呋喃丙烯酸酯类香料的合成与研究

本文用正交实验确定了呋喃丙烯酸丙酯合成的最佳条件，并以此为根据，适当改变催化剂浓硫酸的用量，合成了呋喃丙烯酸的甲酯、乙酯、异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、异戊酯、己酯、庚酯、丙烯酯、环己酯和苯甲酯。通过ＩＲ，￣１Ｈ－ＮＭＲ等分析方法证实了它们的结构，还测定了它们的物理常数沸点、折射率等，并做了评香鉴定。     

1,3,4—恶二唑的酰基硫脲衍生物的合成

从邻氯苯酚出发合成邻氯苯氧乙酰异硫氯氰酸酯，分别与５种２－氨基－５－芳基－１，３，４－恶二反应得到１，３，４－恶二唑的邻氯苯氧乙酰基硫脲衍生物，用ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，元素分析等对它们的结构进行了确证，并分析归纳合成该目标产物的最佳合成条件。     

2-丙酰基呋喃的合成

以溴乙烷和糠醛为原料，通过格氏反应和氧化反应，合成了2－丙酰基呋喃。此法不分离中间产物，不仅简化了操作，而且提高了产率。     

2-乙酰基芴的合成新工艺

以工业芴和乙酰氯为原料、经Friedel—Crafts反应高效率地得到了2-乙酰基芴,具有操作简便、条件温和、产率高、选择性好等优点,为合成2-乙酰基芴提供了一种有效的方法;讨论了溶剂、催化剂、温度等对反应的影响,并对产品进行了FT—IR,^1H NMR验证．     

α-呋喃丙烯酸丙酯的合成研究

报道了糠醛经Knoevenagel反应和酯化反应制备α-呋喃丙烯酸丙酯的新方法.以SO42-/ZrO2作为催化剂,在无溶剂条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合制备了α-呋喃丙烯酸,采用正交试验优化了缩合反应条件,产率94%;采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,α-呋喃丙烯酸与正丙醇酯化合成了α-呋喃丙烯酸丙酯,无需带水剂,产率92.4%,α-呋喃丙烯酸丙酯的含量达99.1%;探讨了醇酸物质的量比值、反应时间和催化剂用量等对酯化反应产率的影响.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

由糠醛合成呋喃的最佳反应条件及反应方法

由糠醛经Cannizzaro反应,脱羧合成了呋喃,并讨论了糠醛向氢氧化钠滴加以及氢氧化钠向糠醛中滴加两种方法对第一步反应的影响,得出了脱羧反应的最佳温度范围200—210℃.     

含二芳胺基呋喃甲酰胺类化合物的设计合成及抗菌活性研究

酰胺类化合物是最重要的农用杀菌剂之一. 为了获得具有高抗植物病原真菌活性的新型酰胺类化合物,本论文设计、合成了20种结构新颖的含二芳胺结构的2-甲基-3-呋喃甲酰胺类化合物,并通过了1H NMR的结构确定. 采用菌丝生长速率法对合成的化合物进行抗四种植物病原真菌的活性测定,结果表明大部分化合物对油菜菌核病菌和水稻纹枯病菌表现出显著抑菌效果. 化合物1i对油菜菌核病菌的EC50值为1.9229 mg/L,优于商品杀菌剂啶酰菌胺（2.6736 mg/L）和先导杀菌剂甲呋酰胺（9.9667 mg/L）,显示出较好的抗菌活性,为进一步以此类新型杀菌剂进行先导优化提供理论基础.     

