尿素均相沉淀法制备均分散氧化亚镍粉末(Ⅱ)——前驱体的热分解研究

通过ＴＧ／ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＳＥＭ等测试手段对氧化亚镍前驱体粒子及其煅烧产物的组成、结构、形貌等特征进行了分析表征．研究了前驱体粒子的热分解行为,确定了合适的煅烧温度,并分析了前驱体粒子特征对最终氧化亚镍产物的影响．结果表明,在典型工艺条件下得到的前驱体粒子经严格控制一定的煅烧温度和时间,可得到均匀分散的球形氧化亚镍微粉．     

均相沉淀法制取纳米级氧化镍

以ＮｉＣｌ２．６Ｈ２Ｏ为原料，采用尿素为沉淀剂，用均相沉淀法，适当控制一定的制备条件，可制得Ｎｉ（ＯＨ）２，再经高温煅烧可制得纳米级的氧化镍。     

包覆型均分散纳米粒子Y2O3／ZrO2的制备

以硫酸锆为前驱物，尿素作为沉淀剂，通过溶胶凝胶法制得了均分散纳米粒子碱式碳酸锆，将所得纳米粒子Ｚｒ－ＨＢＣ悬浮在稀磷酸钇溶液中，以尿素为沉淀制得了碱式碳酸钇包覆Ｚｒ－ＨＢＣ复合粒子，详细探索了诸多因素对形成以上两种粒子的影响，复合粒子Ｙ－ＨＢＣ／Ｚｒ－ＨＢＣ经煅烧后得Ｙ２Ｏ３／ＺｒＯ３粒子。     

前驱体溶体pH值对溶胶凝胶制备钛酸铋薄膜的影响

采用溶胶凝胶技术在石英玻璃基片上制备钛酸铋薄膜，讨论了前驱体溶液的酸碱度（ｐＨ值）对薄膜结构和结晶性的影响。ｐＨ〈２和ｐＨ〉３．５的前驱体溶液所制备的薄膜在晶化过程中出现Ｂｉ２Ｔｉ２Ｏ７和Ｂｉ２Ｔｉ４Ｏ１１杂相。ｐＨ＝２．５￣３．５的前驱体溶液制备的薄膜是钙钛矿Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ２结构的取向薄膜。     

前驱体溶液pH值对溶胶凝胶制备钛酸铋薄膜的影响

采用溶胶凝胶技术在石英玻璃基片上制备钛酸铋薄膜,讨论了前驱体溶液的酸碱度（ｐＨ值）对薄膜结构和结晶性的影响．ｐＨ＜２和ｐＨ＞３５的前驱体溶液所制备的薄膜在晶化过程中出现Ｂｉ２Ｔｉ２Ｏ７和Ｂｉ２Ｔｉ４Ｏ１１杂相．ｐＨ＝２５～３５的前驱体溶液制备的薄膜是钙钛矿Ｂｉ４Ｔｉ３Ｏ１２结构的取向薄膜     

镧锰酸盐前驱体的制备及性能研究

首次用草酸共沉淀法和柠檬酸络合法分别制得了两种甲烷氧化偶联反应催化剂镧锰酸盐前驱体ＬａＭｎ（Ｃ２Ｏ４）２．５８Ｈ２Ｏ和ＬａＭｎ（Ｃｉｔ）２３ＨＮＯ３６Ｈ２Ｏ。通过元素分析、红外光谱、热重－差热等手段对这两个前驱体进行了表征，并对在１２７０°Ｃ灼烧后的两种样品进行了Ｘ－射线衍射分析、比表面测定和催化性能测试。     

β-二酮合镍/有机铝化合物均相催化丙烯线性齐聚反应的研究

本文叙述了生甲苯溶液中研究小β－二酮合镍／有机铝化合物均相催化丙烯齐聚反应。 以（ＣＦ３ＣＯＣＨＣＯＣＦ３）２ Ｎｉ为催化荆，助催化剂分别为氯化乙基铝、三乙基铝、乙 氧基乙基铝时，随着铝化物的Ｌｅｗｉｓ酸性增加，催化剂的活性增加；以氯化乙基铝为助 催化剂，二聚物的线性率都低（２２－３２％）：而其余的体系中，二聚物的线性率高（７５－ ７７％）．以Ｅｔ２ＡｌＯＥｔ为助催化剂，镍络合物为（ＣＨ３ＣＯＣＨＣＯＣＨ３）２Ｎｉ、 （ＣＦ３ＣＯＣＨＣＯＣＨ３）２Ｎｉ和（ＣＦ３ＣＯＣＨＣＯＣＦ３）２Ｎｉ时，随着配位体中ＣＦ３基团 的增多，催化剂活性明显增加，二聚物的线性率也略有增加：Ａｌ／Ｎｉ对各体系的催化性 能有影响；温度对催化剂活性有影响，但对二聚物线性率没有影响。最后，对反应机理进 行了初步探讨。发现和鉴定了反应产物中有戊烯。这为支持镍氢络合物作为活性物种的 烯烃齐聚反应机理提供了证据。     

