多壁碳纳米管用于富集水样中有机磷农药残留的研究

用50mg经过纯化的多壁碳纳米管(PMWCNTs)装填成固相萃取(SPE)柱,采用GC PFPD检测,研究了水样中8种有机磷农药在SPE柱上的泄漏体积(BTVs)和回收率,并将之与OasisHLBSPE柱(1mL)以及实验室自行装填的石墨化碳黑SPE柱(50mgCarbopackB)的性能相比较.结果表明,因其高水溶性,浓度为20μg/L的甲胺磷在上述3种SPE柱上的BTVs均小于10mL;浓度各为1μg/L的敌敌畏、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷在3种SPE柱上的BTVs均大于200mL;PMWCNTs柱对极性有机磷农药敌百虫和乐果的保留能力高于CarbopackB柱而低于OasisHLB柱.用PMWCNTs柱萃取100mL浓度各为2μg/L的加标水样时,除了甲胺磷和敌敌畏外,6种有机磷农药的回收率均高于70%.分析实际水样时,PMWCNTs柱萃取和三氯甲烷液 液萃取所得的结果一致.PMWCNTs是一种潜在的SPE吸附剂.     

微型流动注射化学发光仪测定蔬菜中残留的有机磷农药

目的利用便携式流动注射化学发光仪和紫外降解装置,检测蔬菜中残留的有机磷农药。方法过硫酸钾在紫外光的催化下能将有机磷降解为无机磷,无机磷在酸性条件下可以和钒酸盐、钼酸盐反应生成具有氧化性的磷钼钒杂多酸,可直接氧化鲁米诺产生强而稳定的化学发光信号;根据发光强度与磷的浓度在一定范围内呈线性关系,从而实现有机磷农药的定量测定。结果测定磷的检出限为1.0×10-10g/mL,线性范围为1.0×10-9~3.0×10-6g/mL,对浓度为2.0×10-7g/mL的磷平行测定11次,相对标准偏差为2.1%;当青菜中有机磷农药的添加浓度为1.00 mg/kg和2.00 mg/kg时,方法回收率在89.5%~113.5%之间。结论此方法简便快捷、准确可靠,实现了检测仪器的自动化和微型化,为市售蔬菜中有机磷农药残留的现场检测奠定了基础。     

薄层层析—酶抑制法检测有机磷和氨基甲酸类杀虫药剂

提出了用薄层－抑制乙酰胆碱酯酶法,检查蔬菜,水果,粮食中农药残留的方法,此法对乙酰胆碱酯酶的抑制是特异的,它适用于在不具备精密仪器设备的小型实验站内检测农药残留量,对大多数有机磷和氨基甲酸酯类农药来说,其检测限在0.5-1.0μg/mL范围。它为在现场测定农药残留提供一种廉价和快速的方法。     

金银花中有机磷农药残留分析及其冲泡过程迁移模型研究

为确保消费者饮茶安全,建立了QuEChERS-GC-MS/MS快速测定金银花和其茶汤中6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、特丁硫磷、治螟磷、丙溴磷、灭线磷)残留的检测方法。金银花和茶汤分别经乙腈和乙酸乙酯提取、盐析离心、混合净化剂(10mg MWCNTs、15mg PSA、150mg无水硫酸镁)净化、0.22μm滤膜过滤后,供GC-MS/MS检测。结果表明:金银花和茶汤中,有机磷农药在1~1000μg/kg和1~1000μg/L呈现良好的线性关系,R²>0.991;在4个添加水平下,回收率在67.2%～110.3%,相对标准偏差小于19%(n=6);金银花和茶汤中,有机磷农药定量限分别为1μg/kg和1μg/L。在此基础上,深入研究了金银花在冲泡过程中6种有机磷农药的迁移预测模型,表明农药迁移率(TR) 与农药的正辛醇-水分配系数(Kow)关联性较大,由此获得预测模型为lg TR=-0.5362lg Kow+3.9152(lg Kow＞3),R²= 0.914,拟合度较好;而农药迁移率与水溶解度(Ws)并未表示出关联性。该检测方法和迁移模型的建立将有利于更深层次认知农药化学污染物在金银花浸泡过程中的迁移行为,以期为制定金银花中有机磷农药最大残留限量标准提供科学依据和技术支撑。     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定青刀豆中毒死蜱代谢物磷酸二乙酯

建立高效液相-串联质谱法测定青刀豆中的毒死蜱代谢物磷酸二乙酯残留量的检测方法。青刀豆样品经盐酸酸化后用乙腈提取,提取液经活性炭固相萃取小柱净化,以Thermo Scientific Waters SpherisorbRR column-NH2色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液和乙腈体系为流动相,等梯度淋洗。检测器采用三重四极杆串联质谱仪,配备电喷雾电离源,在负离子扫描模式下采用选择反应监测,定量离子为m/z153>125,定性离子为m/z153>125,79。该方法检测磷酸二乙酯在16μg·L-1到8000μg·L-1范围内有良好的线性关系,方法定量限(S/N=10)为2μg·kg-1,加标回收率为83%～90%,测定值的相对标准偏差小于9.8%。     

气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量

采用氮磷检测器,毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷农药残留的快速检测方法.样品中的甲拌磷、甲基对硫磷农药用乙腈为提取溶剂,经氯化钠盐析提取,OV-101石英毛细管柱进行分离后进入NPD检测器进行验证,外标法定量.在0.01～1.Oμg/mL范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大干0.999,甲拌磷的检测...     

