3，3′－二氯－2，4－二硝基二苯胺的合成

本文介绍一种新的炸药中间体３，３′－二氯－２，４－二硝基二苯胺的合成方法及工艺条件对其产率的影响。经测定，该产品的熔点为１４０℃～１４１℃，外观为橙黄色结晶体。     

反式-9,10-二氢-9,10-二苯基-9,10-菲二醇的晶体结构

合成并表征了一种具有螯形结构的主体分子反式－９，１０－二氢－９，１０－二苯基－９，１０－菲二醇。Ｘ－射线衍射分析表明晶体属于单斜晶系，空间群Ｐ２１，晶胞参数：ａ＝ １．４４６ ７（３） ｎｍ ，ｂ＝ ０．９４９ ７（２）ｎｍ ，ｃ＝ １．４８７ ２（３） ｎｍ ，β＝ １１２．７５（３）°，Ｚ＝ ２，Ｖ＝ １．８８４ ４（９） ｎｍ ３。     

新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1.4-酞嗪二酮的电化学发光研究

应用自制的ＥＣＬ－１型电致化学发光仪，对新试剂６－（２－羟基－４－二乙基氨苯偶氮）－２．３－二氢－１，４－酞嗪二酮（ＨＤＥＡ）在Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中的电化学发光行为作了研究．结果发现，当介质ｐＨ值为 １０．５４时，在一定的实验条件下，施加 １．７Ｖ （ＶＳ．ＳＣＥ）三角波脉冲电压，体系的发光强度与ＨＤＥＡ浓度在５．０ × １０－９～１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，反应的检测限达１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．     

甲基、磺酸基取代的9,9'-双吖啶发光剂的合成

合成了１０ ,１０′－ 二甲基－ ９ ,９′－ 双吖啶（ＤＭＢＡ） , ２ ,２′－ 二磺酸基－ ９ ,９′－ 双吖啶二硝酸盐（ＤＳＢＡＤＮ） , １０ ,１０′－ 二甲基－ ２ ,２′－ 二磺酸基－ ９ ,９′－ 双吖啶（ＤＭＤＳＢＡ） ,１０,１０′－ 二甲基－ ９ ,９′－ 双吖啶二硝酸盐（ＤＭＢＡＤＮ） 等４ 种发光剂,其中ＤＳＢＡＤＮ 和ＤＭＤＳＢＡ 是首次报道的新发光剂．     

4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸合成过程中碱的回收利用

对碱性水介质中空气氧化对硝基甲苯邻磺酸（NTS）合成4,4′-二硝基二苯乙烯一2,2′-二磺酸（DNS）的工艺进行了改进．改进的工艺包括：NTS氧化反应液不进行中和而直接冷却结晶获得DNS产品，而过滤得到的碱性母液部分循环回用于DNS合成．采用高效液相色谱对NTS氧化过程和反应液降温冷却过程进行了跟踪．实验结果表明，冷却过程中DNS损失小于0.5％；碱性母液部分多次循环回用后，DNS产品收率稳定在87％以上，产品晶体纯度下降小于0．7％．从经济性和环境效益考虑，该工艺适于工业生产．     

5,5‘—二甲酰基—3,3’,4,4‘—四甲基—2,2’—二吡咯基苯基甲烷的合成

合成了５，５′－二甲酰基－３，３′，４，４′－甲基－２，２′－二哟咯基苯甲烷（７），经核磁共振氢谱和元素分析表征了结构。初步探讨了这种新化合物的性质。     

α,α′-二羰基-2-(1,2-亚丙二硫基)烯酮二硫缩醛的合成

α，α′－二羰基－２－（１，２－亚丙二硫基）烯酮二硫缩醛的合成柏爱萍刘群赵梅欣艾林张璞马竞（东北师范大学化学系，长春，１３００２４）关键词β－二羰基化合物；α－羰基烯酮二硫缩醛；α，α′－二羰基－２－（１，２－亚丙二硫基）烯酮二硫缩醛；合成反应式...     

二氰基二硫纶联吡啶镉(Ⅱ)配合物的合成及荧光特性的研究

以ｃｉｓ－１，２－二氰基乙烯—１，２—二硫醇钠Ｎａ２（ｍｎｔ）和２，２′—联吡啶镉配合物Ｃｄ（ｂｐｙ）Ｃｌ２为原料，合成了一种功能性新型二氰基二硫纶联吡啶合镉（Ⅱ）配合物Ｃｄ（ｍｎｔ）（ｂｐｙ）（ｍｎｔ＝１，２－ｄｉｃｙａｎｏ－ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉｔｈｉｏｌａｔｅ，ｂｐｙ＝２，２′－ｂｉｐｙｒｉｄｉｎｅ）。经元素分析、红外光谱、摩尔电导、热谱、电子吸收光谱表征，其结构为四配位的电中性配合物。同时研究了标题配合物的荧光特性，在室温下，用紫外光激发，配合物固体粉末在４７０ｎｍ和５２５ｎｍ处呈现较强的荧光发射带     