二氧化钛超细粒子的制备及其光催化降解含酚溶液

采用非离子型Ｗ／Ｏ微乳液中水核作为“微反应器”制备水合ＴｉＯ２,在不同温度煅烧得到形态不同的ＴｉＯ２超细粒子;研究ＴｉＯ２粒子作为光催化剂降解含酚溶液的催化活性。结果表明,前驱体煅烧温度对粒子光催化活性有明显影响,煅烧温度低、粒径小、比表面积大的粒子催化活性强;酚去除率随ＴｉＯ２浓度升高而升高,但存在最大值;通入适量氧气有助于酚的去除,但通氧速率过大酚去除率反而下降;用酚氧离子在ＴｉＯ２表面吸附机     

ZrO_2－TiO_2多孔陶瓷膜的制备研究

以Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４和Ｚｒ（ＮＯ３）４·５Ｈ２Ｏ为前驱物，用Ｓｏｌ－ｇｅｌ方法制备ＺｒＯ２－ＴｉＯ２多孔陶瓷膜，研究了不同Ｚｒ／Ｔｉ比和浓度对ＺｒＯ２－ＴｉＯ２干ｇｅｌ的影响．研究了不同Ｚｒ／Ｔｉ比和烧结过程对ＺｒＯ２－ＴｉＯ２多孔陶瓷膜结构的影响．制备出了孔径小（约１８ｎｍ）、孔径分布很窄、孔隙率较高（约３６％）、面积较大的ＺｒＯ２－ＴｉＯ２多孔陶瓷膜     

混合溶剂中纳米级NiO的制备及表征

以Ｎｉ（ＮＯ３）２和ＮＨ４ＨＣＯ３为原料，在乙醇－水混合溶剂中，通过化学沉淀法制备出一种深绿色非晶前驱物，４００℃分解即得产物ＮｉＯ。产物及其前驱物经热分析、Ｘ射线衍射、透射电镜研究表明，前驱物是一种名义组成为ＮｉＣＯ３·２Ｎｉ（ＯＨ２）·２Ｈ２Ｏ的无定型非晶体。产物为粒度分布均匀、分散性好的球形纯立方相ＮｉＯ纳米晶，平均粒度为７ｎｍ。该法成功地克服了湿化学法制备超微粒子过程中的团聚问题。     

流态化化学气相淀积制备Al_2O_3－SnO_2复合粒子的研究

利用流态化化学气相淀积（ＣＶＤ）制备Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＳｎＯ＿２复合粒子。探讨了ＳｎＯ＿２在Ａｌ＿２Ｏ＿３超细颗粒上的包敷状态，考察了反应温度、反应物进料浓度比、反应时间等对反应结果的影响。结果表明，ＳｎＯ＿２在复合粒子团聚体体相中呈均匀分布，形成Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＳｎＯ＿２复合粒子，ＳｎＯ＿２均匀淀积在Ａｌ＿２Ｏ＿３超细颗粒原生粒子表面，流态化ＣＶＤ包敷效果优于非流化过程；随反应时间的延长，产物中ＳｎＯ＿２含量线性递增；而当反应温度高于３００℃，反应物Ｈ＿２Ｏ和ＳｎＣｌ＿４配比大于４：１时，ＳｎＯ＿２含量基本保持不变。     

基于均相沉淀法制备高纯度球形钌粉

针对高纯度球形钌粉制备技术难题,基于均相沉淀法制备高纯球形钌粉并分析其过程机理。研究结果表明:三氯化钌溶液经5级离子交换纯化处理后,以尿素为均相沉淀剂,控制钌的质量浓度为10 g/L、尿素与钌的物质的量比为6:1、反应温度为95℃、反应时间为4 h,获得球形或类球形钌粉前驱体,经煅烧氢还原、混酸煮洗后,可获得纯度大于99.999%的球形或类球形钌粉。在均相沉淀过程中,尿素缓慢水解生成的OH-均匀分布在溶液中,与钌络合离子反应,生成球形钌粉前驱体,煅烧后得到球形钌粉。     

ZrO2—TiO2多孔陶瓷膜的制备研究

以Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４和Ｚｒ（ＮＯ３）．５Ｈ２Ｏ为前驱物，用Ｓｏｌ－ｇｅｌ方法制备了ＺｒＯ２－ＴｉＯ２多孔陶瓷膜，研究了不同Ｚｒ／Ｔｉ比和浓度对ＺｒＯ２－ＴｉＯ２干ｇｅｌ的影响，研究了不同Ｚｒ／Ｔｉ比和烧结过程对ＺｒＯ２－ＴｉＯ３多孔陶瓷膜结构的影响，制备了孔径小（约１８ｎｍ）孔径分布很窄，孔隙率较高（约３６％）面积较大的ＺｒＯ２－ＴｉＯ２多孔陶瓷膜。     

