4-正戊基-4′-氰基三联苯的合成研究

以三联苯为原料 ,经 Friedel- Crafts反应 (收率 80 % )、还原反应 (收率 6 0 % )、碘代反应 (收率 5 5 % )、氰化反应 (收率 6 0 % ) ,制得 4-正戊基 - 4′-氰基三联苯。与以前的合成方法相比 ,在还原反应温度上做了较大的改变 ,在最终产物提纯方面进行了优化 ,减少了合成步骤 ,操作简单 ,提纯方便 ,提高了收率。     

邻硝基苯胺合成方法的改进

作者对传统的邻硝基苯胺合成方法进行改进后,用浓硫酸代替了发烟硫酸;用63％硝酸代替了发烟硝酸,提高了反应温度,使其在常温下进行反应,转化率和总收率都有提高。我们在指导学生合成地巴唑的实验中一直采用传统的磺酸基堵位法合成中间体邻硝基苯胺,由于用到了发烟硫酸和硝酸,硝化反应温度低,流程长,很难掌握实验条件,因而收率很低。为此,我们对邻硝基苯胺的合成方法进行了改进,用浓硫酸代替了发烟硫酸;用63％硝酸代替了发烟硝酸,提高反应温度,使其在常温下进行反应,转化率和收率都有提高。     

4-正戊基-4''-氰基三联苯的合成研究

以三联苯为原料，经Friedel-Crafts反应（收率80％），还原反应（收率60％），碘代反应（收率55％）、氰化反应（收率60％），制得4－正戊基－4'-氰基三联苯。与以前的合成方法相比，在还原反应温度上做了较大的改变，在最终产物提纯方面进行了优化，减少了合成步骤，操作简单，提纯方便，提高了收率。     

邻羟基苯甲酸异戊酯的杂多酸催化合成

用磷钨、硅钨杂多酸为催化剂研究了邻羟基苯甲酸异戊酯的合成．考察了酸醇比、反应时间和催化剂用量等反应条件对收率的影响．该催化剂与硫酸、盐酸催化剂相比,不仅选择性好,收率能达到用硫酸催化的水平,而且后处理工序简单、催化剂能重复使用．     

氧化亚锡催化合成乙酸呋喃甲酯的研究

研究了碱浓度对糠醛歧化反应中醇收率的影响,得出了最佳碱浓度,并将收率由65%提高到75.9%.采用固体催化剂氧化亚锡催化合成乙酸呋喃甲酯,分析了催化剂用量、反应温度、醇酸比对酯收率的影响,得出最佳反应条件,酯收率为80.9%.     

提高野麦畏收率的分析与研讨

野麦畏成盐反应是合成野麦畏的基础,也是提高野麦畏收率的关键。通过试验,选定了在提高氧硫化碳的纯度,投料时加入溶剂C、提高一步反应碱浓度、降低相转移催化剂浓度的工艺条件下合成野麦畏,其收率由原来的79%提高到82%,适于生产使用。     

贝诺酯的合成工艺改进

目的:优化贝诺酯的合成方法.方法:在合成乙酰水杨酰氯时以DMF为催化剂,然后溴化死丁基铵为相转移催化剂酯化而得贝诺酯.结果:合成了贝诺酯,总收率为90.8%.结论:本方法反应条件温和,操作简便,且提高了反应收率.     

异硫氰酸乙氧羰酯的合成

以氯甲酸乙酯和硫氰酸钠为原料,席夫碱为催化剂,采用相转移催化法合成异硫氰酸乙氧羰酯.研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等对产品收率的影响.结果表明:适当提高反应温度和延长反应时间有利于反应收率的提高;通过试验确定了该合成反应的适宜条件为:反应温度35℃,反应时间3h,硫氰酸钠、氯甲酸乙酯和席夫碱催化剂的摩尔...     

由间二氯苯合成2，4－二氟苯胺

以间二氯苯为原料，经硝化、氟代及还原反应合成２，４－二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件，对提高收率难度较大的氟代反应，研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料配比、反应温度及时间与收率之间的关系，并得到了较好的结果。硝化反应收率达９７％，氟代７０％，还原８９％。与其它方法相比，产品总收率由２２％～５０％提高到６０％以上，从而使文题所示的合成路线成为技术、经济上可行的方法。     

2-(1-氢-四唑)-4'-甲基联苯的合成

以三氟甲磺酸锌为催化荆,合成了沙坦类苯.考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,使收率提高到91.8%.     

