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相似文献
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1.
以邻氨基苄醇为原料,经缩合、还原和甲基化三步反应合成N-异丁基邻氨基苄醇,研究了不同条件对还原反应的影响,获得了合成N-异丁基邻氨基苄醇的的最佳工艺,总收率达到60%。  相似文献   

2.
李桂兰  苗贞智 《河南科学》1995,13(3):231-232
以硫尿为起点经三步反应即甲基化反应,氯化反应和缩合反应合成白消安,本研究对甲基化、氯化进行了改进,使收率由29.7%提高到38.0%,并且使工艺缩短,操作简便。  相似文献   

3.
芳香胺与对氯苯乙酮和苯甲醛在少量浓盐酸催化下能直接发生Mannich反应,一步合成了一系列相应的Mannich碱,并测定了它们的熔点,IR,^1HNMR和MS谱,产率高达78%-94%。  相似文献   

4.
脂肪酸酰胺磺基琥珀酸单酯盐的合成与性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
以月桂酸、乙醇胺、顺丁烯二酸酐、亚硫酸钠等为原料,经酰胺化、酯化、磺化三步反应合成了月桂酸酰胺磺基琥珀酸单酯钠盐阴离子表面活性剂。考察了各步反应的影响因素,确定了最佳合成条件;在催化剂存在下,控制反应温度分别为160_-170℃,70-80℃和100℃,制得活性物质含量为21%左右的目标化合物,并对其理化性质和表面活性进行了测定。  相似文献   

5.
本文用氯乙酸氯与1,2,4-三氯苯发生傅-克酰基化反应,一步得到α,2,4,5-二氯苯乙酮并对其合成工艺做了改进。  相似文献   

6.
3,4,5-三甲氧苯甲醛是制TMP的关键中间体,用苯酚先磺化再溴化,再经甲氧基化、甲酰化、甲基化4步反应合成。每步产率分别为77.7%,76.0%,41.0%和93.0%,总收率为22.5%。对2,6-二甲氧基苯酚的Vilsmeier-Haack甲酰化反应,Duff反应以及Reimer-Tiemann反应等可能的甲酰化方法进行了研究。  相似文献   

7.
通过锂试剂的方法,合成了三氟甲基苯基环已基酮化合物,反应产率在到60%。  相似文献   

8.
片呐酮氧化是制备叔亮氨酸的关键步骤,该文研究了片呐酮经过高锰酸钾氧化生成α-酮酸的反应.考察了高锰酸钾的用量、相转移催化剂的品种及用量、反应温度、溶剂用量对氧化反应收率的影响.实验结果表明:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,氧化反应的收率可提高到85.7%.  相似文献   

9.
芳香胺与对氯苯乙酮和苯甲醛在少量浓盐酸催化下能直接发生Mannich反应,一步合成了一系列相应的Mannich碱(其中有5个最新化合物),并测定了它们的熔点,IR, ̄1HNMR和MS谱.产率高达78%~94%.  相似文献   

10.
酶催化合成丁酸丁酯   总被引:5,自引:0,他引:5  
以酶为催化剂,正丁醇与王丁酸一步反应可合成丁酸丁酯,本实验考察了不同类型的酶催化剂和普通催化剂、酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响.优化的反应条件:醇酸摩尔比为1.3:1.0,酶催化剂用量比为4.0%,反应时间为30min,反应温度为25—35℃,酯产率可达94.1%.  相似文献   

11.
研究了除草剂苯嗪草酮的生产工艺.以草酸二甲酯为原料,甲醇为溶剂,与碳酸钾反应得到中间体1,产率为97;.再以苯为溶剂,将中间体1与三光气加热回流反应5h得混合液,然后以三氯化铝作为催化剂,混合液与苯发生Friedel-Crafts酰基化得中间体2,两步总产率为71.1;.再以乙醇为溶剂,将中间体2与乙酰肼发生缩合反应,制得中间体3,产率为90;.然后,以冰醋酸为催化剂,将中间体3与水合肼反应得中间体4,产率为93;.最后以正丁醇为溶剂,将中间体4与乙酸钠脱水环化得苯嗪草酮,收率为83.4;.苯嗪草酮的总收率为48.1;,液相纯度为99.30;.其结构经1H NMR确证.  相似文献   