Preparation of Nanocrystalline NiO in Mixed Solvent

以Ｎｉ（ＮＯ３）２和ＮＨ４ＨＣＯ３为原料，在乙醇－水混合溶剂中，通过化学沉淀法制备出一种深绿色非晶前驱物，４００℃分解即得产物ＮｉＯ．产物及其前驱物经热分析、Ｘ射线衍射、透射电镜研究表明，前驱物是一种名义组成为ＮｉＣＯ３２Ｎｉ（ＯＨ）２２Ｈ２Ｏ的无定型非晶体．产物为粒度分布均匀、分散性好的球形纯立方相ＮｉＯ纳米晶，平均粒度为７ｎｍ．该法成功地克服了湿化学法制备超微粒子过程中的团聚问题．     

纳米α—Fe金属磁粉制备及其磁性能研究

探讨了一种新的纳米αＦｅ 金属磁粉制备方法．在乳化剂ＰＧ参与下,从铁盐溶液中沉淀析出ＦｅＣ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ作前驱体,经热分解、氢气还原和表面钝化处理,制备出轴比１～３（长短径比）、长径约５０ ｎｍ 的椭球或短棒状αＦｅ 金属磁粉．其主要磁性能,比饱和磁化强度σｓ 在１３７．３ Ａ·ｍ２·ｋｇ－１ ～１５７．５ Ａ·ｍ２·ｋｇ－１（ｅｍｕ·ｇ－１）之间,矫顽力Ｈｃ 在３１．８ ｋＡ·ｍ －１～４３．３ ｋＡ·ｍ －１（４００ Ｏｅ～５４４ Ｏｅ）之间．     

Ni(SAA)2-2－鲁米诺－K2S2O8体系研究及应用

研究了Ｎｉ（ＳＡＡ）２ －２ 配合物对Ｋ２Ｓ２ Ｏ８ 氧化鲁米诺产生强的化学发光反应． 以水杨酸为配位体时, Ｎｉ（ Ⅱ） 的检出限为１０３μｇ／Ｌ, 工作曲线响应浓度范围在１ ～１００ μｇ／ｍ Ｌ． 测定２０μｇ／ＬＮｉ（ Ⅱ） 浓度ＲＳＤ 为２－１ ％ ． 配合物化学发光法检测在线镀镍件洗涤排放废水中微量镍可获得满意结果．     

流态化化学气相淀积制备Al2O3—SnO2复合粒子的研究

利用流态化化学气相淀积（ＣＶＤ）制备Ａｌ２Ｏ３－ＳｎＯ２复合粒子。探讨了ＳｎＯ２在Ａｌ２Ｏ３超细颗粒上的包敷状态，考察了反应温度，反应物进料逍度比，反应时间等对反应结果的影响。结果表明，ＳｎＯ２在复合粒子团聚体体相中呈均匀分布，形成Ａｌ２Ｏ３－ＳｎＯ２复合粒子，ＳｎＯ２均匀淀积在Ａｌ２Ｏ３超细颗粒原生粒子表面，流态化ＣＶＤ包敷效果优于非流化过程，随反应时间的延长，产物中ＳｎＯ２含量线性递增；而当反     

用微波辐射制备均分散α—Fe2O3胶体粒子

本文介绍了用微波辐射制备α－Ｆｅ２Ｏ３胶体粒子的新方法，实验表明，采用微波辐射并加入ＣＴＡＢ表面活性剂，可在较短时间内，制备出均分散的α－Ｆｅ２Ｏ３胶体粒子，并且浓度高，产量大。     

以β-Co(OH)2为前驱体的锂离子电池正极材料LiCoO2

对ＬｉＣｏＯ２ 的结构与电化学性能进行了研究。采用控制结晶法合成出来的层状结构β－Ｃｏ（ＯＨ）２ 作为前驱体,和ＬｉＯＨ混和煅烧,制备出高活性的具有层状结构的锂离子电池正极材料ＬｉＣｏＯ２。试验中,通过差热 热重法分析了煅烧过程的反应机理; Ｘ 光衍射谱表明制得的ＬｉＣｏＯ２ 为α－ＮａＦｅＯ２ 层状结构的 ＨＴ－ＬｉＣｏＯ２; 扫描电镜照片显示β－Ｃｏ（ＯＨ）２ 是ＬｉＣｏＯ２ 优良的前驱体; 性能测试表明制得的ＬｉＣｏＯ２ 具有良好的电化学性能： 其首次充电容量为１５０．１ ｍ Ａｈ／ｇ, 放电容量为１４３．８ ｍ Ａｈ／ｇ, 充放电效率为９５．８％ 。     

沸腾回流均相沉淀法合成超细粉体TiO2

采用沸腾回流均相沉淀法，以不同浓度的TiCl4和尿素为原料，制备出超细粉体TiO2，并利用STM及XRD对其进行表征．结果显示TiO2颗粒呈球状，一次粒径为29-34nm，TiCl4浓度较大时TiO2以金红石型为主，TiCl4浓度较小时TiO2为锐钛型、金红石型的混晶．