区域地质调查土壤样品中痕量金的测试——泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法

区域地质调查土壤样品中金的含量一般都很低,矿石成分复杂,加工难度很大,干扰元素很多,测试周期又相当紧张,合格率要求很高,对地质实验室测试工作带来相当大的困难,因此加强方法研究,提高工作效率是目前测试工作者的重中之重,目前痕量金的测定大多用沫塑料吸附,石墨炉原子吸收法测定。方法检出限低,结果稳定,能满足大部分样品中的痕量金的测定,只不过石墨炉原子吸收测试样品效率低,而区域地质调查工作工期紧、任务重,留给实验测试的时间少之又少,因此使用王水消解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附、硫脲解脱后用电感耦合等离子体质谱法测定痕量金,大大提高了工作效率,而且准确度和精密度都远高于其他方法。     

导数－冷原子吸收光谱分析法研究

导数－冷原子吸收光谱分析法研究孙汉文，张德强（化学系）传统的冷原子吸收分析技术灵敏度低，不能满足某些样品中超痕量汞分析的要求。本文通过测定木的导数吸收值即吸光度随时间的变化率求得样品中汞的含量，利用此技术可显著提高分析灵敏度。首先，从冷原子吸收分析测...     

原子吸收分光光度法测定胃粘膜中的Zn/Cu值

本文报导话检胃粘膜样品中痕量铜和锌的原子吸收法测定。采用了微痕量分析技术;用硝酸—过氧化氢硝解试样;石墨炉原子吸收法测定铜;火焰原子吸收法测定锌。样品的检出跟:铜1.7μg/g;锌8.0μg/g,回收率和精密度,可以满足微痕量分析的要求。本法快速简单,适用于人体组织活检样品中Zn/Cu值的测定,为临床诊断提供数据。     

石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金

试料经高温焙烧后,用王水（50%）在电热板上加热溶解,在王水溶液的体积分数φ（王水）为10～15%和少量三氯化铁的介质中,用聚氨酯泡沫塑料吸附,再用硫脲—盐酸（10g/L）溶液解脱,所得溶液用Z-2000石墨炉原子吸收测定痕量金。根据实验得到的最佳分析条件,方法检出限（3S）为0.1ng/g,精密度（RSD,n=12）低于8.0%,经国家一级标准物质（GAu-2、GBW07243～GBW07248）分析验证,结果与标准值相符。     

三正辛胺络合ICP-MS测定路边尘土中的铂、钯

为了更准确得测定成都市成华区路边尘土中的铂钯,采用王水加热消解样品,三正辛胺络合,泡塑分离富集,电感耦合等离子体质谱法测定。试验结果表明,浓盐酸 王水消解样品效果较好;震荡时间为30 min时,分离基体,富集铂钯效果达到平衡;泡塑用量为0.2g即可满足10g样品分离富集要求;铂的回收率在91.87%～108.72%;钯的回收在93.34%～97.90%;方法检出限铂为0.01ng/mL钯为0.013ng/g。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,使用于超痕量铂钯的分析。     

三正辛胺络合ICP-MS测定成都市路边尘土中的铂、钯

为了更准确得测定成都市成华区路边尘土中的铂、钯含量,采用王水加热消解样品,三正辛胺络合、泡塑分离富集、电感耦合等离子体质谱法测定。试验结果表明,浓盐酸+王水消解样品效果较好;震荡时间为30 min时,分离基体,富集铂钯效果达到平衡;泡塑用量为0.2 g即可满足10 g样品分离富集要求;铂的回收率在91.87%~108.72%;钯的回收在93.34%~97.90%;方法检出限铂为0.01 ng/mL,钯为0.013 ng/g。该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,使用于超痕量铂、钯的分析。     

同时、快速测定饮用水中微量砷和汞

在供水行业中,测定砷的方法主要有化学法和石墨炉原子吸收法,汞的测定采用测汞仪。这些方法普遍存在操作复杂、灵敏度低、干扰大等问题。现介绍一种新的检测方法,即双道原子荧光光度检测法同时快速测定饮用水中微量砷和汞。此法灵敏度高,最低检测限砷为0.10×10-3mg/l,汞为0.02×10-3mg/l,并且简单,速度快,准确度、精密度和回收率均较理想,样品用量少,具有较宽的线性范围。     

汞冷原子吸收光度法的应用Ⅲ——微量碘化物的测定

本文提出了一种用汞冷原子吸收光度法间接测定水中微量碘化物的新方法。通过实验找出了影响测定的时间、还原剂用量、酸度等因素的最佳条件。方法灵敏、快速、重现性良好。碘化物的浓度在0—32pp~b范围内遵守比耳定律。灵敏度为2pp~b,比常用的碘量比色法提高十倍。标准加入法的回收率达96—112%,一个合成水样八次平行测定结果的相对标准偏差为7.7%。本法可在半小时内完成10个水样中碘化物的测定。许多常见的阳离子和阴离子不干扰测定。S~(2-)、CN~-、Ag~ 有明显干扰。试样稍混浊和有色不影响本法的使用。本法扩大了测汞仪的应用范围。     

天然水中痕量汞的测定——电解富集无焰原子吸收法

本文报道了用自装无焰原子吸收测汞仪与铜丝电解汞齐化富集相结合,对某些天然水(海水、地下水、井水、池水等)中痕量汞进行无焰原子吸收测定。测定灵敏度为0.05微克/升/1％;检出限量为0.08ppb;测定范围为0.08—1.5ppb;测定水样体积为25毫升。     

