Fe~(3+)掺杂Cr_2O_3黑色颜料的制备及其近红外反射性能研究

采用传统的固相合成法制备了一系列Cr2-xFexO3(x=0.3,0.6,0.9,1.2,1.5和1.8)的近红外反射无机颜料。通过X-射线衍射仪(XRD)、紫外/可见/近红外分光光度计、Color CIE 1976 L*a*b*色度分析软件和热重-示差扫描量热仪(TG-DSC)等对颜料样品的结构、近红外反射特性、颜色及热稳定性等进行了测试表征。结果表明:所合成的颜料样品均为刚玉型结构。Fe3+掺杂的颜料具有高的近红外反射率,随着掺杂量的增加,近红外反射率呈现先增加后略微减小的趋势,在700~2 500 nm波段平均近红外反射率最高达到了85%。合成的颜料样品具有很好的热稳定性和化学稳定性。所以,此种Cr2-xFexO3粉体作为"冷"颜料在建筑涂料上具有广阔的应用前景。     

纤维态电解二氧化锰(FEMD)的特性与放电性能(Ⅱ)

本文报道了我们试制的几批FEMD与日本东洋(株)及国产的EMD样品的一些物化性质及它们对放电性能的影响。如视比重、电阻车、结合水含量、差热分析、p~H值与电极电位、放电曲线和X射线衍射特性等。根据FEMD与EMD物化性质的差别,寻求提高样品放电性能的途径。测试的初步结果说明,结合水含量对放电性能有很大影响;结合水含量高的样品放电性能也好。当然对放电性能的影响,还要考虑其他因素。     

基于PXRD、DSC和NIR技术的那格列奈多晶型的定量分析方法研究（英文）

从晶体学、热力学和光谱学三个角度展开对那格列奈多晶型的定量分析研究,通过X-射线粉末衍射法、差示扫描量热法及近红外光谱分析技术,并结合化学计量学的方法,建立了那格列奈B晶型和H晶型二元混合体系的定量分析模型.结果表明,近红外光谱法虽然操作简单快速,但模型的预测准确率和方法的灵敏度较低;差示扫描量热法虽然准确度较高,但实用性较差;利用PXRD结合PLS法得到的结果最好,模型比较稳定,不易受样品的影响,可用于实际工作中.为那格列奈制剂产品及其他多晶型药物的定量分析奠定了理论基础.     

烟样水分质量分数对其常规化学成分近红外测定的影响

 在连续改变样品水分质量分数的条件下,采集了烟样的近红外吸收光谱,并用预测模型测定了它们的总糖、总氮和烟碱质量分数.结果表明,烟样水分质量分数的升高使其在近红外区域的光谱吸收明显增大,直接影响以上化学成分的测定结果.烟样水分质量分数大于10%时,以上几种常规化学成分的测定误差随样品含水量的降低而减小,而当样品水分质量分数小于10%时,样品水分差异引起的总糖、总氮和烟碱测定的误差可忽略不计.     

自来水厂生产废水回用条件的研究

以原水为研究对象,从改善低浊水混凝条件优化净水工艺角度,对生产废水的回用条件和作用规律进行了研究.回用具有适当含固率的生产废水可以改善水处理过程的混凝条件,节省投药量,节药率一般为10%~40%;存在改善混凝条件节省投药量的最佳含固率和最佳混合水浊度范围,最佳含固率为0.1%~0.7%,最佳混合水浊度为60~400 ntu;含固率和混合水浊度具有相关性,在生产过程中,建议以最佳混合水浊度控制生产废水的回用.     

土壤磷形态的反射光谱特征及其光谱建模

由于对土壤磷的可见-近红外反射光谱的特征认识不足,土壤磷的光谱模型稳定性较差。为此,通过分离不同磷组分,分别以标准白板和残渣样品为参考光谱,间接和直接测定了不同磷组分的反射光谱。通过分析其光谱特征及光谱模型的间接和直接结果,发现各磷形态具有显著不同的反射光谱特征,光谱形状、反射率大小及峰/谷位置均不同,能够被现有可见-近红外光谱（200~1000 nm）定性和定量分析。在现有研究波段内,250 ~750 nm是土壤磷的敏感波段。研究结果为认识全磷的反射光谱特征及预测全磷含量提供了理论依据。     

Zn2+掺杂CaCu3Ti4O12的颜色及近红外反射性能

文中采用固相法制备了一种具有较高近红外反射特性的新型无机颜料CaCu_((3-x))Zn_xTi_4O_(12).用XRD、色差仪和紫外-可见光-近红外分光光度计等对产物的结构、颜色和反射特性进行研究.结果表明,随着取代程度的增加,晶体的结构由单相变为多相.随着Zn~(2+)离子掺杂量增加(x=0.0～0.6),黄色度从22.35增加到29.62,近红外反射比从52.3%增加到62.3%.CaCu_3Ti_4O_(12)和CaCu_(2.4)Zn_(0.6)Ti_4O_(12)颜料涂层的近红外反射比分别为46.4%和55.2%,该颜料还具有良好的化学稳定性和热稳定性.这些事实表明CaCu_((3-x))Zn_xTi_4O_(12)颜料在冷涂层中有着很大的应用潜力.     

