纳米羟基磷灰石的制备及工艺优化

以Ca（OH）2和H3PO4为原料，采用沉淀法制备了羟基磷灰石纳米粒子（n—HA）；讨论了H3PO4的滴加速率、反应时间、反应温度、溶液的pH值、搅拌强度，以及干燥方法对纳米羟基磷灰石结构和性能的影响。利用红外光谱（FTIR）、X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段对产物结构与形貌进行了表征。实验结果表明，溶液在搅拌强度为2000r／min反应10h，并结合冷冻干燥，可得到结晶尺寸小、纯度和分散性较好的纳米羟基磷灰石粒子。     

羟基磷灰石/钛网状复合材料的制备及其性能

以Ca(OH)2和H3PO4为反应物,通过溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石(HA)粉体;用机械混合法制备了TiH2包覆HA的粉体;用热压法制备了纯HA陶瓷材料及HA/Ti复合材料.XRD相分析结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的HA粉体,经过900℃煅烧2 h后,粉体的主晶相为HA,有少量的CaO;HA/TiH2包覆粉末经1 050℃热压后,复合材料中的主要相是HA和Ti,同时出现了Ca2P2O7和Ca3(PO4)2相.1 050℃热压的HA/25%Ti(体积分数)复合材料的断裂韧性为2.4 MPa.m-1/2,抗弯强度为54 MPa,均高于纯HA材料.显微组织的观察表明金属钛在材料中呈网状分布,网状...     

磷酸钙陶瓷的热稳定性和显微结构

用沉淀法和机械 化学法合成不同Ca与P摩尔比的羟基磷灰石,考察Ca与P摩尔比对合成羟基磷灰石热稳定性和烧结体显微结构的影响.分别采用X射线衍射、红外光谱和扫描电镜分析合成粉体及烧结体的相组成和显微结构.结果表明:Ca与P摩尔比略大于1.67的HA在烧结过程中有少量CaO形成,可有效抑制HA的分解,提高其高温稳定性;CaO晶粒可以钉扎晶界,抑制晶粒长大,但阻碍烧结.随Ca与P摩尔比减小,烧结体中晶粒尺寸增大.Ca与P摩尔比小于1.60的HA粉体,在1100℃下完全分解为β TCP相,烧结终止,继续升高温度,因β TCP相向α TCP转变伴随体积膨胀,导致裂纹产生.含碳酸根的HA的高温稳定性较差,烧结体中存在较多气孔.     

低温合成活性羟基磷灰石和磷酸三钙

使用Ca(OH)2、H3PO4、CaF2为原始原料,根据羟基磷灰石和磷酸三钙的配比,设计了4个组成。先以溶胶-凝胶法制样,再用电炉在不同温度下煅烧,使其在低温下(900℃)合成无定形的、半结晶的、非化学计量的、活性的羟基磷灰石Ca5(PO4)3OH(HAP)和磷酸三钙β-3CaO·P2O5(β-C3P)。以XRD测试所形成的矿相,并对其可能的反应机理进行了探讨     

氟掺杂羟基磷灰石的制备及性能表征

采用共沉淀法制备了氟掺杂的羟基磷灰石粉体Ca10(PO4)6(OH)2-2xF2x(0≤x≤1),利用XRD和SEM对合成样品晶体结构和表面形貌进行了表征。合成样品的生物活性采用氨基酸吸附实验进行测定,反应后的产物用紫外分光光度计和傅里叶变换红外光谱仪进行分析。实验结果表明,当氟掺杂量x=0.25,高温高浓度时合成的FHA具有最佳的生物活性和热稳定性,是一种良好的骨替代材料。     