荧光光度法测定大气、水和土壤中的痕量汞

大气、水和土壤中痕量汞的测定,国内外大都采用冷蒸气技术的原子吸收分光光度法,此法灵敏度较高,但需专用设备。汞的荧光光度测定常用的试剂有罗丹明B、丁基罗丹明B、烟酰胺——腺嘌呤——双核甙酸和硫胺素等,它们的灵敏度较原子吸收分光光度法为低,选择性也都比较差。     

APDC—MIBK萃取原子吸收光谱法测定水中痕量铅

本文用 APDC—MIBK 萃取火焰原子吸收光谱法测定水中痕量铅.测定灵敏度高,本法为0.009μg/ml/1%吸收。同时给出了最佳测试条件:酸度 PH2—3,APDC 用量为3.0ml,MIBK 最佳用量为5.0ml。通过精密度和回收率的测定,说明方法准确、可靠。本法测定 C、V 为3.33%,平均回收率为102.6%。     

痕量锌的在线流动注射阴离子交换富集分离法

提出以氯离子与金属离子形成络阴离子，然后用强碱性阴离子交换树脂进行流动注射在线富集和分离的方法。实验表明，本法对锌离子有很高的选择性和富集效率，不仅可分离常见干扰离子，而且使火焰原子吸收法测锌的检测限提高到０．１μｇ／Ｌ，已用于头发样品中痕量锌的在线富集、分离和原子吸收法测定。     

利用原子吸收光谱法测定矿物中的铜

介绍了利用原子吸收光谱法测定矿石中常量和微量铜的方法。采用浓盐酸和浓硝酸分解矿石试样,使样品溶液的浓度为2%(以HCl计)。在GGX-6A塞曼原子吸收分光光度计上选用铜的次灵敏线(249.2和327.4nm)作为分析线,其它金属离子不干扰铜的测定,本法快速、简便、准确,变异系数小于1%,与碘量法最大相差0.33%,可测定矿石中0.05%~20%的铜。     

Cu—Sn金属互化物及其在分析中的应用

本文用阳极溶出伏安法研究了在1MNH_4AC(pH=4.5)支持电解质体系中Cu 与 Sn 在汞膜电极上形成金属互化物的条件、确定了 Cu—Sn 金属互化物的重量比为1∶1。 当 Cu 过量时,可掩蔽 Sn 的测定,而 Sn 过量时,则可提高测定痕量 Cu 的灵敏度.后者已用于分析实践。本法分析结果与原子吸收法相符.只电解5分钟.测定 Cu 的灵敏度可达5ppb。方法简便易行.     

方波极谱研究—Ⅵ悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镉

试样0.1至0.2克,加入6N纯盐酸及少量纯汞,加热使样品溶解,蒸干至糊状,加入少量蒸馏水溶解,再次蒸干至糊状,加蒸馏水溶解,转移入10毫升容量瓶稀释至刻度。取溶液9毫升放入电解池中,于-1.0伏时预电解一定的时间,然后测定镉的阳极溶出电流,用加入法测定出镉的含量。用本法测定了高纯铝中10~(-7)％含量的镉。方法灵敏度高,准确度好。     

APDC—MIBK萃取流动注射—原子吸收法测定肥料中微量镉

APDC 和MIBK 混合液,经短的分隔后与含有镉的试液混合,经过反应管进行络合萃取反应,再通过一个相分离器,将含有镉的有机相导入原子吸收进行测定.文中对一些反应参数如流动速度,反应管长度,溶液酸度以及与肥料有关的外来离子影响及其消除干扰的方法进行了试验.本法能以每小时24个试样的速度测量,可含有1—50ppb 镉的溶液,其灵敏度与原子吸收直接吸入法相比可增大至23倍.本法用于测定几个肥料样品,回收率为98%左右,相对标准偏差为1.9%.用本法的流程图测定Cu,Fe,Co,Pb,Ni,Ag 和Zn 等七个元素最佳酸度条件及灵敏度的结果有参考价值.     

标准曲线法测定汞的局限性

常用的汞分析方法 ,如冷原子吸收分光光度法、原子荧光法、双硫腙分光光度法等均为吸光光度分析法 ,在已颁布的汞标准分析方法中都采用标准曲线法。然而 ,通过对汞质控标样的分析及将多年环境监测的结果经数理统计 ,发现用标准曲线的回归系数来计算样品中汞的测定结果 ,使低含量样品中汞浓度偏高 ,高含量样品中汞浓度偏低 ,若用相应吸收值的标准溶液浓度来计算样品中汞浓度 ,测定结果更准确。     

石墨炉原子吸收测定生物样品中痕量元素的主要干扰及其消除方法

本文简述了石墨炉原子吸收测定生物样品中痕量元素的主要干扰来源及其消除方法．     

冷蒸汽原子吸收法测定痕量汞

本文报告用国产590型汞蒸汽浓度测定仪测定底质、废渣、废水、尿、毛发及煤等样品中的痕量汞。样品经适当的化学前处理将汞转变为二价状态,然后加氯化亚锡还原,以3升/分干燥空气将汞蒸汽带入原子吸收管中,据汞原子浓度与它对阴极低压汞灯2537A共振线的吸收成比例,进行定量。对测定的诸条件(水溶液体积、空气流速及试剂用量等)和样品的化学前处理的某些条件进行了试验。本方法用于所述样品分析,操作简便快速,重现性较好。底质废渣的分析结果与用双硫腙单色法对照的结果彼此相符。     

石墨炉原子吸收光谱测定食品中的痕量硒

研究了石墨炉原子吸收光谱测定食品中痕量硒的试验方法,对原子化温度梯度、时间、灯电流及干扰因素等分析条件进行了优化选择,测定了几种食品中硒的含量和相关技术指标,结果表明:本法能快速测定食品中的痕量硒,而且测定结果令人满意[相对标准偏差<10%,标准回收率为(100±10)%].