EDTA容量法测定有机膦配位镍催化剂中高含量镍

用干法灰化法对有机膦配位镍催化剂进行前处理,盐酸溶解残渣,紫脲酸铵作为指示剂,采用EDTA络合滴定法测定其中的镍含量.探讨了前处理方法、溶解残渣的酸的选择以及指示剂的选择对测定结果的影响.结果表明,该方法用于测定含镍量较高的有机膦配位镍类催化剂具有准确度高、精密度好、方法简便、易于操作的特点.     

火焰原子吸收光谱法测定人参和西洋参中微量元素

采用干法灰化法处理样品，用HNO3溶解灼烧后的残渣，用火焰原子吸收光谱法测定溶液中Zn、Cu、Fe、Mn、Co、Ni、Ca、Mg、Cd、Pb等10种微量元素的含量．方法简便、快速，并获得满意结果．     

回收废铑催化剂的预处理工艺研究

通过将定量的废铑催化剂与定量的添加剂在坩埚中均匀混合,在一定的程序升温条件下于电阻炉中进行焚烧,冷却后将焚烧残渣研细得到铑灰,将所得铑灰用盐酸进行溶解制得含铑的水溶液,考察了添加剂种类、添加剂用量、灰化温度、溶解温度、溶解时间和溶剂用量等工艺条件对铑的液相回收率的影响.结果表明:灰化温度和溶解温度对铑的回收率的影响显得尤为明显,较佳的工艺条件为:添加剂为Ca(OH)2,Ca(OH)2添加量为原料量与Ca(OH)2的质量比为1∶1,灰化温度为320℃,溶解温度为35℃,溶解时间为8 h,溶剂用量为6 mL HCl/g铑灰.在上述实验条件下,铑的液相回收率较为理想,可达到96.5%.     

原子吸收光谱法测定防"非典"中草药中的微量元素

采用干法灰化法处理样品 ,HNO3 溶解灰化残渣 ,原子吸收光谱法测定了防“非典”中草药中 Ca、Mg、Mn、Fe、Zn、Cd、Ni、Pb、Co、Cu等 1 0种微量元素 .结果表明 :防“非典”中草药中的 Ca、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu含量较为丰富     

七种中草药矿质元素的测定及品质比较

采用灰化法处理样品,HNO3溶解灰化残渣,用火焰原子吸收光谱法测定稀莶草、牛筋草、马齿苋、一点红、长春花、龙葵、叶下珠等7种清热解毒中草药中的K,Ca,Mg,Zn,Fe,Co,Ni,cu和Mn共9种矿质元素.结果显示各种草药元素的含量高低顺序基本一致,但是含量有很大的差异.7种中草药中9种矿质元素含量分别是:钾109.4～10.34g/kg;钙22.93～1.47 g/kg,镁7.75～0.93 g/kg,锌194～36.8 mg/kg,铁371～50.5 m/kg,钴59.6～6.5 mg/kg,镍50.1～9.1mg/kg,铜26.3～8.6 mg/kg,锰243～37.4 mg/kg.     

铂族元素镍铳试金预富集中子活化分析方法研究

采用镍锍试金法,硫化镍萃取铂族元素。然后用6M盐酸溶解镍锍扣,过滤酸溶液。用中子活化方法分析铂族元素残渣。该方法检出限在ppb水平。     

火焰原子吸收法测定桂圆中微量元素的含量

用干式灰化法对桂圆进行灰化处理 ,将其残渣溶于 HNO3溶液中 ,用火焰原子吸收分光光度计测定了桂圆中的 Cd、Co、Mn、Zn、Mg、Ca、Fe、Pb、Cu、Ni等 1 0种微量元素的含量 .实验表明 ,桂圆中 Ca、Mg、Fe和 Zn含量较丰富     

中成药六味地黄丸中微量元素的分析

采用湿法、干法来处理六味地黄丸,用ICP-AES法同时测定As、Pb、Se、Mn、Sr、Zn六种微量元素.通过比较,硝酸作灰化助剂并用王水溶解残渣的干法效果最佳.在最佳仪器工作条件下,测定的各微量元素的检出限在0～0 534μg/mL之间;各种微量元素回收率在95 13～101 7%之间,相对标准偏差小于2 00%,符合微量元素分析要求.     

离子选择性电极测定油枯中全钾含量

<正> 本文报告用选择性钾电极测定油枯这种有机肥料的全钾含量。在溶样方法上,把传统的湿灰化处理法,改进为用硝酸溶样至碳化。缩短了溶样时间,同时采用标准加入法,在悬浊体系中进行测定。方法简便快速。测定结果与原子吸收法对照,误差在3%以下。一、实验部分1.主要仪器和试剂PXJ—1型数字式离子计(江苏电分析仪器厂)401型钾电极(江苏电分析仪器厂)     

铁叶绿酸钠中全铁含量测定

建立了一种叶绿素铁衍生物中铁离子含量的测定方法。是把样品置于瓷坩埚中加热600℃灰化处理,将叶绿素有机体烧尽,铁离子以氧化铁状态存在。向埚中滴加浓盐酸溶解红渣,Fe3 游离出来。用邻菲罗啉与Fe2 形成酒红色络合物,510 nm波长处光度测定,铁离子含量在0.4~2.8mg/L范围内符合Beer定律。     