一些新酰化N—取代唑类化合物的合成

为了筛选具有植物生长调节活性兼具杀菌活性的唑类化合物。合成了9个酰化N-取代的唑类化合物,其中的8个属新化合物尚未见文献报导。     

L-酪氨酸合成手性嗯唑烷酮的研究

以L-酪氨酸为原料合成了化合物1和化合物2，化合物2与NaBH4在THF下回流过夜，还原完毕后加少量水继续回流7～8h就可直接得到关环产物3，总产率为40．8％．在反应体系中，水的存在促进了关环产物的生成，使还原和成环在一个单一的过程中就可完成．     

氧化亚锡催化合成乙酸呋喃甲酯的研究

研究了碱浓度对糠醛歧化反应中醇收率的影响,得出了最佳碱浓度,并将收率由65%提高到75.9%.采用固体催化剂氧化亚锡催化合成乙酸呋喃甲酯,分析了催化剂用量、反应温度、醇酸比对酯收率的影响,得出最佳反应条件,酯收率为80.9%.     

氟代呋喃-噻吩齐聚物的合成与表征

呋喃噻吩齐聚物具有优异的性质,主要采用stille交叉偶联合成。有机氟化合物在各个应用领域都显示出独特的性能,目前合成氟代呋喃环的方法非常有限。由于氟原子较强的电负性,将氟原子引入芳香环使得邻位的C-H键易于接受亲核试剂的进攻,从而使简单的氟代化合物能够转变成较为复杂的结构。该研究发展了合成单氟呋喃类化合物的方法,以2-噻吩乙炔为起始原料,在碱的作用下合成单氟呋喃环骨架,并通过溴封端的噻吩-氟代呋喃-噻吩中间体与硼酸酯反应制备氟代呋喃-噻吩齐聚物,考察了氟代呋喃-噻吩齐聚物的结构等对样品的光谱吸收范围、发光波长和热稳定性能的影响。     

酸改性的Hβ分子筛催化合成乙酰基吡咯

研究了分别以不同的分子筛以及草酸、磷酸、盐酸等酸改性的Hβ分子筛为催化剂,由吡咯和乙酸酐合成乙酰基吡咯的Friedel-Crafts酰基化反应.发现磷酸改性的Hβ分子筛催化剂的活性最高,并对催化剂用量、反应温度、反应时间等反应条件进行了优化,确定了最佳反应条件:反应温度70℃、催化剂用量0.4 g、反应时间5 h,此时...     

3-二氯乙酰基-2-甲基-2乙基-1,3-恶唑烷的合成研究

以ω（NaOH）＝33％水溶液为催化剂，乙醇胺，丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1－，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件：苯作溶剂，反应温度0－－4℃，反应时间1h，产物收率78．6％，产品经红外光谱，核套共振和元素分析确证。     

含二茂铁硅杂噁唑烷的合成

由α－卤代苯基二茂铁甲醇与二乙醇胺反应,合成了一系列卤代苯基二茂铁基双（β－羟乙基）甲胺,后者与二乙氧基硅烷发生酯交换反应,合成了一类新的含二茂铁硅杂口恶唑烷．由于氮原子孤对电子与硅原子空ｄ－轨道的作用,使这类化合物的红外光谱和核磁共振氢谱均表现出特殊的性质．     

二茂铁乙酰基衍生物的合成与表征

本文以二茂铁、乙酸酐为原料,以无水三氯化铝为催化剂,以氯仿为溶剂合成1,1'-二乙酰基二茂铁,产率为56%.并在此基础上使1,1'-二乙酰基二茂铁和水合肼进一步反应,制备1,1'-二乙酰基二茂铁二腙,产率为51%.     

a-呋喃甲酸的设计合成

a-呋喃甲酸是合成a-呋喃甲酸酯类香料的原料.作者设计合成了a-呋喃甲酸,选用CuO作催化剂,利用空气氧化糠醛制备产品,得到较好的产率.该方法改变了教材中运用糠醛歧化的制法,设计的方案可操作性强,装置简单易行,便于学生进行教学实验设计.     

磺草灵及其磺酰脲类化合物的合成

由苯磺酰基异氰酸酯与4—氨基苯磺酰氨基甲酸酯反应,制得了具有两个除草活性基团的新化合物。