CL-20的高效液相色谱分析

目的研究测定ＣＬ－２０纯度的高效液相色谱法。方法用反相高效液相色谱进行了色谱分离条件的选择实验,结果测定了不同合成路线、不同精制阶段ＣＬ－２０的纯度。结论以峰面积归一化法的测定结果为ＣＬ－２０合成工艺研究提供了有益的数据。     

某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的反相色谱行为

用反相薄层色谱（ＲＰ－ＴＬＣ）探索了某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）分离条件。两种不同系列的二茂铁甲氨基烷氧基硅烷在ＲＰ－ＴＬＣ和ＲＰ－ＨＰＬＣ中均得到满意分离，并探讨了它们在反相色谱中保留特性与分子结构及流动相组成的关系。     

穿心莲地上部分生理活性成分的分离及结构分析

利用柱层析及高效液相色谱（ＨＰＬＣ）对穿心莲地上部分的乙酸乙酯提取物进行了分离,分离出９种二萜内酯类化合物和１种主要存在于根部的黄酮类化合物,利用１３Ｃ－ＮＭＲ等对各种化合物的结构进行了确证．     

对酞内酰胺苯甲酰氯作为柱前衍生试剂在高效液相色谱中的应用

本文着重综述了对酞内酰胺苯甲酰氯（４－（２－ｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｙｌ）ｂｅｎｚｏｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，以下简称ＰＩＢ－Ｃｌ）作为高效液相色谱的柱前衍生试剂在分析含胺基、羟基化合物和真菌毒素方面的应用。同时还介绍了ＰＩＢ－Ｃｌ的合成及理化性质。     

高效液相色谱法测定异丁烯阳离子聚合模型反应的产物

建立了分析以２－氯－２，４，４－三甲基戊烷与１，１－二苯乙烯之间的阳离子反应作为异丁烯阳离子聚合模型反应产的的高效液相色谱方法，测定了上述模型反应各平衡组分浓度。所用的色谱柱为ＣＬＣ－Ｐｈ直径６．０ｍｍ×１５０ｍｍ，流动相为甲醇－水。应用此方法成功地测试了近８００个样品。     

FITC柱前衍生生物胺HPLC—LIFD的分离

采用异硫氰酸荧光素（FITC）作为柱前衍生试剂,对酱油中的生物胺衍生化,采用高效液相色谱（HPLC）与激光诱导荧光检测器（LIFD）联用技术,对衍生产物进行了检测。建立了酱油中生物胺的衍生及分离方法,考察了衍生温度、缓冲液pH、衍生反应时间等因素对生物胺衍生化的影响,考察了流动相、流速、温度等条件对分离效果的影响。衍生条件为：衍生温度50℃,缓冲液pH8～10,衍生时间12h;分离条件为：流动相：乙腈一水,流速：1．0mL／min,室温。     

有机颜料中间体N—（3‘—氨基—4’—氯代）苯甲酰基—2—甲基—3—？…

以４－氯甲苯为原料，经过氧化，硝化，缩合，还原反应，制成有机颜料中间体Ｎ－（３’－氨基－４‘－氯代）苯甲酰基－２－甲基－３－氯代苯胺，对影响反应的诸因素了讨论，产品总收率为５７．４％。     

1,1‘—联萘—2,2’—二酚—单—[（—）—孟基]碳酸酯旋光异构体的反相高效液相色谱

采用反相高效液相色谱法分离子１,１’－联萘－２,２’－二酚－单「（－）－孟基」碳酸酯旋光异构体,考察了这一对旋光化合物的反相高效液相色谱行为,结果表明,Ｃ１８及Ｃ８柱和醇／水流动相体系适合于这一对旋光异体构的分离,进一步优化了色谱分离条件,并用于它们的光学纯度测定。     

一氯酚三氯酚和五氯酚的高效液相色谱测定方法

本文用高效液相色谱法以Ｃ１８反相色谱柱，紫外吸收检测器检测，研究了在不同组成的流动相洗脱下，一氯苯酚（ＭＣＰ）、三氯苯酚（ＴＣＰ）和五氯苯酚（ＰＣＰ）的分离，确定以甲醇：四氢呋喃（ＴＨＦ）：磷酸盐缓冲体系＝９０：５：５（ｐＨ＝４．９０）作流动相时，其分离效果最佳，并实验了流速变化对三种酚分离的影响。     

氯仿对芳香胺氨基红外吸收峰的影响

测定了18种芳香胺在氯仿中的红外光谱,发现在氯仿中芳香胺的浓度对氨基振动吸收峰没有明显的影响,但大部分芳香胺氨基的对称和非对称伸缩振动吸收峰发生裂分,有些出现肩峰。     

丹磺酰氯作为氨基酸柱前衍生试剂衍生条件的研究

用丹磺酰氯为柱前衍生试剂,对19种氨基酸的衍生物进行了高效液相色谱分离,研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的pH值,衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响,得到了用丹磺酰氯对氨基酸的最佳衍生条件。     