掺钴羟基磷灰石的制备及体外成骨诱导性能研究

为优化羟基磷灰石（HAp）在治疗骨缺损时的诱导成骨能力,采用化学沉淀法制备一系列不同Co/Ca摩尔比的掺钴羟基磷灰石（Co-HAp）,表征其形貌和结构,并研究其体外成骨诱导能力。结果表明,合成的Co-HAp具有典型的磷灰石结构。Co/Ca摩尔比为0.1%时,Co-HAp的结晶度最低。当Co/Ca摩尔比为0.1%,浸提液浓度为12.5μg/mL时,Co-HAp促BMSCs增殖能力最佳,具有良好的细胞相容性。该浓度下的Co-HAp可使BMSCs的ALP活性增强,钙结节增多,表现出较好的体外成骨诱导能力。该研究可为骨缺损修复领域探索更丰富的修复材料提供理论依据。     

陈化和煅烧条件对纳米HAP影响的研究

采用化学沉淀法以Ca（NO3）2.4H2O和（NH4）2HPO4为反应物合成纳米羟基磷灰石,通过对产物的XRD、TEM表征分析,研究了陈化时间和煅烧温度对产物的组成、形貌、粒子尺寸、结晶度等的影响。结果表明：在实验条件下,延长陈化时间,产物的晶化程度增加;提高煅烧温度,结晶度增加;在陈化24 h、煅烧650℃的条件下可得组分单一、结晶度较好、尺寸在35 nm左右的纳米羟基磷灰石。     

影响α-TCP和HA生物陶瓷表面形成类骨磷灰石的形貌、结构的因素研究

以磷酸三钙（α-TCP）和羟基磷灰石（HA）生物陶瓷为研究对象，采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）研究αTCP和HA在模拟体液（SBF）及磷酸盐缓冲液（PBS）中浸泡后表面类骨磷灰石的生长和形成，考察初始溶液的离子成分和浓度及陶瓷溶解性能对形成类骨磷灰石的形貌、结构的影响.实验表明：在SBF及PBS中浸泡后，HA仅在SBF中有少量的类骨磷灰石颗粒生成；α-TCP在SBF中表面形成类骨磷灰石颗粒，而在PBS中形成片状的磷酸八钙（OCP），XRD和SEM结果分别从结构和形态学方面确认磷酸八钙在     

AZ31镁合金表面通过Na2 EDTA诱导羟基磷灰石膜层的形成及腐蚀行为

由于Na2EDTA有六个配位原子,可以和Ca,Mg等离子形成稳定的水溶性络合物,可以控制整个反应体系的反应速度。以Ca(OH)2和NaH2PO4为前驱物,通过Na2EDTA辅助诱导在AZ31轧板上制备羟基磷灰石(HA)纳米片膜层;用XRD、HRTEM、FE-SEM、EDS等手段对膜层的结构和形貌进行了表征,结果证实膜层是由厚度为96μm的结晶性良好HA纳米片组成;讨论了Na2EDTA辅助诱导生成HA的反应机理。质量分数为0.9的NaCl溶液的电化学测试结果表明,实验所得的HA膜层相对于基体自腐蚀电位正移,进一步地证实HA膜层可以有效地防护镁合金基底。     

多孔羟基磷灰石纳米颗粒的制备与缓释性能

在碱性条件下,分别以Ca（NO3）2、P2O5为钙源和磷源,以水-乙醇混合溶液为反应介质,采用水热/溶剂热法合成多孔羟基磷灰石（HA）纳米颗粒。通过透射电镜（TEM）、X-线衍射仪（XRD）及傅里叶红外光谱仪（FT-IR）表征、分析了其形貌和组成。用紫外分光光度法（UV-SP）考查了盐酸阿霉素药物在多孔羟基磷灰石纳米颗粒上的吸附和脱附行为,二者均表现出先快后慢再快的特点,说明多孔羟基磷灰石纳米颗粒作为药物载体有着很好的应用前景。     

