氢气热处理诱导Ti_3C_2T_x MXene的结构及特征元素演变行为研究

在氢气气氛下,采用不同的温度对Ti_3C_2T_x MXene粉体进行了热处理,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)、X射线吸收精细结构谱(XAFS)、X射线光电子能谱(XPS)对样品的微观结构与形貌进行了测试与表征.研究表明,氢气热处理温度能够诱导Ti_3C_2T_x MXene先向锐钛矿型TiO_2及金红石型TiO_2转变,且能够保持二维层状材料结构特征.氢气退火后,Ti的K边向高能量偏移,这说明Ti原子的平均氧化态程度变高,认为与材料表面的Ti因配位环境演变而失去电子有关.该研究为实现Ti_3C_2T_x MXene结构转变及特征元素配位环境的精准调控提供了支撑.     

Ti_(0.9925)Co_(0.0075)O_2粉末的制备及退火处理后的光催化性能研究

以钛酸正丁酯、六水硝酸钴等为原料制备了溶液前驱体,将前驱体置于高压反应釜中170℃反应7 h,得到Ti0.9925Co0.0075O2粉末样品.然后将样品在空气氛围下550℃进行退火处理,得到退火处理的Ti0.9925Co0.0075O2粉末样品.利用X射线衍射仪(XRD)和拉曼光谱(Raman)对样品的结构进行表征.利用紫外—可见光谱(UV-Vis)以罗丹明B溶液为目标降解物,考察了样品的光催化性能.研究发现,未退火处理和退火处理的Ti0.9925Co0.0075O2粉末样品均为锐钛矿结构.退火处理的Ti0.9925Co0.0075O2粉末样品结晶更完善,晶粒尺寸长大.光催化研究结果表明,未退火处理的样品光催化活性较好,退火处理的样品光催化活性稍差.     

溶胶-凝胶法制备(Bi0.5Na0.5)0.94 Ba0.06TiO3粉体

用溶胶-凝胶法制备了(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3(BNBT-6)的稳定溶胶,经退火处理得到了BNBT-6无铅压电陶瓷粉体.用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS)对粉体的晶体结构、颗粒形态、原子价态及粉体组成进行了研究.结果表明800℃退火处理的粉体样品呈单一的钙钛矿结构,晶粒大小在125～200nm左右.XPS定性分析发现所制样品中含有Bi、Na、Ba、Ti等4种元素.定量分析表明样品中Ti离子与Bi离子的摩尔比为1:0.33.     

不同浓度Co离子掺杂TiO_2纳米颗粒的室温铁磁性研究

通过溶胶凝胶法在空气氛围中550℃退火温度条件下制备了3.5mol%,4.5mol%,5.5mol%Co离子掺杂TiO_2纳米颗粒.XRD、TEM、VSM测试分别表明,随Co离子浓度的升高,样品晶面对应衍射角向高角度方向偏移,衍射峰增强,晶粒尺度增加.4.5mol%和5.5mol%Co离子掺杂对晶粒分散性有影响,晶粒易团簇.所制备的样品中3.5mol%掺杂的样品在室温下表现出铁磁性,在外加磁场为10000Oe时,样品的饱和磁化强度为0.001emu/g,而4.5mol%和5.5mol%掺杂样品在室温下表现为顺磁性.     

退火温度对Cu、Co共掺ZnO多层膜结构与磁性的影响

以Si片为衬底,利用磁控溅射法制备了Cu、Co共掺ZnO多层膜样品,并在氩气气氛下选取500℃、550℃、600℃和650℃作为退火温度进行退火处理.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、振动样品磁强计(VSM)对所制备样品的结构、元素的化学价态和样品的磁性进行研究.结果表明,退火温度对Cu、Co共掺ZnO多层膜样品的结构及饱和磁化强度产生了一定的影响.     

