毛细管胶束电动色谱法同时测定丹参及其中成药中的水溶性和脂溶性成分

建立了应用毛细管胶束电动色谱法 (MECC)同时分离测定丹参及其中成药中水溶性成分原儿茶醛、原儿茶酸和脂溶性成分丹参酮ⅡA的方法 .在最佳分离条件下 ,原儿茶醛、原儿茶酸和丹参酮ⅡA的峰面积与浓度之间有着良好的线性关系 ,检测限分别为 :0 .5 0 μg mL ,0 .2 5 μg mL和 1.0 μg mL .该方法被成功用于丹参及其他 3个中成药中水溶性和脂溶性成分的测定     

毛细管区带电泳法测定丹参及其复方制剂中水溶性有效成分

建立了一种毛细管区带电泳(CZE)体系,分离测定了中药丹参及其复方制剂中3种水溶性成分(丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸).电泳条件 25 mmol/L磷酸-硼酸盐缓冲液(pH 7.0),压力进样(250 kPa*s),17 kV恒压电泳.采取柱上紫外检测方式,检测波长280 nm.在50～500 mg/L范围内,对3种成分分别进行了定量分析.     

原卟啉在碳酸盐溶液中的一个灵敏极谱波及其分析应用

报道了原卟啉在碳酸盐溶液中的单扫描极谱行为及其分析应用.在NaHCO3-Na2CO3(pH=9.6)的缓冲溶液中原卟啉于-1.06V(vs.SCE)产生一灵敏还原波,该波一阶导数波波高与原卟啉浓度在3.6×10-7～5.3×10-5 mol/L范围内有线性关系(r=0.998),检出限为8.9×10-8mol/ L.1.78×10-5 mol/ L的原卟啉溶液平行测定11次,RSD为0.76 %.极谱波的波高在室温条件下至少稳定3 h. 讨论了测定中干扰物质的影响及机理包括循环伏安图、电位扫描速度、表面活性剂的影响和电毛细管曲线.结果较之文献,扩大了线性范围,降低了检测下限,且方法简便快捷.     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中4种成分

本文建立同时测定外感风痧颗粒中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸4种成分的HPLC方法。色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1);柱温25℃。结果显示:4种指标成分分离效果良好,原儿茶酸在3.672～33.048μg·mL~(-1)、原儿茶醛在1.236～11.124μg·mL~(-1)、绿原酸在9.2～82.8μg·mL~(-1)、咖啡酸在1.488～13.392μg·mL~(-1)线性关系良好;平均加样回收率均为97.6%～103.3%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

毛细管电泳法研究菊花、野菊及其复方药中的多元酚

运用毛细管电泳-电化学检测法测定菊花、野菊与复方药中的5种主要营养成分,所选体系对木犀草素和槲皮素有很好的分离效果。研究了电极电位、缓冲液浓度和酸度、电泳电压和进样时间等实验参数对分离、检测的影响,得到了较优化的实验条件。以碳圆盘检测电极为工作电极,直径300μm,检测电位为0．95V（vs．SCE）,在50mmol·L^-1硼砂-硼酸（pH=9．2）缓冲液中,研究组分在20min内完全分离。5标样检出限（S/N=3）在0．9×10^-6-2．5×10^-6g·mL^-1之间。     

HPLC法测定兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛

目的建立兔血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛,同时测定高效液相色谱测定方法。方法三氯乙酸沉淀法去除血浆中的蛋白,上清液乙酸乙酯萃取,反相高效液相色谱同时测定丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛含量。结果丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛检出限分别为0.03,0.08,0.04μg.mL-1,线性范围分别为0.06~40.0μg.mL-1,0.16~100.0μg.mL-1,0.08~50.0μg.mL-1,高、中、低浓度的提取回收率均在82.7%~102.0%之间,日内和日间测定的相对标准偏差在0.56%~4.84%之间。结论测定方法能同时对血浆中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛进行测定,且具有灵敏度高和专一性强的特点,能作为其药物动力学研究方法。     

