改进FIA光度法测定煤矿石中痕量锗的研究

利用自行研制的复合流动比色装置与单光束分光光度计相结合,建立了一种新的流动注射吸光光度检测技术.基于pH=10的Na3B4O7—NaOH缓冲溶液中,显色剂(HCPCF)能与样品中的Ge(Ⅴ)形成有色络合物(λmax=630 nm).一次注入样品,在样品光束同时产生两峰一谷三个拐点(A1A2A3)的光谱吸收曲线.依据光度吸收净值(ΔA=A1+A2+A3)与样品中Ge(Ⅴ)含量的关系进行定量分析.分析性能对比表明,显色体系稳定性、选择性和方法的灵敏度均优于普通FIA法.每个拐点的响应信号都可用于定量分析.信息量丰富,灵活多样,完全符合定量分析要求.而且分析灵敏度提高了2.3倍.进样频率为130次/h,用于煤矿石中微量锗测定,加标回收率均在100.7~101.9之间,相对标准偏差(RDS%,n=8)小于1.3%.回收率在99.7~101.4之间.     

5—Br—PADAP—H2O2一阶导数光度法测定钢铁和铝合金中的钒

研究了5-Br-PADAP-H_2O_2一阶导数吸光光度法测定钒的适宜条件和有关参数.显色反应的适宜pH值为0.5～2.0,求导的参数是狭缝宽度2nm,微分宽度△λ=10nm,扫描速度为120nm/min,扫描范围550～650nm,确定一阶导数光谱在583nm处有一波峰,在615nm有一波谷,利用峰-峰法测定钒.本法不仅有高的灵敏度,而且有很强的抗干扰能力,选择性更高.用于钢铁和铝合金中微量钒的测定,得到满意的结果.     

催化褪色光度法测定痕量铅

基于十二烷基磺酸钠存在下,Pb2+能显著地催化NaIO4氧化钙黄绿素(R)的褪色反应,因而提出了一种高灵敏十二烷基磺酸钠活化Pb2+催化NaIO4氧化R测定痕量铅的新方法.铅含量在0.040-2.00μg/L范围内与△A值符合比尔定律,工作曲线的回归方程为ΔA=0.01122+0.04528 C Pb2+(μg/L),相关系数为r=0.9970,检出限为3.7×10-11g/mL.该方法准确、灵敏、操作简便,选择性好,成功用于水样及发样中的铅含量的测定.     

铝合金中钛含量的流动注射双光束一阶导数光度法

在研究了显色剂邻氯苯基荧光酮与钛的络合反应条件基础上,利用自行研制的流动比色装置,在双光束分光光度计的检测器上实现一阶导数光度检测.即一次注样便同时产生一正一负两个拐点的一阶导数光度响应信号,依据ΔA/Δt值与样品中钛含量(钛含量在0.06~1.8μg·mL-1范围内符合比耳定律)的关系进行定量分析.这种方法的进样频率高达130次/小时,灵敏度是普通法的1.7倍.此外,络合物在酸性介质中稳定,消除大量共存离子的干扰,可直接进行铝合金中微量钛的测定.     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

双波长双指示剂动力学分光光度法测定钴

在硝酸介质中,利用Co(Ⅱ)对过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ和结晶紫起褪色作用,研究测定钴离子的最佳实验条件,建立了动力学分光光度法测量痕量钴的新方法.在最大吸收峰波长530nm和590 nm处,钴离子在(0.25 ～4.0)×10-7 g/25mL范围内与△A呈线性关系,其线性回归方程为△A =0.093 73 +0.412 6CCo(Ⅱ),相关系数R=0.9968,检出限为1.0×10-s g/25mL.本方法灵敏度高,体系稳定,具有较好的选择性.     

硫氰酸锌络阴离子与结晶紫在水溶液中的显色反应研究

在聚乙烯醇(PVA_(124))存在下,锌(Ⅱ)与硫氰酸盐和结晶紫形成离子缔合物,在550nm处有最大吸收峰。0—4μgZn/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.92×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法灵敏度较高,选择性好,操作简便,可直接测定金属样品中的微量锌。     

卟啉显色剂同时测定多组分的研究Ⅰ导数光谱法同时测定痕量铜和锌

本文研究了在碱性介质中,非离子表面活性剂存在下,α,β,γ,δ-四(对磺基苯)卟啉导数光谱法同时测定痕量铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的新方法。表观摩尔吸光系数分别为1. 78×10~6和3. 3×10~6线性范围分别为,0. 0-6. 0μg/25ml,0. 0-4. 0μg/25ml,可不经分离直接用于水样,人发样中痕量铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的同时测定,应用标准样品对方法进行了核验,标准偏差分别为0. 0253和0. 020。     

邻二氮菲活化氯离子催化溴酸钾氧化核固红褪色光度法测定痕量氯

基于H2SO4介质和邻二氮菲存在下,Cl-能显著地催化KBrO3氧化核固红的褪色反应,因而提出了一种高灵敏邻二氮菲活化氯离子催化溴酸钾氧化核固红褪色光度法测定痕量氯的新方法.氯含量在0.40～3.2ig/L范围内与△A值符合比尔定律,工作曲线的回归方程为△A=0.09492 0.1053 CCl-(ig/L),相关系数为r=0.9996,检出限为1.1×10-10g/mL.该方法准确、灵敏、操作简便,选择性好,成功用于水样中的氯含量的测定.     

CPB存在下铝离子与BPR的成络反应研究及其分析应用

在阳离子表面活性剂存在下,Al(Ⅲ)与邻苯二酚紫(PV)的成络反应研究已有报导。我们研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,Al(Ⅲ)与溴邻苯三酚红(BPR)的成络反应,发现在BPR存在下,生成高络合比的Al—BPR—CPB(1:4:3)胶束络合物(无CPB则生成1:2二元络台物),其λ_(max)=630nm,较二元络合物红移40nm,对比度△入从50nm增加到70nm,灵敏度从9.5×10~3增加到3.7×10~4,提高约4倍。在此基础上选择了应用于少量铝(矿石)的测定的最佳条件,用碱熔法消除Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)等的干扰,对于不含钼和铌的样品分析结果满意。