12.
邻氨基噻酚甲酸乙酯1,与三苯基膦、六氯乙烷在三乙胺催化作用下发生反应,以95%的产率得到膦亚胺2,膦亚胺2与芳基异氰酸酯发生氮杂-wittig反应,生成碳二亚胺3,再与仲胺作用得到中间体4,而后在醇钠的催化下关环制得3,5,6,8-四氢-噻喃并[4′, 3′: 4,5】噻吩并【2,3 - d】嘧啶-4-酮衍生物5,产率为67%-87%。  相似文献   

13.
2,3,4-三氟硝基苯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以2,6-二氯苯胺(A)为起始原料,经四步化学反应合成了2,3,4-三氟硝基苯。A于0~5℃分别与NaNO_2/HCl、HBF_4反应,得到2,6-二氯苯氟硼酸重氮盐(B),产率88.8%;B在155℃分解,生成2,6-二氯氟苯(C),产率91.5%;C在无水Na_2SO_4作用下与HNO_3/H_2SO_4在15℃反应90min,得到2,6-二氯-3-硝基氟苯(D),产率91.5%;D在18-冠-6的催化下与氟化钾在150℃反应12h,重复套用母液,得到2,3,4-三氟硝基苯(E),平均产率62.0%。标题化合物E原总收率达到47.9%,纯度为99.0%。  相似文献   

14.
以L-缬氨酸和二茂铁为原料,经过6步反应合成了双二茂铁基酰胺化合物8.一方面,以L-缬氨酸为原料,利用NaBH4将其还原为L-缬氨醇;另一方面,以二茂铁为原料,首先合成中间体二茂铁甲酸4,然后将4转化为二茂铁甲酰氯,后者直接与L-缬氨醇在Et3N存在下进行反应得到化合物6.将6转换为氯代产物7,化合物7不经分离直接与对甲苯磺酰胺的钠盐进行反应合成目标产物8,利用IR、NMR等结构表征,表明经该法成功合成了目标产物.  相似文献   

15.
报道了吡啶、异喹啉的氰亚甲基叶立德与取代烯烃的反应.用合成的溴乙腈与吡啶、异喹啉反应生成盐,转化为叶立德后,再与取代烯烃反应,合成了6个3酰氨基中氮茚衍生物.产物的结构经元素分析、IR、NMR、MS鉴定.讨论了反应中氰基的水解及中氮茚衍生物的特征.  相似文献   

16.
以2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸为原料,合成了抗精神病药盐酸舒托必利。首先将2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸用甲醇酯化,制得2-甲氧基-5-乙磺酰基苯甲酸甲酯,产物与N-乙基-2-氨甲基四氢吡咯烷进行缩合反应得舒托必利,直接用浓盐酸成盐得盐酸舒托必利。合成路线工艺简便,条件温和,总收率57.5%。  相似文献   

17.
在超声波催化条件下,麦芽酚与苄基氯、胺反应快速地合成了1,2-二甲基-3-羟基-4-吡啶酮和1-乙基-2-甲基-3-羟基-4-吡啶酮,目标产物经IR,1HNMR光谱表征,并与常规合成方法进行了比较,证明该方法使反应时间缩短,产率提高。  相似文献   

18.
首先制备镉离子的LB单层膜,将硫化氢气体通人LB膜,并与之反应生成硫化镉纳米微粒,再与氯金酸发生氧化还原反应,形成金纳米粒子二维结构.AFM表征显示,所生成的金纳米粒子是单层结构,粒径为10nm左右,XPS结果表明,硫化镉与氯金酸反应生成单质金的二维纳米结构.  相似文献   

19.
氧方酸与磷酰胺HMPA、羧酰胺的可能的反应历程。氧方酸酸解二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的反应是分步进行的。氧方酸与其它物质在DMF中反应时,不能忽略DMF的参与作用。氧方酸与HMPA反应是制备1,3-双-N,N-二甲基异方酰胺的好方法,与氨基甲酸乙酯或乙酰胺的反应可用于氮氧方酸(3-氨基-4-羟基-3-环丁烯二酮)的制备。  相似文献   

20.
在RE2O3-NH4HF2系中,以稀土氧化物和氟化氢铵为原料,分别在常压和真空状态下,研究了该体系的各步反应,提出了新的合成REF3反应规律.粉状La2O3,Gd2O3与NH4HF2在低温下开始反应,产物为RENH4F4(RE=La,Gd),NH4F,NH3和H2O,高温下RENH4F4分解为REF3和NH4F,伴有NH4F的挥发和分解;整个过程包括合成、分解和脱铵三个步骤;真空可以降低反应的起止温度.制备稀土氟化物应采用"常压低温合成一真空高温分解、脱铵"工艺.  相似文献   

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