槐米中芦丁和槲皮素的毛细管电泳-电化学检测

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了中药槐米中芦丁和槲皮素的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为 30 0 μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为 0 .90V (vs .SCE) ,在 10 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9.0 )中 ,上述两组分在 10min内完全分离。芦丁和槲皮素浓度与电泳峰电流分别在 7.5× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3和 5 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3mol/L范围内呈良好线性 ,检测下限分别为 4 .34× 10 - 7和 2 .2 5× 10 - 6 mol/L。 7次测定含 5 .0× 10 - 4 mol/L芦丁和槲皮素的试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为 2 .5 6 %和 4 .11% ,五次测得的平均回收率分别为 97.80 %和 96 .84 %     

高效毛细管电泳安培法检测神经递质多巴胺

采用高效毛细管电泳安培法对抗坏血酸,儿茶酚共存下的神经递质多巴胺的分离测定进行了研究．讨论了工作电极、检测电位、缓冲溶液添加剂对分析检测的影响．结果表明：此法具有较高的灵敏度和较好的选择性,能有效地消除抗坏血酸,儿茶酚的干扰．测得多巴胺的线性范围为０１～１００ｍｇ／Ｌ,最低检出限为００２ｍｇ／Ｌ．     

毛细管电泳电化学发光检测香草扁桃酸和高香草酸

利用毛细管电泳电化学发光(CE-ECL)法检测了尿样中的香草扁桃酸(VMA)和高香草酸(HVA),得到了最佳的分离检测条件:50 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 8.2);分离电压16 kV;检测电势1.2 V(相对于饱和甘汞电极).在最佳条件下,VMA和HVA的浓度检测限(S/N=3)分别为5.0×10^-7 mol/L和6.1×10^-7 mol/L,线性回归系数分别为0.999 3和0.997 9.并以此方法将尿液中的VMA和HVA在10 min内有效地分离检测,不受其他干扰,得到加标回收率分别为98%和99%,取得了满意的结果.     

HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

毛细管区带电泳-电化学法检测洋葱中活性成分

采用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)同时测定了洋葱中芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的含量,研究了电极电位、运行液浓度和分离电压等实验参数对分离检测的影响.在优化的条件下,以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极,电极电位为＋950 mV(vs.SCE), 在pH 9.0的40 mmol/L的硼酸运行缓冲液中,上述3组分在25 min内可完全分离.芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的浓度分别在2.0×10^-7-1.0×10^-4g/mL、2.0×10^-7-5.0×10^-5g/mL和5.0×10 ^-7-5.0×10^-5g/mL的范围内与峰电流呈良好线性关系,检测下限分别为1.5×10^-7g/mL、1.6×10^-7g/mL和3.6×10^-7g/mL,7次测得的三种组分峰高的相对标准偏差分别为2.70%、4.65%和1.73%,三次测得的平均回收率分别为102.2%、105.5%和100.9% .     

肉制品中β-兴奋剂的毛细管电泳-电化学检测方法

首次采用毛细管电泳-电化学检测法（CE-ED）同时测定了肉制品中β-兴奋剂盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的含量,考察了缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,工作电极为直径300 μm的碳圆盘电极,检测电位为+950 mV（vs. SCE）,缓冲液为40 mmol/L硼砂溶液（pH =7.4）,分离电压 18 kV,上述组分在8 min中内即可实现分离.盐酸克伦特罗和沙丁胺醇在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限（S/N=3）分别为1.11×10-7和9.80×10-8 mol/L,且抗坏血酸对其检测不产生干扰.该方法已成功地应用于实际样品中β-兴奋剂残留状况的分析,结果令人满意.     