3-羧甲基绕丹宁的合成研究

该文以甘氨酸与二硫化碳为原料 ,将加成、取代、环合等三步反应直接在“一锅”内完成 ,得到 3 -羧甲基绕丹宁 ,并且采用相转移催化剂对合成工艺进行了改进 ,通过正交实验考察了多个因素对 3-羧甲基绕丹宁合成收率的影响 ,使收率提高到 85 .3% ,简化了合成工艺 ,缩短了反应时间 ,避免使用有机溶剂 ,提高了收率 ,降低了成本。     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

盐酸二苯美仑化合物合成的工艺改进

以苯甲醇、苯酚为起始原料,利用相转移催化法经4步反应合成盐酸二苯美仑化合物,反应总收率61%.反应过程中采用了优化的工艺技术,通过提高催化剂活性Al2O3的用量,结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8%.整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点.     

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62 ℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值.     

微通道反应器中快速合成巯基乙酸甲酯

采用微通道反应器合成巯基乙酸甲酯,考察通道管径、催化剂用量、停留时间、反应温度和醇酸初始摩尔比对酯合成反应的影响。结果表明:通道尺寸对产品收率影响较大,减小微通道的管径能显著提高酯的收率;使用内径0.6 mm的不锈钢毛细管反应器,在适宜的工艺条件下,仅需14.3 min的反应时间,巯基乙酸甲酯收率达94%以上,与常规间歇釜式反应器相比,反应时间大大缩短,酯收率明显提高。     

织物抗菌整理剂2,4,4′—三氯—2′—羟基二苯醚的合成

本文描述了通过硝化反应、缩合反应、还原反应、重氮化反应以及重氮盐的水解反应等步骤合成织物卫生整理剂——2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚(简称HD-244)的方法,合成路线的总收率为31.4％。根据重氮盐的水解反应的机理,着重探讨了溶剂对该反应产率的影响。实验结果表明,降低水解反应体系中溶剂的极性,有助于提高反应的收率,从而为该化合物的工业化生产提供了可能。     

假性紫罗兰酮合成条件

通过不同的实验条件合成假性紫罗兰酮,探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响;通过实验得到提高合成假性紫罗兰酮收率的最佳反应条件为:以氢氧化钠或氢氧化钾为催化剂,催化剂为原料质量的2%,反应原料的摩尔比为1∶6.1,反应温度为62℃,反应时间为3 h;并对所得产物进行了纯化,分离收率为79.69%;该结果对合成假性紫罗兰酮的工业开发具有实用价值。     

二氧化硫脲工艺条件优化研究

以硫脲和双氧水为原料制备二氧化硫脲,综合考虑了物料配比、反应时间、溶剂、反应温度、养晶时间等诸多因素对TD收率的影响,优化了二氧化硫脲合成工艺,提高了二氧化硫脲的收率,使收率达到92%以上。     

环丙氟哌酸的新法合成(英文)

采用国内已有的诺氟沙星中间体7—氯—6—氟—4—羟基喹啉—3—羧酸乙酯为起始原料,首次以1—乙氧基—1—溴环丙烷为烷化剂,四丁基溴化胺为相转移催化剂,非质子极性溶剂为介质,在喹啉环上进行N—环丙基取代反应,再经两个工序得到了环丙氟哌酸,总收率达68.5％,该法合成路线短,收率高。     

2,3,4,6-四-氧-乙酰基-1-溴-1-氯-β-D-吡喃糖的超声波合成

应用超声技术，在超声波辐射下，合成了若干吡喃糖溴化物及偕双卤代吡喃糖。结果表明，超声波频率、功率对反应收率、速率及选择性均有很大影响。在功率不变时，随着频率的增大，反应速率和收率也增大，选择性提高；在频率不变时，随着功率的增大，反应的收率增大，选择性提高。借助电子自旋共振(ESR)技术，证实此类超声波溴化反应是自由基反应。