N掺杂金红石TiO_2光学性质的第一性原理研究

运用第一性原理的LDA+U(U_(Ti-3d)=7eV,U_(O-2p)=4eV)方法研究了N掺杂金红石TiO_2的电子结构和光学吸收性质。研究表明N元素的掺杂可以降低TiO_2的禁带宽度并在带隙中引入杂质能级。杂质能级主要由O-2p轨道和N-2p轨道之间的耦合形成。杂质能级的引入以及带隙宽度的降低可以增加TiO_2对可见光的响应,并提高Ti O2的光催化活性。费米能级附近的态密度由O-2p轨道和N-2p轨道之间的耦合形成π键构成,电子占据π键态和空的σ键态能级差大约为0.4 eV,可使N掺杂Ti O2的光学吸收边落在在红外区域,即发生了所谓的光学吸收边的红移现象。     

热处理对Fe_(40)Co_(40)Zr_7V_2B_9Ta_2合金微观结构及磁性能的影响

采用单辊快淬法制备Fe40Co40Zr7V2B9Ta2非晶合金薄带,并对该合金在不同温度下进行热处理.利用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)测量合金的热性能、微观结构及磁性能.结果表明:Fe40Co40Zr7V2B9Ta2合金的初始晶化产物为α-FeCo相,高温时析出ZrCo3B2,Co23Zr6和ZrB2相;薄带横断面的形貌在快淬态和300℃退火后,合金的自由面呈网状结构,贴辊面呈枝状结构;高于550℃退火,横断面呈颗粒状;550℃退火后合金的矫顽力(Hc)最小,高于550℃退火,Hc随退火温度的升高而增大.     

N掺杂TiO_2复合膜中N晶格位置转变

采用磁过滤真空直流阴极弧蒸发工艺在石英基底上沉积N掺杂Ti薄膜,随后将其在马弗炉中以不同的退火温度(100~700℃)热处理制备N掺杂TiO_2薄膜,采用X线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、X线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)分析表征。结果表明:初始态N掺杂Ti薄膜为包含少量TiN相的Ti薄膜,在300℃退火处理时,N掺杂Ti薄膜直接氧化生成N掺杂金红石相TiO_2薄膜。初始态的N掺杂Ti薄膜表面平整、颗粒细密,与基底附着牢固,经700℃退火处理后,TiO_2颗粒得到了良好的结晶生长,薄膜厚度增加了60%。当热处理温度为600℃时,N掺杂TiO_2复合膜中替代型N开始转变为填隙型N,由于填隙型N具有更高的能级,这种N位置的转变进一步窄化了N掺杂TiO_2的能带宽度,提高了对可见光的利用率。     

具有不同{001}晶面暴露分数的纳米TiO_2制备及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源、氢氟酸(HF)为形貌控制剂,采用水热法分别制备了具有40%、73%和85%{001}晶面暴露分数的纳米锐钛矿相TiO_2单晶.所制备TiO_2样品采用X-射线粉末衍射(XRD)、紫外-可见漫反射吸收(UV-Vis DRS)和扫描电子显微镜(SEM)等测试方法进行结构和形貌表征,在此基础上评价紫外光照射下的降解甲基橙(MO)性能.结果表明:所制备TiO_2样品2 h之内对MO的降解率分别为:100%(TiO_2-9)93%(TiO_2-3)80%(TiO_2-6),Ti O_2的光催化性能是晶面效应、尺寸效应以及载流子的分离及迁移效率等协同作用的结果.     

在ITO玻璃衬底上制备钛酸铋铁电薄膜

利用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法在Sn的In2O3导电透明薄膜(ITO)衬底上制备了钙钛矿型Bi4Ti3O12铁电薄膜,研究了退火温度对铁电薄膜结构和性能的影响.X-射线衍射分析表明,经650℃和650℃以上温度退火的薄膜为具有层状钙钛矿型结构Bi4Ti3O12的铁电薄膜.在750℃退火20 min得到Bi4Ti3O12铁电薄膜的剩余极化强度Pr=10μC/cm2,矫顽场Ec=45 kV/cm.     

