芦荟冷冻粉中多糖和甙和纯化、分离和鉴定

以费拉芦荟生产的 10 0∶1全叶芦荟冷冻干燥粉为材料 ,用高速逆流色谱和制备色谱从中分离出 3种芦荟多糖和 1种芦荟甙 ,并用色谱、光谱定性 .多糖纯度达到定量和鉴别用芦荟多糖对照品的要求 ,芦荟甙的纯度达w =97.93% .     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为:以甲醇-水溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.     

憎水性ZIFs对糠醛和5-羟甲基糠醛的吸附分离性能

糠醛(furfural)和5-羟甲基糠醛(HMF)是重要的生物质平台化合物。针对低浓度生物质平台化合物的吸附分离,研究了典型沸石咪唑酯骨架(ZIFs)材料结构与糠醛和5-羟甲基糠醛吸附分离性能的关系。选择两种孔径不同但孔容接近的憎水ZIFs材料(6元环ZIF-8和8元环MAF-6)用于吸附分离糠醛和5-羟甲基糠醛,分别研究了静态吸附、吸附动力学、竞争吸附、动态穿透性能。实验结果表明:对于糠醛吸附量,ZIF-8(0.48 g/g)和MAF-6(0.52 g/g)接近;对于5-羟甲基糠醛吸附量,ZIF-8(0.39 g/g)和MAF-6(0.40 g/g)接近。对于吸附动力学,MAF-6对糠醛和5-羟甲基糠醛吸附在20 min达到平衡,而ZIF-8在6 h以上才能达到平衡。进一步的动态穿透结果显示:与ZIF-8相比,MAF-6对糠醛的动态吸附快速达到平衡;MAF-6对5-羟甲基糠醛动态吸附容量远大于ZIF-8.最后研究了ZIF-8和MAF-6对双组分糠醛/5-羟甲基糠醛的吸附分离性能,结果显示,ZIF-8分离糠醛/5-羟甲基糠醛受动力学控制;而MAF-6分离糖醛/5-羟甲基糖醛是由热力学控制。     

NiAl催化剂催化5-羟甲基糠醛加氢制备2,5-二羟甲基四氢呋喃

[目的] 5-羟甲基糠醛(HMF)是最重要的生物质基平台化学品之一,可以通过催化加氢途径制备许多高附加值化学品.本文为设计在更加温和的条件下达到高效催化HMF加氢的非贵金属催化剂进行了一系列研究.[方法]通过尿素共沉淀法制备了一种NiAl催化剂,考察了NiAl催化剂催化HMF加氢制备2,5-二羟甲基四氢呋喃(BHMTHF)的性能,并利用X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H₂-TPR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)、X射线光电子能谱(XPS)等表征方法系统地研究了不同Ni/Al比、不同煅烧温度和还原温度对催化剂理化性质的影响.[结果] Ni和Al的投料原子比为3∶1,在350℃下煅烧、650℃下还原制备的催化剂Ni₃Al-350-650在100℃、氢气压力2.5 MPa的条件下反应1 h, HMF的转化率和BHMTHF产率分别高达99.5%和87.5%.过高的Ni/Al比制备的催化剂比表面积较小,导致暴露的活性位点较少从而降低了催化活性,通过煅烧温度可以调节N...     

采用HS-SPME-GC-MS分析蜂蜜中的5-羟甲基糠醛衍生物

以3种原蜜及其加热浓缩蜂蜜为实验材料,利用顶空固相微萃取联动气质色谱（head space solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）分析技术对比分析其中的5-羟甲基糠醛衍生物的含量。结果表明,利用HS-SPME-GC-MS方法从蜂蜜样品中鉴定出3种5-羟甲基糠醛衍生物;3种物质在质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r2>0.990;检出限低于3.33×10-2 μg/L,定量限低于3.33 μg/L,加标回收率在80.76%～115.5%。研究发现,糠醛在3种加热浓缩蜂蜜中的含量显著高于对应的3种原蜜,而3-甲基-2-戊酮及2-乙基-1-己醇含量在3种加热浓缩蜂蜜与对应原蜜之间没有显著差异。说明,采用HS-SPME-GC-MS法测定蜂蜜中的糠醛含量可以区分原蜜及加热浓缩的蜂蜜。     