基于QuEChERS-GC-MS/MS同时测定西红花中9种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),快速便捷同时检测西红花中9种有机磷农药残留的方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,经改良QuEChERS法净化,以GC-MS/MS采取多反应离子监测模式检测,基质校准曲线外标法定量.在2.0～100.0μg/kg浓度范围内,9种有机磷农药线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;检出限为0.5～1.3μg/kg,定量限为2.0～3.2μg/kg.平均加标回收率为73.2%～103.9%,相对标准偏差为0.64%～6.1%(n=6).本方法快速方便、准确度和灵敏度良好,适用于西红花中有机磷农药多残留的检测.     

山西产蒲公英药材品质研究

目的：采用HPLC法测定山西产蒲公英中咖啡酸与绿原酸的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸（含0.1%磷酸的水溶液）与乙腈的体积比（85∶15）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长322nm。结果：咖啡酸的线性范围为0.8μg/mL～4.0μg/mL（r=0.9966）,绿原酸的线性范围0.4μg/mL～2.0μg/mL（r=0.9997）;平均回收率：咖啡酸98.73%,RSD为2.49%,绿原酸98.82%,RSD为2.71%。结论：咖啡酸和绿原酸质量分数为0.074%、0.028%,品质优良。     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

高效液相色谱法测定果酒中的糖、甘油和乙醇

 研究了高效液相色谱法测定果酒中的糖、甘油和乙醇的方法.果酒样品用Sep-Pak-C18固相微萃取小柱预分离,以WatersSugar-PakⅠ钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器,一次进样测定果酒样品中的蔗糖、葡萄糖、果糖、甘油和乙醇.最低检测限在微克级,相对标准偏差在0.92%～1.52%之间,标准回收率在97%～105%之间.方法用于果酒样品的测定,结果满意.     

水中铜含量不同检测方法不确定度评定的差异性分析

选用扩展不确定度为0.015μg/m L的铜标准样品进行实验,用原子吸收光谱仪的火焰法和石墨炉法分别进行测定,并对实验过程引入的不确定度进行评定。结果发现检测结果均在标准样品标准值不确定度范围内,火焰法和石墨炉法不确定评定结果分别为0.016μg/m L和0.018μg/m L,分析表明检测方法、不确定度评定方法的不同会导致不确定度评定结果存在一定的差异,但差异值很小,经t检验,不同检测方法的不确定度之间不存在显著性差异。     

抗菌药物对大肠杆菌防突变浓度研究

通过测定临床常用抗菌药物对大肠杆菌的防突变浓度(MPC)、耐药突变选择窗(MSW)、及耐药选择性指数(SI),为临床治疗提供抗菌药物用药参考,以降低细菌耐药情况的发生.方法:采用琼脂稀释法分别测定利福平、头孢羟氨苄、头孢地尼对大肠杆菌ATCC25922的MPC及SI.结果:利福平对大肠杆菌的MPC,MSW及SI分别为32μg/mL、12～32μg/mL、2.67;头孢羟氨苄的MPC,MSW及SI分别为30μg/mL、17～30μg/mL、1.76;头孢地尼的MPC、MSW及SI分别为0.5μg/mL、0.28～0.5μg/mL、1.78;结论:头孢地尼的抑菌效果明显高于其余两种药物,且其在较低浓度水平即可抑制耐药菌株的产生、防止耐药情况出现.     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

催化邻苯二酚紫褪色动力学光度法测定痕量钌

研究了HAc-NaAc缓冲介质中痕量钌（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应问题,确定了最佳反应条件,给出了动力学光度法测定痕量钌的新方法。方法的线性范围为0.05～0.625μg/25mL,检出限为7.8×10^-10g/mL。八次平行测定0.500μg/25mL钌（Ⅲ）的相对标准偏差为2.6%。试验了共存离子对催化反应的影响,发现常见的离子均不干扰测定。方法可用于矿区废水痕量钌（Ⅲ）的测定。     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅，该方法具有简单、快速、灵敏等特点，用以测定铁矿石中的痕量铅，获得了满意的结果．检出限为0．06μg／mL，线陛范围为0．01μg／mL～1．0μg／mLPb^2＋，相关系数为0．9996，回收率89％～99％．     

液相色谱测定水样中的氧氟沙星手性对映体

利用大赛路（CHIRALCEL OD-H）手性柱对氧氟沙星对映体进行分离,考察了在流动相组分、流动相添加剂和流速对手性分离的影响。结果表明,V_正己烷∶V_乙醇∶V_乙酸＝80∶20∶0.5的流动相能够使氧氟沙星得到较好的分离,左氧氟沙星和右氧氟沙星的质量浓度在0.25～5.00μg/mL范围内线性关系良好（r²=0.9997）。实际水样中该方法的最低检出限左氧氟沙星为0.28μg/L、右氧氟沙星为0.10μg/L,最低定量限左氧氟沙星为0.36μg/L、右氧氟沙星为0.21μg/L。氧氟沙星的两组浓度加标平均回收率左氧氟沙星90.1%和88.6%、右氧氟沙星为87.6%和85.4%,左氧氟沙星的相对标准偏差（RSD）为5.2%、6.4%,右氧氟沙星的RSD为4.8%、7.6%（n=3）。     

利用铬黑T分光光度法快速测定硅酸盐中的铝

研究了Al     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.