DSD酸新工艺研究(Ⅰ)——4,4’-二氨基二苯乙烯-2.2’-二磺酸合成

采用50%发烟硫酸磺化对硝基甲苯,生成2-甲基-5-硝基苯磺酸,在无催化剂的条件下,用次氯酸钠溶液氧化缩合2-甲基-5-硝基苯磺酸,生成4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸,再用盐酸铁粉还原得4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(简称DSD酸)。     

4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠的合成

以二硫代乙二酰胺、ω一溴代苯乙酮为起始原料,合成了4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑.m.p.216.9℃-217.1℃,收率57.5%.IR,νmax(cm-1):3111(Ar-H),3060(Ph-H),1597,1558,1541,1508,1474,1443(苯环骨架,噻唑环骨架振动),939,742,692(苯环单取代).后经磺化,中和生成4,4′-二苯基-2,2′-双噻唑-5,5′-二磺酸二钠.m.p.>300℃,收率44%.IR,νmax(cm-1):1236,1184,1126,1047(R-SO3-).1H NMR,δ(ppm):7.63,7.56,7.51(苯H).     

N-芳基-2-苯基二氮亚烯甲酰胺的固态合成

本报道了一种有效的由Ｋ２Ｆｅ（ＣＮ）６固态氧化二芳基氨基脲类制芳基Ｎ－芳基－２－苯基二亚烯甲酰胺类化合物的新方法，此方法操作简便，条件温和，反应时间短且产率高。     

3-［苯并噻唑偶氮］-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸与铜的显色反应及其应用

合成了新显色剂３-［ 苯并噻唑偶氮］-5-溴-2,6-二羟基苯甲酸， 用其与Cu２＋显色反应， 在0.1 %溴代十六烷基吡啶 （CPB）水溶液存在下， Cu^２＋与显色剂在pH=6.98的缓冲溶液中形成稳定的1 ∶2的红色配合物. 其最大的吸收波长为533.0　nm， 表观摩尔吸光系数为3.64×10⁴　L·mol ^－１·cm^－１， 灵敏度较高 ， 选择性较好. Cu^２＋含量在0.001　4~1.2　μg/mL服从比耳定律. 此显色反应应用于铝合金和铜锰铸铁中微量Cu^２＋的测定， 结果令人满意.     

一种DNA的微量荧光分析新方法

建立了用１０ ,１０′－ 二乙基－ ２ ,２′－ 二磺酸基－ ９ ,９′双吖啶（ＤＥＤＳＢＡ） 检测微量ＤＮＡ 荧光分析新方法, 其线性范围为１－０ ～１０－０ ｍｇ／Ｌ; 检测限为０－４６ ｍｇ／Ｌ; 测定浓度为５－０ ｍｇ／Ｌ; ＤＮＡ 溶液的相对标准偏差为０－８ ％ ．     

4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

2,2′-(2,2′-联吡啶-4,4′-二次甲基)二丙二腈的合成及其表征

2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醇在SeO2氧化作用下制得2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛,2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛与丙二腈在无催化条件下,成功地进行了Knoevenagel反应,合成了目标化合物2,2′-(2,2′-联吡啶-4,4′-二次甲基)二丙二腈,通过MS、1H NMR、元素分析及紫外-可见分光光度法对其进行了结构及性能表征,并探讨了其合成工艺.     

4，4′-二溴-6，6′-二氨甲基-二乙羰基-2，2′-联吡啶的合成

双功能螯合剂的合成需要用时间分辨荧光免疫法来分析,因此设计了采用固相时间分辨荧光免疫法来分析螯合剂中间体4,4′-二澳-6,6′-二氨甲基-二乙羰基-2,2′-联吡啶的合成路线。以4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N-二氧化物为原料,经过乙酰溴溴化、脱氧、NBS澳化、胺解四步合成了该化合物。通过熔点、红外光谱、元素分析、核磁共振对其进行了表征。     

5,5′-二甲酰基-3,3′,4,4′-四甲基-2,2′-二吡咯基苯基甲烷的合成

合成了５，５′＿二甲酰基＿３，３′，４，４′＿四甲基＿２，２′＿二吡咯基苯基甲烷〈７〉，经核磁共振氢谱和元素分析表征了结构．初步探讨了这种新化合物的性质．     

2-羟基-3,4-二甲基-2-环戊烯酮-1的合成

由国内易得的原料,采用两步工艺合成了２－羟基－３,４－二甲基－２－环戊烯酮－１     

N,N’-双(2-羟基苯基)草酸二酰胺配合物的合成与表征

合成了N，Ｎ’－双（２－羟基苯基）草酸二酰胺（简写Ｈ４ｈｐｏｘ）与过渡金属的几种单核、双核及异核配合物，用元素分析、红外、摩尔电导等对配合物进行了表征。结果表明，N，N’－双（２－羟基苯基）草酸二酰胺可与过渡金属离子形成单核、双核及异核等类型的配合物。     

新型配体 9′-( 4 ,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉) 4′,5′-二氮杂芴的铜 (I)配合物的合成及光谱研究(英文)

首次用Cu(CH3CN) 4 ClO4与新型配体 9′ (4,5 二烷基硫 1,3 二硫杂环戊烯 2 叉 ) 4′ ,5′ 二氮杂芴合成了两种Cu(I)配合物 ,并对配合物进行了元素分析和光谱的测定 .提出了一维链状的可能结构