氨基偶氮苯磺酸类中间体合成方法研究

合成了４－氨基－３－甲基偶氮苯－４’－磺酸及４－氨基－３－甲氧基偶氮苯－４’－磺酸，探讨了芳胺做为偶合组分与重氮盐进行重氮偶合反应的方法．研究表明：当在氨基上引入－ＣＨ２ＳＯ３Ｎａ基团时，可保护氨基避免生成重氮氨基化合物，得到氨基偶氮化合物．     

间硝基甲苯还原——烷基化合成N—乙基间甲苯胺

芳香硝基化合物在加氢催化剂存在与下氢、醇反应，可直接制得Ｎ－单烷基芳胺。研究了在雷尼镍催化下间硝基甲苯还原－烷基化直接制Ｎ－乙基间甲苯胺的工艺，通过ＧＣ－ＭＳ对反应产物进行了分析，证明该工艺兼有高转化率和高选择性的优点。     

小肽不同高效液相色谱柱前衍生化反应的实验研究

分别用氯甲酸-9-芴基甲酯(9-fluorenylmethylchloroformate,FMOC-Cl)、9-芴基甲氧基甲酸琥珀酰亚胺类酯(9-fluorenylmethoxy carbonyl succinimide,FMOC-OSU)和丹磺酰氯(1-dimethylaminonaphthalene-5-sulfonyl-chloride,Dns-Cl)为衍生化试剂对小肽进行了衍生化反应.研究和比较了各种衍生试剂用量、衍生缓冲体系pH条件、衍生化时间等因素对衍生反应的影响及衍生产物的稳定性.结果发现,FMOC-Cl对肽的衍生反应速度快,衍生反应完全,衍生产物稳定.     

反相高效液相法测定八角茴香果实中的莽草酸

用反相高效液相法在Waters Symmetry C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm i.d)上测定八角茴香果实中的莽草酸.工作参数为：流速0.5 mL/min;进样体积2 μL;检测波长220 nm;柱温30 ℃±1 ℃;流动相0.01 mol/L　K2HPO4磷酸盐缓冲液(pH值为3,用磷酸调配)和体积分数3%甲醇.平均回收率为97.76 %,RSD为1.937 %(n=5).     

低盐即食虾皮氨含量的高效液相色谱分析方法

建立低盐即食虾皮中氨含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法.样品粉碎经三氯乙酸提取后,用丹磺酰氯衍生并用甲苯净化提取,然后采用乙腈和水梯度洗脱,254 nm紫外检测.结果表明,内标法的线性范围是0.0005～0.2 g/L,回收率为84％ ～...     

抽吸模式对卷烟主流烟气主要芳香胺释放量的影响

为研究抽吸模式对卷烟主流烟气中主要芳香胺释放量的影响,在ISO、Massachusetts和Health Canada这3种抽吸模式下分别抽吸了15种市售卷烟,采用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）法测定了主流烟气中4种主要芳香胺的释放量．结果表明：①混合型卷烟芳香胺释放量明显高于烤烟型卷烟;②与ISO方案相比,采用Massachusetts或Health Canada抽吸模式,卷烟烟气芳香胺的释放量均显著提高;③抽吸模式的改变对高滤嘴通风率卷烟芳香胺释放量的影响更为显著;④卷烟主流烟气中的焦油含量与芳香胺释放量呈现不明显的相关性．     

红枣环磷酸腺苷(cAMP)的提取工艺

建立从红枣分离纯化cAMP的工艺路线，以及用反向高效液相色谱法测定其含量的可行性方法．采用离子交换层析法，从红枣中提取了cAMP，并用硅胶柱层析技术进行纯化，反向高效液相色谱法测定其含量．在其提取纯化过程中，首次用国产的离子交换树脂替代进口树脂，并用硅胶柱层析技术替代了硅胶薄层色谱技术．通过此工艺路线获得了纯度为98．43％的样品．     

The constitutes and isomer distribution of di-（potassium sulfonate）-di-phthalimidomethyl phthalocyanine zinc

Sulfonate and/or phthalimidomethyl phthalocyanine zincs are obtained by the condensation reaction of anhydrous zinc acetate and two precursors, i.e. 4-phthalimidomethyl phthalonitrile and 4-（potassium sulfonated） phthalonitrile. The ZnPCSnPm mixture was separated into 5 components according to the number of substituted sulfonate groups and each component which has the same chemical constituent consists of different regioisomers. An HPLC method in isocratic conditions was developed to exercise quality control and make quantitative analysis of the photosensitizer, di-（potassium sulfonate）-diphthalimidomethyl phthalocyanine zinc （abbreviated as ZnPcS2P2, here, S represents sulfonate group, P the phthalimidomethyl group and ZnPc the phthalocyanine zinc）. Furthermore, by comparing the retention behavior of ZnPcS2P2 with that of ZnPcS2, positional structure of isomers of ZnPcS2P2 was speculated. Reversed-phase HPLC method with TEA-phosphate buffer and DMF as eluents in gradient conditions has been proved to be a powerful tool for the separation of such complex system.     

非水电位滴定法测定混合芳胺中各组分含量

本文用非水电位滴定法测定了三元混合芳胺中各组分含量，测定结果的相对标准偏差为2．09％～3.97％，回收率为99．5％～102％。该法设备简单，操作方便，测定准确，选择性好。对二元混合芳胺中各组分含量也可用同样的方法测定。