红外吸收与非水滴定法测定硅酸盐岩石总碳的分析与比较

为了准确测定岩石中总碳含量,以便进一步测定岩石中总有机碳、固定碳等重要参数。试验分别采用了高频燃烧-红外吸收法与管式炉燃烧-非水滴定法这两种方法,对硅酸盐岩石国家标准物质以及随机抽取样品进行连续测定,进行比较、条件试验。结果表明,两种方法都适用于测定一般硅酸盐岩石中总碳含量。其标准物质测试结果均不超过相对误差允许限,两法对某一随机样品的12次测试结果无离群值。     

红外碳硫仪测定低含量石墨矿石中固定碳的探讨

采用稀王水前处理样品,高频燃烧-红外吸收法测定低含量石墨矿石中固定碳.通过对样品称样量、样品前处理溶(熔)剂和方法的选择、工作曲线的建立等测定条件进行优化试验,以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,CS-3000型高频-红外碳硫分析仪直接测定低含量石墨矿石中固定碳.用国家标准物质验证了方法的准确度和精密度,结果表明,方法相对误差(RE)小于1%,样品加标回收率为98.3%~100.6%;相对标准偏差(RSD,n=9)小于1%.与传统的化学处理、直接定碳等方法进行比对试验,碳的测定值吻合较好.     

非水滴定法测定盐酸替罗非班的含量

筛选合适的溶剂以高氯酸溶液(0.1 mol/L)为滴定液,采用非水滴定法建立盐酸替罗非班的含量测定方法.以冰醋酸—醋酸酐(10∶30)为溶剂,按照非水滴定法滴定,终点明显,方法可行.连续测定3批样品,其平均含量的结果与高校液相色谱法结果基本一致.该法操作简便迅速,具有较高的精密度.     

烟叶中烟碱含量的非水滴定法研究

采用两种方法测定了烟叶中烟碱的含量，一种是紫外分光光度法，即国际标准法，另一种是非水滴定法。并将两种方法的测定结果进行对照后，得到相同样品的一对测定结果非常接近。经用ｔ检验法检验，得临界值ｔ（０．０５，８）＝２．３１计算值ｔ＝０．２９，０．２９＜＜２．３１，因此，非水滴定法是成熟的，准确的。     

高氯酸测定2—甲基—5—硝基咪唑

本文采用高氯酸的非水滴定法测定２－甲基－５－硝基咪唑的含量。对２－甲基－５－硝基咪唑标准品的平均回收率为９９．７５％，相对标准偏差ＲＳＤ为０．１９％，测定了四批用紫外分光光度法测定含量超百的样品，结果满意。／     

抗病毒新药膦甲酸钠含量测定方法的研究

研究了非水滴定法测定膦钾酸钠含量的方法，选择了试验条件，测定了样品中膦钾酸钠的含量，平均回收率为99.80%，RSD为0.12%。方法简便、快速、准确。     

5—乙酰基水杨酰胺的分析及离解常数的测定

本文研究了用氢氧化钠溶液直接滴定以测定5—乙酰基水杨酰胺含量的方法,与常用的测定酚类的非水滴定法相比,测定结果基本一致。同时,采用分光光度法和电位滴定法测定了它的离解常数pK_a。     

非水滴定法测定盐酸曲普立啶含量的研究

采用非水滴定法对盐酸曲普立啶的含量测定方法进行了研究。选用高氯酸-冰醋酸标准液滴定，以电位法或结晶紫指示剂指示终点。该法具有较高的准确度与精密度，可作为盐酸曲普立啶含量测定的基本方法。     

双相滴定法测定2-长碳链取代苯并咪唑的含量

文中采用了双相滴定法中的亚甲基蓝逆滴定法分析了3种2-长碳链取代的苯并咪唑化合物的含量。并采用以往的薄层-非水滴定法对所得的结果进行了验证,证明本方法结果准确。     

阳极伏安法测定儿童头发中铅元素的含量

应用阳极伏安法，在0．1mol／L KNO3底液中(用Na2SO3除氧)，以玻碳电极为工作电极，测定了儿童头发中铅元素的含量．在选定的实验条件下，铅的浓度在0．05～263μg/ml范围内与峰高成线性关系，样品测定结果表明，方法简便，抗干扰能力强，重现性较好，结果准确可靠。     

电阻炉-红外吸收法测定沥青焦碳线中全碳含量

本文实验建立了电阻炉一红外吸收测定沥青焦碳包芯线中碳的分析方法,通过实验验证采用合成标样校正,解决了冶金新兴原材料碳线分析中无方法．无标准样品的问题,实际应用比对获得满意结果。并且方法准确、快速,可于经典重量法比美。并通过实验提出在高碳材料分析中。不可混淆固定碳和全碳,盲目用固定碳分析代替全碳分析。     

稀硝酸处理-高频红外碳硫仪法测定石墨矿中固定碳研究

建立了稀硝酸处理样品,高频红外碳硫仪测定石墨矿中固定碳的方法.通过探讨样品称样量、酸的选择、灼烧温度、助熔剂加入量等条件对实验结果的影响,优化并确定了最适宜的样品预处理条件.经过国家一级标准物质验证,该方法检出限0.001 2%,精密度为0.64%~4.54%,相对误差-0.34%~0.21%,测定范围为:0.20%~25.00%.     