应用高速逆流色谱分离天然产物中成分的研究进展

目的:研究高速逆流色谱(HSCCC)分离天然产物中成分的应用进展.方法:采用Pubmed和CNKI数据库收集和整理HSCCC相关的实验研究情况,并主要综述了HSCCC的工作原理、特点、溶剂系统的选择、成分(生物碱、黄酮类及其它成分)分离与纯化、技术联用与改进等的应用及研究进展.结果:高速逆流色谱是最近几十年发展起来的一种具有独特优点的创新色谱技术(新型液-液分配技术),并随着对药物有效成分药用和食用疗效研究不断深入,已被广泛的用于天然产物的研究.结论:在色谱技术领域中,HSCCC应用于分离天然产物成分具有重要地位.     

构筑钌基纳米催化剂用于5-羟甲基糠醛加氢制2,5-二羟甲基四氢呋喃

合理使用生物质,对解决环境污染和资源短缺问题大有裨益.5-羟甲基糠醛(5-HMF)可以由生物质衍生的糖类脱水获得,进一步完全氢化可以转化为具有高附加值的2,5-二羟甲基四氢呋喃(DHMTHF).以表面胺基功能化介孔二氧化硅小球(SiO_2-NH_2)为载体,采用等体积浸渍法制备了高分散钌(Ru)基(Ru-B)纳米催化剂(Ru-B/SiO_2-NH_2).以2-丁醇为溶剂,将制得的Ru-B/SiO_2-NH_2用于5-HMF加氢制DHMTHF.在160℃,2.76 MPa,800 r·min~(-1)的条件下,5-HMF转化率为100%,DHMTHF的产率为87%.与目前报道的催化剂相比,该催化体系可以在更为温和的条件下获得较好的效果.构效关系研究表明:载体表面胺基功能化可以起到锚定和高度分散Ru-B非晶态合金纳米粒子的作用.     

补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

应用高速逆流色谱技术分离和纯化补骨脂中香豆素类成分补骨脂素和异补骨脂素.以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,经高速逆流色谱分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶5∶5)作为两相溶剂体系,从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%,99.1%.该法可以成功用于补骨脂粗提物中补骨脂素和异补骨脂素的分离,并且具有制备量大和分离效率高的优点.     

超临界CO2萃取-高速逆流色谱分离纯化丹皮中丹皮酚

采用超临界CO2提取中药丹皮中总丹皮酚,选择萃取温度、萃取压力、物料粒度为因素进行正交实验优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件：即物料粒度40～60目,萃取温度40℃,萃取压力20MPa,提取率可达90%以上。将萃取后的总丹皮酚应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（1：0.4：1：0.4）,进样量为330mg,得180mg纯度为99.0%的丹皮酚。     

4-（3，5-二叔丁基一苯氧基）-N-苯基-1，8-萘酰胺的合成和荧光性质

合成了具有推拉电子结构的4-(3，5-二叔丁基-苯氧基)-N-苯基-1，8-萘酰胺，测定了其在不同极性溶剂中的吸收光谱和荧光发射光谱，考察了其溶液样品的Stokes位移随溶剂极性的变化规律，并测定了样品在不同溶剂中的荧光寿命，发现质子性溶剂如甲醇可能与样品分子形成氢键从而使样品分子的荧光寿命大为缩短。     

紫色甘薯色素分布的多样性

采用色价法对紫色甘薯和普通白心甘薯共14个品种(品系)的色素含量和分布进行了检测和比较.结果表明:在不同的紫色甘薯品种(品系)中,色素的分布存在明显的差异;同一品种不同器官的色素含量也不相同,块根是紫色甘薯色素积累的主要器官;色素在块根内呈不均匀分布,表现为薯皮、初生形成层和木质部薄壁组织的色素含量不同,木质部薄壁组织内存在白色斑点.紫色甘薯色素在品种(品系)间分布的多样性为开展品种鉴定和遗传育种提供了丰富的种质资源,在器官和组织上分布的多样性为探讨色素合成与调控的细胞和分子机制奠定了试材基础.     