微弧氧化生物活性TiO2基纳米结构表面磷灰石诱导能力与药物上载及释放简

钛因优异的力学性能及良好的生物相容性而被用于代骨生物材料,但其生物惰性限制了它的进一步应用。对钛表面进行微弧氧化-水热改性处理生成复合涂层,可以有效提高钛材的生物活性。本文以Ca（H2 PO4）2＋Ca（CH3 COO）2＋EDTA-2Na＋NaOH为电解液,在纯钛表面制备TiO2基含钙磷微弧氧化涂层（CP）,再经后续水热处理改性,得到具有纳米结构的复合改性涂层;通过模拟体液浸泡实验,以研究不同表面结构复合涂层的磷灰石诱导能力。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子谱和傅里叶变换红外光谱手段对试样进行详细分析。结果表明,经过水热处理的微弧氧化涂层较CP涂层表现出更好的生物活性,微弧氧化-水热涂层在模拟体液中浸泡3d均能在涂层表面长满磷灰石。此外,为解决植入体导致的炎症问题,进一步分析了涂层表面上载抗生素药物及其缓释机制。     

水热合成铝掺杂羟基磷灰石分析

为探索铝掺杂羟基磷灰石(Al-HA)的结晶特点,以硝酸钙、硝酸铝和磷酸二氢铵反应所获沉淀为前驱物,以水为介质在不同的Al掺杂量下进行了水热合成实验。利用X射线衍射(XRD)和拉曼光谱(Raman)对所得样品进行表征。结果表明,水热反应能获得Al-HA纳米晶,Al掺杂量的增大会抑制羟基磷灰石(HA)晶粒度长大,当掺量超过10时HA会向非结晶态转化。随着Al掺杂量的提高,HA的拉曼光谱的振动峰431 cm-1、591 cm-1、961 cm-1、1 046 cm-1先逐渐减弱,HA的结晶度下降。最后431 cm-1、591 cm-1、1 046 cm-1处振动峰消失,并在1 111.5 cm-1处出现新的振动峰,说明掺铝量宜在于5以下。     

水化硅酸钙形成过程中对Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的俘获作用

利用分析纯CaO,H2SiO3和Cd（NO3）：·4H2OE或Zn（NO3）2]在液相中人工合成n（Ca）／n（si）为1．6和0．7的2种含Cd（Ⅱ）或含Zn（Ⅱ）的水化硅酸钙（C—s—H）,研究C—S—H在形成过程中对Cd（Ⅱ）或Zn（Ⅱ）的俘获情况。结果表明,2种n（Ca）／n（Si）的C—S—H在俘获Cd（Ⅱ）后,其XRD图谱均发生明显的变化,特别是在ca”量不足[n（Ca）／n（si）=0．7]的情况下,其晶格参数的变化较大,其特征峰无论是峰值还是峰位均发生了明显改变,表明有Cd2＋替代ca2＋进入了C—S—H晶体。2种n（Ca）／n（Si）比值的C—S—H在俘获Zn（Ⅱ）后,其XRD图谱变化很微弱,仅特征峰的峰值稍有改变,但是这也显示出Zn（Ⅱ）进入了C—S—H晶体。C—S—H均能对Cd（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）予以化学俘获。     

溶胶-凝胶法制备LaxCa1-xMoO4＋δ电解质粉体

用溶胶-凝胶法（sol—gel）合成了新型白钨矿结构固体电解质LaxCa1-xMoO4＋δ（x=0～0．3）的粉体．通过DTA、XRD、IR等现代测试分析手段,对凝胶的热分解和相转变过程进行了研究,用TEM对粉体的形貌进行观察．结果表明：900℃煅烧干凝胶可得纯四方白钨矿相的LaxCa1-xMoO4＋δ粉体．制得的粉体较均匀,粒径分布范围为80～100nm;且随La^3＋掺入量的增加,粉体颗粒有增大的趋势．     