Ti,Mn,Fe掺杂的GaN纳米管的电子结构及磁学性质

采用基于自旋极化密度泛函理论框架下的第一性原理平面波超软赝势方法,结合广义梯度近似(GGA)研究了3d过渡金属(TM=Ti,Mn,Fe)掺杂的zigzag型单壁GaN纳米管的电子结构及磁学性质.结果表明,Ti,Mn掺杂的GaN纳米管呈现反铁磁性,而Fe掺杂的单壁GaN纳米管则表现出铁磁性.同时从态密度的分析可以看出,过渡金属的3d电子与跟它最近邻的N原子的2p电子具有强烈的杂化作用,这是体系具有磁性的原因.     

多铁性La0.7Sr0.3MnO3/PMN-PT复合薄膜的制备及表征

采用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了La0.7Sr0.3MnO3/PMN-PT(LSMO/PMN-PT)复合薄膜,利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、铁电性能综合测试仪、振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、表面形貌以及铁电性能、磁性进行了分析.结果表明,LSMO/PMN–PT复合薄膜750℃退火处理后,所有X射线衍射峰均为样品特征峰,无扩散现象,没有新相生成;薄膜表面平整、致密、颗粒分布均匀;复合薄膜表现出了明显的铁电和铁磁性能.     

在铝诱导下非晶硅薄膜低温快速晶化研究

在镀铝 (0 .5～ 4μm)的玻璃基底上用射频辉光放电化学气相沉积法沉积 1～ 4μm厚的α- Si薄膜 (基底沉积温度为 30 0℃ ,沉积速率为 1 .0μm/h) ,然后样品在共熔温度下、 N2 气保护中热退火 ,可使其快速晶化成多晶硅薄膜 .结果表明 :在铝薄膜的诱导下 α- Si薄膜在温度 550℃附近退火 5min即可达到晶化 ,X-射线衍射分析显示样品退火 30 min形成的硅层基本全部晶化 ,且具有良好的晶化质量 .     

溶胶-凝胶法制备具有室温铁磁性的Ti_(0.975)Co_(0.025)O_2纳米颗粒

采用溶胶-凝胶工艺制备了磁性Co掺杂TiO2基稀磁半导体的纳米颗粒,在空气氛围中以不同温度对样品进行退火处理.通过差热/热重综合热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱(Raman)、透射电镜(TEM)分析了纳米颗粒的结构和相变温度.使用振动样品磁场计(VSM)测试样品磁性能.研究发现:退火温度较低时样品为锐钛矿结构,在823K时出现少量金红石相,当退火温度为873K时,样品基本转变成金红石结构,同时析出少量CoTiO3.退火温度同时对样品的磁性有较大影响.随着退火温度的升高,样品室温下的M-H曲线由顺磁形式向铁磁形式转变.退火温度为873K时,我们得到了具有室温铁磁性的Ti0.975Co0.025O2纳米颗粒.     

Ti覆盖层厚度对Ti/Ni/Ti磁性薄膜的磁特性和微结构的影响

室温下利用磁控溅射法,在玻璃基片上沉积了Ti(3 nm)/Ni(30 nm)/Ti(t=3,5,7,10 nm)磁性薄膜.实验发现,500℃退火30min,覆盖层厚度t=7 nm时,样品的矫顽力达到最大.利用振动样品磁强计、扫描探针显微镜观测了样品的磁特性、表面形貌和磁畴,X射线衍射图谱表明,样品中的Ni颗粒形成了面心立方(FOC)结构.     