大孔树脂纯化紫薯花色苷的研究

利用AB-8大孔树脂对紫薯花色苷的吸附和解吸性能进行了研究,得到其静态吸附率为80 . 2%,静态解吸率为99 . 4%。当紫薯花色苷质量浓度为8 . 8 mg/L时,100 mL提取液需AB-8树脂4 . 0 g,静态吸附140 min,可使吸附量达到最大;解吸液为盐酸酸化的乙醇溶液 (φEthanol=60%)时,可使解吸量达到最大。通过色价、HPLC分析表明用选定的树脂纯化方法能提高紫薯花色苷的品质。     

紫甘薯花色苷对人肝癌细胞HepG2的作用

以人肝癌细胞HepG2为模型研究紫甘薯花色苷的抗肿瘤活性.通过MTT实验检测紫甘薯花色苷对HepG2细胞的生长抑制作用,HE染色观察细胞形态,流式细胞仪测定细胞周期变化.MTT结果表明,不同浓度的紫甘薯花色苷处理HepG2细胞24、48、72,h后,低浓度的紫甘薯花色苷促进肿瘤细胞的生长,高浓度的紫甘薯花色苷抑制肿瘤细胞的生长,800,μg/mL花色苷处理72,h抑制率高达80%.HE染色结果表明,正常HepG2细胞的细胞核和细胞质清晰可见,而加入花色苷后,出现细胞核固缩、染色质浓集于核膜表面、形成新月形致密小斑块、细胞膜形态变得不规则等凋亡的特征.流式细胞仪分析结果表明,花色苷能够促进肿瘤细胞的凋亡,且细胞的凋亡率随花色苷浓度的增加而增大.     

紫薯花青素的成分鉴定及其抗白血病潜在靶点的筛选验证

为探讨紫薯花青素(Purple Sweet Potato Anthocyanin, PSPA)在急性淋巴细胞白血病(Acute Lymphoblastic Leukemia, ALL)防治中的靶点,本文提取、纯化并鉴定了紫薯花青素,基于分子对接技术预测了紫薯花青素的潜在靶点。结果显示：从川紫4号紫薯中鉴定出25种花青素,分别是矢车菊素、芍药色素、天竺葵色素及其衍生物,各种成分的相对含量为0.1%-23.0%。其中,矢车菊素3-阿魏酸-对羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡萄糖苷(Cyanidin 3-feruloyl-p-hydroxybenzoyl sophoroside-5-glucoside)相对含量最高,达到22.63%。基于矢车菊素抗氧化活性较其他两种花青素更强、二乙酰化的花青素更稳定的特点,该化合物被选择作为后续分子对接的配体,分别与程序性细胞死亡(Programmed Cell Death, PCD),如凋亡、焦亡、坏死性凋亡、铁死亡及铜死亡相关的关键蛋白进行分子对接分析。结果表明,紫薯花青素可以结合到抗凋亡蛋白(Bcl-2)、E3泛素连接酶(Parkin)蛋白、胱氨酸转运蛋白(SL...     

日本引进的紫色甘薯品系的同工酶分析

采用聚丙烯酰胺凝胶电泳技术，以“山川紫”甘薯品种为参照品种，对从日本引进的15个紫色甘薯品系进行了淀粉酶（AMY）、过氧化物酶（POD）、细胞色素氧化酶（CYT）等3种酶同工酶的测定和分析．结果表明：紫色甘薯不同器官的同工酶酶谱具有特异性，叶片的同工酶最稳定且最具代表性；所有供试材料在3个同工酶系统中均有共同的谱带，也有特异的谱带．酶谱的聚类分析表明：“山川紫”和新引进的日本紫色甘薯品系之间的亲缘关系相对较远；在新引进的日本紫色甘薯中，A组中A1、A2、A7等3个品系之间以及A3、A4、A6等3个品系之间的亲缘关系很近；B组中B1-B4与B7-B8的亲缘关系很近．     

