫外检测-质谱定性法,用于谷物中11种三嗪除草剂(西玛津、阿特拉津、扑灭通、特丁通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、扑莠净、草达津、杀草净)残留量的同时测定。样品经丙酮提取,SCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱-紫外检测-质谱法测定,液相外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。11种三嗪类除草剂在0.02×10-6～1.0×10-6g.mL-1范围内线性良好,相关系数为0.998 7～0.999 9,在0.02～1.0μg.g-1质量浓度范围内,平均加标回收率在61.6%～111.0%,相对标准偏差为2.4%～6.1%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口谷物中多种除草剂残留量的检验要求。     

高效液相色谱法测定野生毛葡萄中的白藜芦醇

为了建立整颗野生毛葡萄中白藜芦醇含量的高效液相色谱分析方法,采用组织分散匀质器将葡萄匀浆后用无水硫酸钠研磨干燥均匀样品,再用乙酸乙酯提取作为前处理方法,通过优化各种实验条件,选择色谱柱为SymmetryshielyTM RP18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(25∶75),检测波长为306nm的实验方法进行实验。结果表明,白藜芦醇在1.32～4.80μg/ml的范围内线性关系良好,平均回收率为97.3%,RSD为2.24%。该方法简单准确,重现性好,可以用于山葡萄酒原料野生毛葡萄的质量检测。     

新型双季吡啶醛肟盐HCM的高效液相色谱法的质控研究

建立新型双季吡啶醛肟盐HCM含量测定的液相色谱分析新方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5 μm,4.6*250 mm);流动相为乙腈,0.5%十二烷基硫酸钠缓冲盐(加入0.2%三乙胺,磷酸溶液调节至pH2.5),梯度(1-4 min 43%乙腈,4-6 min 43%～51%乙腈, 6-30 min 51%乙腈,30-35 min 51%～43%乙腈,35-40 min,43%乙腈)洗脱;流速：1.0 ml/min;检测波长为290 nm;进样体积：20 μl;柱温：室温。上述色谱条件下HCM主峰保留时间22.9 min,对称性良好(<1.05),理论塔板数>7500;且在0.04～0.14 mg/ml的范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6);检测限为3 ng,定量限为9 ng;仪器精密度、日内、日间精密度及重复性的RSD 均小于2%。所建立的液相色谱方法精密度高,准确度好,可用于新型双季吡啶醛肟盐HCM的含量测定及质量控制。     

GC-MS法测定不同遮光处理下梅鹿辄葡萄发酵醪成分的变化

文章采用不同遮光率的遮阳网对宁夏贺兰山东麓酿酒葡萄"梅鹿辄"进行遮阳处理,运用顶空固相微萃取技术提取葡萄酒香气成分,用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)进行分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定,应用TIC峰面积归一法测定各成分的相对质量分数,分析研究了宁夏贺兰山东麓地区"梅鹿辄"葡萄在不同光照条件下的化学成分。分析结果表明:在自然光照(对照组)、40%遮阳、50%遮阳及60%遮阳处理后的葡萄酒样品中,分别分离出62、47、58和49个峰,鉴定出50、46、52和51个香气化学成分,共占其色谱流出组分总量的97.29%、95.08%、104.25%和95.53%;梅鹿辄葡萄酒中的香气成分主要为醇类、酯类、酸类、烃类,不同光照强度处理的葡萄酒中香气成分质量分数差别明显,因此光照强度对"梅鹿辄"葡萄的香气成分与比例及感官质量有重要影响。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=6).木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%(n=6).