燃烧法合成长余辉材料CaWO4：Eu^3＋及其发光性能

为探索用燃烧法合成掺加SiO2的长余辉材料CaWO4∶Eu^3＋,以H3BO3为助熔剂,NH4NO3为氧化剂,柠檬酸（CA）为还原剂,掺加正硅酸乙酯（TEOS）,研究了NH4NO3,柠檬酸,TEOS的最佳添加量及其对长余辉发光材料的发光性能的影响.使用X射线衍射仪,荧光/磷光发光分光光度计测试了其晶相,激发和发射光谱以及发光强度.X射线衍射检测结果表明：在500℃时得到CaWO4∶Eu^3＋长余辉材料,800℃的发光效果相对最好.荧光/磷光发光分光光度计检测结果表明：最佳摩尔比nCa^2＋∶nCA∶nNH4NO3∶nTEOS是1∶2.75∶20.63∶5.添加TEOS能显著提高CaWO4∶Eu^3＋的发光性能.     

KSrGd(PO_4)_2︰Eu~(2+),Mn~(2+)红色荧光粉的合成和发光性能

采用改进的高温固相法合成了Eu2+/Mn2+掺杂的KSrGd(PO4)2荧光粉.用X射线粉晶衍射仪和荧光光谱仪对样品进行了表征.结果表明:Eu2+离子和Mn2+离子成功掺入了KSrGd(PO4)2晶格中,基质晶体结构未见明显变化.Eu2+的发射峰位于522 nm,Mn2+的发射峰位于618 nm.通过Eu2+和Mn2+之间的能量传递,KSrGd(PO4)2荧光粉在紫外光激发下发出明亮的红光.     

水热反应时间对Ca5（PO4）3（OH）：Eu荧光粉发光性能的影响

在水热反应过程中,水热反应时间是影响纳米晶颗粒尺寸和结晶性的主要因素之一。利用水热合成法,调控水热反应时间,制备了Ca5（PO4）3（OH）：Eu纳米荧光粉。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱对合成样品的结构和性能进行了表征。结果表明所合成的样品都为纯的六方相Ca5（PO4）3（OH）纳米颗粒,延长反应时间有利于Ca5（PO4）3（OH）：Eu纳米晶颗粒的长大以及结晶性提高,但对纳米颗粒的形貌影响很小。当采用345nm作为激发波长时,观察到强的蓝光宽带发射峰,可能来自于基质本征发射,而位于长波区域弱的窄线红光发射,应该属于稀土Eu3＋离子的特征发射峰,同时,对荧光发射强度随着纳米颗粒尺寸变化的原因进行了初步探讨。     

真空紫外激发La（PO3）3：Tb3＋的发光性质

本文研究了Lal-x（PO3）_3：Tbx3＋（0〈x≤0.6）的真空紫外荧光特性,发现La（PO3）3的阴离子基团（PO3）3^3-可以有效地吸收163和174 nm处的激发能,而且,（PO3）3^3-（174nm）的吸收带与La3＋-O2-（200nm）和Tb3＋（213 nm）的吸收带互相重叠,能量可以有效地从荧光粉基体传递到发光中心Tb3＋。在172nm激发下,当Tb3＋浓度（x）达到0.45时,得到最佳的发光强度,色坐标位于（0.343,0.578）,衰减时间为4.47ms,发光效率可达商用荧光粉Zn1.96SiO4：0.04Mn2＋的71%。     

生物相容性纳米羟基磷灰石的制备与表征

以Ca（NO3）2·4H2 O和P2 O5为前驱体,无水乙醇为溶剂,采用Sol-Gel法制备 HAP纳米材料．通过扫描电镜对 HAP样品的颗粒形貌和粒度尺寸进行表征,并用X衍射分析仪对 HAP样品进行物相分析．对比研究了水浴温度、陈化时间和焙烧温度等因素对 HAP纳米材料性能的影响．得出制备纳米羟基磷灰石材料的最佳工艺条件：水浴温度40℃,陈化时间70 h ,焙烧温度800℃．