基因活化剂对紫色肉甘薯藤蔓生长的影响

基因活化剂使用浓度(A)设3个水平:375×(A1),750×(A2),1500×(A3),处理时间(B)设3个水平:浸渍 种苗基部0.5h(B1),1h(B2),2h(B3),处理后培养在改良Hoagland培养基中,10d后测定藤蔓长度和鲜质量.结 果表明:A1,A2和A3的藤蔓长度分别比对照(32.1cm)提高17.60%,43.61%和12.06%,藤蔓鲜质量分别比对照 (142.69g)提高63.30%,109.06%和55.01%;B1,B2和B3的藤蔓长度分别比对照提高17.07%,36.39%和 19.81%,藤蔓鲜质量分别比对照提高67.05%,97.76%和62.55%,与对照差异均达极显著水平(p<0.01),不同 水平间差异极显著(p<0.01).A2B2为最佳水平组合,藤蔓长度比对照提高51.34%,鲜质量提高114%.用750倍 稀释液浸渍种苗基部1h,可显著促进紫色肉甘薯藤蔓的生长.     

复合干燥对紫薯全粉细胞破损及花青素含量的影响

以新鲜紫薯为原料,紫薯全粉碘蓝值和花青素含量为评价指标,研究紫薯全粉加工过程中复合干燥对紫薯全粉游离淀粉含量的影响,同时探讨紫薯全粉花青素含量与全粉细胞破损之间的关系,以此说明复合干燥对紫薯全粉细胞破损的影响。采用单因素实验和响应面分析法优化紫薯全粉复合干燥的工艺,得到复合干燥优化工艺参数为:热风干燥温度70℃、中间转换含水率25%、冷冻干燥时间7h。在优化条件下,紫薯全粉碘蓝值为10.25,花青素含量为16.23mg/100g,此时紫薯全粉的碘蓝值最低,花青素保留情况较好,其含量高于单因素最佳水平下紫薯全粉的花青素含量。这说明复合干燥可以减少紫薯全粉游离淀粉含量,避免花青素大量损失,从而证明复合干燥能够减少紫薯全粉细胞破损,较好地保持了紫薯全粉的细胞完整性。     

紫色甘薯多糖对荷瘤小鼠抗肿瘤活性的影响

以荷瘤S180小鼠为实验对象, 研究了紫色甘薯多糖对S180荷瘤小鼠肿瘤的体内抑制、免疫器官的影响. 结果表明: 紫色甘薯多糖对S180荷瘤小鼠的抑瘤率可达40%左右(P<0 01); 低剂量的紫色甘薯多糖与5 氟尿嘧啶(5 FU)配伍使用, 能提高荷瘤小鼠抑瘤率, 对5 FU所致的荷瘤小鼠胸腺、脾脏质量萎缩有明显的保护作用, 对白细胞的减少有一定的拮抗作用.     

甘薯糖蛋白的分离、纯化和结构分析

采用二乙基氨基乙基52和葡聚糖凝胶G100柱层析法,从甘薯中分离纯化甘薯糖蛋白,并对其进行结构分析．用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳检验纯度和分子质量;根据β-消除反应判断糖肽键的连接方式;利用气相色谱法分析单糖组成;通过红外光谱推断糖苷键类型．研究结果表明,甘薯糖蛋白是以共价键连接而成的结合蛋白,呈白色粉末状,易溶于水,分子质量约为62ku,属O-连接方式,含有β-糖苷键和典型酰胺羰基结构,蛋白质含量为12．01％,糖链部分含有岩藻糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖．     

HSCCC法分离京尼平苷及京尼平的显色反应

用高速逆流(HSCCC)的方法,从栀子中分离得到高纯度的京尼平苷。京尼平苷在酶作用下水解,水解产物经溶剂萃取及重结晶,制备得到京尼平晶体,京尼平与氨基酸反应合成栀子蓝色素。京尼平与氨基酸反应的最佳工艺条件:料液比为1∶30,蒸馏水作溶剂,pH呈中性,京尼平与氨基酸物质量比为1∶1,60℃恒温水浴,反应48 h。