2-取代苯并咪唑衍生物的定量分析

传统非水滴定方法分析苯并咪唑衍生物的含量，由于受到杂质中胺类化合物的影响，造成结果偏高，甚至达到100%以上。文中采用薄层层析法分离苯并咪唑衍生物及杂质，首先分离出苯并咪唑衍生物，然后用非水滴定方法分析含量，得到了准确的分析结果。初步确定影响分析结果的杂质为未完全反应的原料之一邻苯二胺。     

顶空气相色谱法测定萤石中的碳酸钙

本文提出了一种新的测定萤石中碳酸钙含量的方法。将萤石样品与稀乙酸放入密闭体系中，在６０℃恒温水浴中进行反应。在气液两相达到平衡后，通过测定气相中ＣＯ２含量，间接测定样品中的碳酸钙。本法克服了用传统化学法测定液相中钙含量时因ＣａＦ２部分溶解而使结果偏高的弊病。本法使用热导池检测器，ＧＤＸ－１０３为固定相，Ｈ２为载气，方法简便、快速、准确，结果较为满意。     

SS-GF-AAS法测定冬虫夏草中的铜元素

目的研究冬虫夏草中铜的含量。方法利用石墨炉原子吸收法,采取固体直接进样（solidsampling—graphitefurnace-atomicabsorptionspectrometry,SS-GF—AAS）对冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素进行分析测定。结果SS_GF—AAS实验结果显示,冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素含量在6．45～7．24mg／kg之间,平行样品的重复性相对偏差（RSD）为0．63％～5．37％,样品的日间重现性RSD为4．43％,此方法的回收率范围为91．19％～110．62％。结论该方法重现性良好,其测定结果的精密度及重现性可以同常用的液体原子吸收分光光度法相媲美。     

苏北滨海土壤无机碳含量的测定方法比较

【目的】无机碳是苏北滨海土壤碳库的重要组成部分，探索其含量的精准测定方法，以期为深入认识土壤无机碳(SIC)的形成和转化提供基础。【方法】在苏北地区野外选取杨树人工林和互花米草湿地作为样地，采集0～10、≥10～20、≥20～40、≥40～60、≥60～80和≥80～100 cm深度的土壤样品，在实验室分别使用气量法、二氧化碳(CO₂)吸收法和间接法测定SIC含量及其回收率，比较3种方法的精准性。【结果】使用气量法、CO₂吸收法和间接法测得的SIC含量的变化范围分别为4.25～9.93、6.18～11.50和5.50～12.60 g/kg,平均值分别为8.11、9.58和9.54 g/kg。当外源碳酸钙添加梯度为2.35～12.90 g/kg时，气量法、CO₂吸收法和间接法的回收率的平均值分别为96.9%、105.0%和71.5%。根据回收率校正后的SIC含量，间接法的结果明显高于其他两种方法，这表明间接法的回收率被低估。气量法、CO₂吸收法和间接法测定平行土壤样品无机碳含量的变异系数分别为1.19...     

特殊样品中残余有机碳含量的测定方法——以羌塘盆地为例

羌塘盆地地表烃源岩样品风化严重、成熟度高,准确测定其残余有机碳含量对于其油气资源评价尤为重要。然而,常规方法往往不能准确地测定这类特殊样品的有机碳含量。针对这一问题,以碳酸盐岩和泥岩为研究对象,对样品前处理方法进行了研究、改进,探讨了不同前处理方法对有机碳测定的影响;并与重铬酸钾氧化法的测定结果进行比对。实验结果表明:在称样量为100 mg时,对于碳酸盐岩,用300μL 1 mol/L的HCl处理4次;对于泥岩样品用150μL 1 mol/L的HCl处理3次。鉴于不同地区样品之间存在差异,建议对于羌塘盆地这类特殊样品,必须进行强化酸处理才能消除无机碳的影响、测定出准确的总有机碳值。     

指示剂测定在丙烯酸与三元异丙胶接枝率的应用

对非水滴定法测定丙酸接枝三元异丙胶（EPDM）的接枝率的指标剂进行了选择试验。结果表明，测定一定的接枝物应选用一定的指示剂，利用本文给出的方法测定丙烯酸与三元异丙胶（EPDM）的接枝率，方法简便、可靠，结果准确。     

线性电位滴定法测定弱酸的含量──盐酸麻黄碱、硫酸阿托品和氨基乙酸含量的测定

本文讨论了线性电位滴定法测定弱酸的数学模型，自编了计算程序．样品经溶解后，加入氯 化钡控制离子强度不变，然后分步等量加入氢氧化钠标准溶液，测定其ｐＨ值，输入计算机，按所 编程序求出滴定终点．应用本法测定了盐酸麻黄碱等六种样品，结果与非水滴定法相吻合．     

脱脂咖啡渣中甘露聚糖含量的测定

以Ｄ－ 甘露糖为标准，ＤＮＳ作显色剂，用分光光度法间接测定脱脂咖啡渣中甘露聚糖的含量．结果表明：它在４９２ ｎｍ 处有最大吸收峰，测定标准回收率高，相对误差小，重现性好．该法操作简单，效果良好，适用于测定各种类型脱脂咖啡渣中甘露聚糖的含量．