基于近红外光谱无损快速检测面粉品质的研究

提出一种基于近红外光谱技术结合偏最小二乘法对面粉品质进行无损快速检测的方法.配制含滑石粉的面粉样品30个,采集样品在12 500~4 000 cm-1范围内的近红外漫反射光谱,选择最优的光谱预处理方法和光谱范围,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型.结果表明所建定量分析模型的相关性能比较高,预测相关系数和预测均方根误差均符合要求.研究发现,近红外光谱技术用于快速无损检测面粉掺假是可行的.     

近红外光谱技术在食用油种类鉴别及 脂肪酸含量检测中的应用

应用近红外光谱分析技术分别建立了快速鉴别食用植物油种类的定性分析模型以及测定食用植物油主要脂肪酸含量的定量分析模型.实验根据19份食用植物油样品的近红外光谱,结合系统聚类方法建立了纯橄榄-芝麻-花生油定性识别模型,识别率和预测率可达100%.根据59个食用植物油样品的近红外光谱,结合模型优化方法建立了食用植物油中棕榈酸、硬脂酸、油酸3种主要脂肪酸含量的近红外定量分析模型,且模型指标较好.实验表明近红外光谱分析技术在食用植物油品质快速检测领域有很好的应用前景.     

纳米硅氧化硅复合薄膜的光吸收蓝移数值计算

采用磁控共溅射法制备了含不同尺寸纳米硅晶粒的氧化硅复合薄膜.用高分辨电子透射显微镜测定了所制备样品中纳米硅粒的粒径,确定了其光学带隙和光吸收边蓝移量.对样品光吸收边蓝移量进行了理论计算,比较了理论蓝移量与实验蓝移量之间的差异,并进行了相应的理论分析.     

HPLC法测定骨康胶囊中含芍药苷的量

建立HPLC法测定骨康胶囊中含芍药苷量的方法.样品经甲醇超声提取后,采用HPLC法测定骨康胶囊中含芍药苷量的方法,使用C18色谱柱,甲醇-水(28∶72)为流动相.检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min.芍药苷线性范围是9.8~99.0μg/m L,相关系数r=0.999 8,平均回收率99.46%.样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于骨康胶囊中含芍药苷的量测定.     

基于小波分析的近红外光谱数据预处理

近红外光谱中常常包含一些与待测样品性质无关联的干扰信息,为了使建立的定性或定量分析模型更加稳健、可靠,常常需要对测定的光谱数据进行预处理.结合大豆油脂酸价的近红外光谱分析方法,对由瑞典波通公司的DA7200型近红外光谱仪记录的36组大豆油脂样品光谱数据,采用小波变换的阈值去噪方法进行预处理,对比常用的窗口移动平滑预处理,说明了小波变换是一种有效实用的光谱预处理方法.     

用人工神经网络-近红外光谱法测定毛竹中木质素与综纤维素的含量

近红外光谱结合反向传播的人工神经网络(back propagation artificial neural network,BP-ANN)技术预测了毛竹中木质素与综纤维素的含量.用常规湿化学方法测定了54株毛竹样品的木质素含量以及53株毛竹样品的综纤维素含量.用近红外光谱仪采集相应的光谱,为了提高信噪比和计算速度,对原始近红外光谱进行平滑、压缩、归一化预处理.利用预处理后的近红外光谱数据建立BP-ANN模型.在模型建立过程中采用Leave-n-out交叉验证法优化了隐含层神经元的个数,学习率,动量因子和学习次数.优化的BP-ANN模型用于预测测试集中9个毛竹样品中木质素与综纤维素的含量,预测均方根误差分别为0.88%、1.40%.结果表明,应用毛竹的近红外光谱数据和BP-ANN技术,可以用于预测木质素和综纤维素的含量,基本能满足定量分析的要求.     