气相色谱-质谱法测定人血清中葡萄糖含量

利用同位素稀释质谱法配制葡萄糖标准溶液、标记葡萄糖标准溶液以及校准比值混合溶液,向血清样品中加入D-[13C6]葡萄糖标记物作为内标。离心沉淀蛋白后,两步衍生化,通过气相色谱质谱联用仪测定高标校准混合液、血清样品以及低标校准混合液中葡萄糖与标记葡萄糖的峰面积比,利用括弧法计算血清样品中葡萄糖的准确含量。低标、高标血糖浓度分别为1150mg/kg、1396 mg/kg,相对标准偏差1.65%、2.24%,大幅降低了测量结果的不确定度。本方法与测定血糖浓度的其他方法比较,具有特异性高、灵敏度好,不易受血清中还原性物质的干扰等特点。     

湿式消解ICP-AES法测定塑料中的镉

参照EN1122方法B将塑料样品使用硫酸和双氧水的混合物进行湿式消解,ICP-AES测定塑料中的镉含量。该方法消解的样品溶液酸度(按浓硫酸体积比)为:6.3%,检出限1.4 mg/kg,回收率94.4%～104.6%,RSD小于2%。该分析方法快速、简便、样品消解完全,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料材料中镉的快速分析。     

一次过柱法快速测定食品中硝酸盐

经典镉柱法测定食品中硝酸盐,样品溶液需要重复流经镉柱3次,才能达到还原效率要求(1)。本文采用与经典方法不同的方法制备镉柱内添料,可使样品溶液过柱一次就达到还原效率99%以上,从而使测定样品时间大为缩短。对样品进行7次平行测量,测得相对标准偏差为0.572%。9次平行测量的平均回收率为99.82%。     

大气悬浮颗粒中一些微量金属元素的测定方法

应用硝酸十氢氟酸＋Ｈ＿２Ｏ＿２体系和高压密封罐技术消解大气悬浮颗粒物样品。并采用不锈钢缝管与火焰原子吸收相结合的分析方法，对样品中的Ｚｎ，Ｐｂ和Ｃｄ进行测定，提高灵敏度１．２～３．４倍。对Ｃｕ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｏ和Ｍｇ采用常规火焰原子吸收法进行测定。同时利用微量脉冲进样技术，使得样品消解后定容的体积由原来的５０ｍＬ减少到１０ｍＬ。从而在相同灵敏度条件下，使采样时间由１０ｈ缩短到２ｈ．该方法对各测定元素的相对标准偏差均小于７％，平均回收率为８５．９％～１０３．６％。     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中氯苯类环境激素的方法研究

采用溶剂浮选法分离富集水体中的痕量对氯苯酚、对二氯苯、三氯苯和六氯苯,分别对浮选溶剂、试液pH值、氮气流速、浮选时间等因素对浮选效果的影响进行优化,优选出最佳浮选条件,用高效液相色谱法测定各组分含量.采用所述方法对5个不同采样点的水样进行测定,方法加标回收率为82.9%~98.6%,RSD为0.82%~3.42%.     

超声波结合稀碱预处理玉米秸秆发酵的研究

将超声波萃取工艺结合传统的稀碱法对玉米秸秆进行发酵预处理研究。结果表明：2%NaOH溶液预处理1d,再采用双频（28kHz,60W;20kHz,900W）超声60min预处理的样品,比未做任何处理的样品产气量提高18.13%,比2%NaOH预处理3d、但未作超声处理的样品产气量提高8.58%,并且还可以节约12%的时间成本。发酵条件优化得最佳预处理方案为：固液比1∶12,单频(20kHz,900W),超声30min。     

三聚氰胺的HPLC-DAD检测新方法研究

待测样品以适量1%三氯乙酸溶液提取,2%乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经0.45 μm滤膜过滤后直接进行HPLC分析.据此建立了蛋白类保健食品中非法添加三聚氰胺的高效液相色谱-二级管阵列检测新方法.方法的线性范围为0.02～2.0 mg/L,r =0.999 5,检出限为0.14 ng.该方法简便、快速,灵敏度高,可准确排除阴性干扰,易推广应用.     

光度法测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量

为建立测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的质量控制方法,利用二氧化硫能使酸性品红溶液褪色的性质,将供试液在室温放置25 min,采用比色法在549 nm波长处测定吸光度,用标准曲线法测定含量.结果显示无水亚硫酸钠在4.4～26.4μg/mL范围内,吸光度的倒数与浓度呈良好的线性关系,复相关系数R20.99,平均加样回收率为94.9%,RSD为3.0%.该法操作方便,结果准确可靠、可用于依达拉奉注射液中焦亚硫酸钠含量的测定.     

原子吸收间接法测定水果蔬菜中水溶性总糖

本文提出了水果蔬菜中水溶性总糖测定的新方法，该法基于将样品中水溶性糖经酸水解均转化为还原糖，再与碱性铜盐溶液反应，最后以原子吸收法测定反应后留存在溶液中的铜含量。批量测定时较化学法简便、快速。方法的相对标准差低于３％。经与目前国内通用的常规测定法比较，结果基本一致。     

鸡血藤药材中原儿茶酸的含量测定

建立测定鸡血藤药材中原儿茶酸含量的方法,并对制备供试品溶液的提取溶剂、提取方法、提取次数、药材粒度等进行了考察优化。采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-φ=0.5%醋酸水(体积比为10∶90);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260 nm。优化所得供试品溶液的制备方法,药材加水回流提取3次,每次1.5 h,合并提取液并浓缩至小体积,用乙酸乙酯萃取4次,合并乙酸乙酯萃取液,浓缩后的残渣用甲醇-水(体积比为1∶1)溶解并定容,即得。经系统的方法学考察,所建立的方法在原儿茶酸浓度为8.56~214μg·mL-1范围内线性良好(R2=0.999 7),平均加样回收率为99.2%,RSD为2.8%,市售7个批次鸡血藤药材中原儿茶酸的含量为65.81~122.35μg·g-1。该方法准确,重复性好,可用于鸡血藤药材的质量控制。