基于普鲁士蓝修饰碳糊电极的电化学传感器对偏二甲肼检测研究

在偏二甲肼的氧化中使用普鲁士蓝作为合适的电子转移调节剂,应用普鲁士蓝修饰碳糊电极(PB/CPE)作为工作电极,循环伏安法技术可以应用在偏二甲肼的电催化氧化上。通过观察PB/CPE的电化学行为和偏二甲肼在工作电极上的电化学响应,来具体评估PB/CPE对偏二甲肼溶液浓度测定的可靠性。结果表明,普鲁士蓝可以作为促进偏二甲肼氧化的催化剂,利用电流测定法得出测定的线性范围为0.3~80 mg·L~(-1),检测限为4.6×10~(-5)g·L~(-1)。该传感器表现出许多优势,其中包括很少的干扰、简单的准备和良好的稳定性。     

替尼泊苷注射液含量及有关物质的HPLC-ECD分离检测

建立以高效液相色谱电化学检测对替尼泊苷及其有关物质进行分离分析的方法.研究了电化学安培检测中电位与检测量的关系,比较了电化学安培检测(ECD)和紫外检测两种不同的检测方法.以乙腈-水（38:62）为流动相,流速为1.0mL/min,以PhenomenexR LUNA Phenyl-Hexyl柱,玻碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,在＋0.7V电位处,实现了替尼泊苷及其有关物质与注射液中的赋形剂的分离分析.电化学安培检测与紫外检测相比,具有较高的灵敏度和选择性,能有效地应用于替尼泊苷注射液中有关物质的检测和含量的测定.     

pH总量在线连续监测系统的研制

设计了特殊的采样系统和测量池,研制了pH总量在线连续监测系统。应用实验表明;该系统在污水环境中长期测量,测量电极仍保持清洁状态,不受沾污,且数据可靠、准确。     

长光程双薄层光谱电化学池的研制

本文报告了一种长光程双薄层光谱电化学池的设计和制作方法。测定了它的主要性能指标。因为光轴与电极溶液界面平行而邻近，所以该电池具有长的光程（约１ｃｍ），而且可用不透光的导体材料作为工作电极。透光的溶液薄层由工作电极薄片分为两层，因此，光的透过率增加一倍。电池的光电化学响应特性用Ｆｅ（ＣＮ）~３－＿６ｇ／Ｆｅ（ＣＮ）~４＿６作为测试物质，测量了它的循环伏安曲线和循环伏安吸收曲线及稳态电势阶跃曲线。     

对硫磷在聚番红花红修饰玻碳电极的电化学行为研究

构建了一种以电聚合番红花红膜修饰的对硫磷电化学传感器,利用循环伏安和线性扫描伏安技术对对硫磷在聚番红花红膜修饰玻碳电极上的电化学行为进行了研究,实验发现聚番红花红膜修饰玻碳电极对对硫磷的还原有更好的电催化性能。对硫磷浓度在3.43×10-8～3.43×10-5 mol/L范围内与其峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 mol/L.该传感器具有制备简单、灵敏度高、响应速度快、稳定性和重现性好等特点。     

更昔洛韦在SDBS胶束中的电化学行为及其电化学测定方法

以碳糊电极（CPE）为工作电极,在BR（Britton-Robinson Buffer）中用循环伏安法研究了更昔洛韦（GCV）在十二烷基苯磺酸钠（SDBS）胶束体系中的电化学行为,并以此建立了一种GCV电化学定量分析方法．用差分脉冲伏安法（DPV）,在优化的测试条件下测得GCV氧化峰电流与其浓度在2．0×10^-7～2．0×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为2．8×10^-8mol／L．该方法灵敏准确,用于GCV含量测定,结果令人满意．     

用EIS研究PEMFC膜电极的运行条件对其性能的影响

在质子交换膜燃料电池（PEMFC）中，采用电化学阻抗谱（EIS）研究了膜电极（MEA）的一些运行条件对其工作性能的影响，并探讨了其作用机理．通过测量数据的解析和等效电路的数学模拟，得到了与MEA结构关联的电极诸参数随电池温度和反应气体压力的变化规律．研究表明，MEA的氧电极的电化学反应电阻随电池温度的升高显著减小，氧电极的双电层电容随电池温度的升高有所增加，表明电极有效面积得以增加，有利于MEA工作性能的提高．