傅立叶变换近红外技术测定卷烟中的有效钾

有效钾是近年才提出的一项衡量卷烟燃烧性的参数,烟叶中有效钾含量是衡量烟叶燃烧性的一个关键指标,常规方法分析有效钾需要测定钾离子、氯离子和硫酸根离子的含量,再计算出有效钾.常规方法引入化学试剂存在污染,方法复杂耗时,不利于卷烟样品的检测及质量控制.本文根据卷烟的化学分析数据和卷烟样品粉末的近红外光谱建立了卷烟有效钾的近红外分析技术,能准确测定和预测卷烟的有效钾含量,了解卷烟的燃烧特性.     

二氧化钛包覆中空玻璃微珠制备近红外反射材料

根据红外反射的机理,采用二氧化钛包覆中空玻璃微珠的方法,制得了具有反射近红外辐射功能的材料.通过扫描电镜和X射线衍射分析,结果表明:二氧化钛包覆在中空玻璃微珠表面,其晶型为锐钛矿型;当TiO2膜包覆厚度小于0.5 μm时,随着TiO2膜厚度的增加,近红外线反射比增加;当TiO2膜厚度超过0.5 μm后, TiO2膜厚度对近红外线反射比基本无影响;用所合成的红外反射材料与成膜物质苯丙乳液配制的涂料涂于试片表面,随着涂层厚度的增加,近红外反射比增加,当涂层厚度能够遮盖试片底色后,其近红外反射比基本保持恒定,而与涂层的厚度无关;制备的涂层对可见光和近红外的反射比分别为86%和81%.     

近红外光谱技术在中药鉴别中的应用

采用近红外光谱技术对山茱萸果肉与果核进行快速鉴别研究.方法:对9批山茱萸果肉与果核样品进行近红外光谱测定,采用矢量归一化法处理数据,以山茱萸果肉样品建立一致性检验模型,设定CI(conformity index)值.结果:经矢量归一化后山茱萸果肉与果核光谱差别明显,以果肉样品建立一致性模型,设定的CI值为3.2.结论:本方法快捷、准确,无需样品前处理,可以作为山茱萸非药用部位的快速检测方法.为全面控制药材质量,建立中药质量控制新方法提供科学依据.     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数元素测定值与参考值的相对误差小于10%,其中大多数微量元素优于5%.     

纸色谱斑点的化学发光定量法--金的超微量分析

提出一种纸色谱斑点定量的新途径化学发光法及专用装置 .研究了经纸色谱分离后的含 Au( )斑点与 L uminol-H2 O2 直接接触产生的化学发光动力学曲线 .最大发光信号值与斑点含 Au量在 1～ 1 0 - 3μg范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7ng.以 1 mol/L HCl为流动相 ,研究了 2 8种常见金属离子的纸色谱行为 ,发现除 As( )和 Mo( )外 ,其它离子可以完全分离 .对含 0 .3 μg金的纸斑点经 7次测量相对标准偏差为 5 % .该方法可用于地质样品和镀金工业废液中微量 Au的测定 .     

结合水对高液限土固结压缩特性的试验研究

高液限土的压缩沉降计算问题一直被广泛关注。为了研究结合水对高液限土压缩特性的影响,提高固结压缩量计算的精度,选取海南万洋高速公路的高液限土进行研究,采用容量瓶法进行了结合水含量的测试;开展了SEM电镜扫描与XRD射线衍射分析的微观试验,研究土体组成成分对结合水吸附性能的影响;提出考虑结合水含量的修正土体孔隙比计算方法,假定不同的结合水密度,进行了相同常规孔隙比及考虑结合水含量的修正孔隙比下的一维饱和固结试验。同时选用长沙砂性土进行以上试验作为对比研究。结果表明:海南高液限粉土的结合水含量远高于长沙砂性土;土体中的黏粒含量、亲水性黏土矿物的含量以及高岭石的叠状结构影响了结合水的吸附性能;结合水的密度约为1.3 g/cm~3,考虑结合水含量后两种土样的固结压缩量随时间变化一致,且试验结束后的含水率高于试样结合水含量,工程实践中难以脱去,可以归为固相的一部分,建议考虑结合水含量对高液限土的孔隙比计算方法进行修正,这对高液限土路基压缩特性以及工程应用具有实际意义。     

卷烟焦油的傅立叶变换近红外测定技术

卷烟焦油是卷烟制品的一个重要指标.传统方法采用吸烟机和气相色谱技术对卷烟焦油进行分析,费时、仪器昂贵而且不能预测.根据传统方法测定的卷烟焦油数据和卷烟样品粉末的近红外光谱建立了卷烟焦油的近红外分析技术,能准确测定和预测卷烟焦油,与常规分析数据相比,偏差小于1.0 mg/g烟丝,并具有很好的重现性.