Fe掺杂TiO2结构和磁性

在退火温度为773K、Fe掺杂量为n(Fe)/n(Fe+Ti)=1∶25的制备条件下,用溶胶-凝胶法在空气氛围中制备Fe掺杂TiO2稀磁半导体纳米粉末;用直流磁控溅射方法并在真空和空气氛围中结合原位退火工艺,在普通玻璃基片上制备Fe掺杂TiO2薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)对其结构进行表征,振动样品磁强计(VSM)对磁性进行表征.结果表明,溶胶-凝胶法制备的粉末材料的磁性为室温顺磁性;直流磁控溅射法制备的薄膜样品在空气和真空氛围中均为室温铁磁性,其中真空退火能够产生更强的铁磁性.这说明可能是薄膜和基底的相互作用产生和铁磁性至关重要的氧空位,而真空环境退火能够增加氧空位.     

焙烧温度对TiO_2纳米纤维的组成及其载铂催化剂对甲醇电化学氧化活性的影响

采用静电纺丝技术及随后的高温焙烧制备了不同晶相组成的TiO_2纳米纤维(TiO_2NFs),再经浸渍还原将Pt纳米颗粒负载于其表面,得到Pt/TiO_2纳米纤维催化剂(PT-x,x为焙烧温度).通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和X射线能量散射谱(EDS)等测试手段对样品的晶相、微结构和化学组成进行了表征.测试结果表明,随着焙烧温度的升高,TiO_2纳米纤维中金红石相含量相应增大,550℃下焙烧获得的TiO_2纳米纤维中金红石含量为2.67%.所制备的催化剂中,Pt负载量均大约为20%,Pt纳米颗粒均匀地分布于TiO_2纳米纤维表面,其中PT-550所负载的Pt纳米颗粒最小.电化学测试结果表明,PT-550催化剂具有较好的催化甲醇氧化活性、抗CO中毒能力和稳定性.     

稀土Tb3+掺杂SiO2纳米材料的溶胶-凝胶法制备及发光性能分析

利用溶胶-凝胶技术制备了不同浓度Tb~(3 )掺入SiO_2纳米玻璃材料,并通过对样品的X-射线衍射以及激发光谱、发射光谱的测试来分析研究纳米材料在不同稀土离子掺杂浓度和不同退火温度处理下的材料结构和发光性质.同时,对于Ce~(3 )和Tb~(3 )共掺杂的SiO_2材料的发光性质进行了较为深入的研究,得到了一些新的有趣的实验结果.     

Co掺杂ZnO薄膜退火前后的磁性研究

室温下采用磁控溅射的方法在Al2O3(0001)基片上制备了不同Co含量掺杂的ZnO稀磁半导体薄膜Zn1-xCoxO(x=3%,6%,8%),并进行了500℃的后期真空退火处理.采用X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)和振动样品磁强计(VSM)研究了薄膜的结构、光学和磁学性能.结果表明,磁控溅射制备的ZnCoO薄膜中,Co2+离子占据了ZnO中Zn2+离子的位置,但没有改变ZnO的纤锌矿晶体结构,也没有第二杂质相的出现.退火前后薄膜均显示室温铁磁性且磁性大小随Co含量的变化呈相反趋势.磁性大小与晶面间距有一定的关系,分析后认为磁性机制符合束缚磁极子(BMP)模型.     

Finemet合金核外电子间相互作用的正电子湮没多普勒展宽谱研究

采用双高纯锗探头符合的正电子湮没技术测量了Finemet合金各组元以及在350℃、380℃和400℃下退火(10分钟)的Finemet非晶薄带的多普勒展宽谱,对Finemet合金热处理过程中元素核外电子间的相互作用进行了研究。结果表明,Finemet合金淬火态商谱（参照样品为硅）的谱峰比纯金属元素Fe、Cu、Nb的谱峰要低,Fe和Nb之间存在着3d-4d轨道键合作用。随着退火温度的升高,Fe原子的3d电子与Nb原子的4d电子之间的轨道键合作用增强,商谱的谱峰降低,Cu原子易在表面富集,而Nb原子则在非晶薄带中富Fe区域里重新分布。