芳烃的亲核取代与~(13)C—NMR谱的化学位移

本文从反应历程入手,研究了~(13)C—NMR谱的化学位移与芳烃亲核取代位置选择以及反应活性的关系,文章指出在加成—消去历程的亲核取代反应中,可根据~(13)C—NMR谱化学位移值的估算推出芳烃亲核取代发生的位置和反应活性顺序,并对一些不符合规律的例外作出了分析。     

黄酮类天然产物~(13)C NMR数据的计算机检索和辅助解析(Ⅰ)——黄酮类天然产物的~(13)C NMR数据库及检索解析系统

本文报道了一个小型黄酮类天然产物~(13)C NMR数据库及检索系统.系统中存有200多种黄酮类天然产物的~(13)C NMR数据.具有名称、分子式、结构和化学位移等多种检索途经.还可进行全谱图匹配和相似物图谱的寻找.检索结果中,图谱信息与化合物结构之间的关系直观,能有效地辅助人们对黄酮类天然产物~(13)C NMR图谱的解析及归属.也为总结该类化合物的。~(13)C NMR图谱规律提供了方便.     

~(31)P—NMR光谱化学位移植的指认与预测

系统地研究了Dawson结构~(13)P—NMR光谱化学位移与结构的关系,对不同结构中P原子的化学位移值给予了指认,同时对未见报道的,α_1-P_2W_(17)N_b、α_1-P_2W_(17)(N_bO_2)、α-1.2-P_2W_(16)N_(b2)、α-1.2-P_2W_(16)(N_bO_2)_2的~(31)P—NMR化学位移值进行了预测。     

^13C-NMR谱与烷基的电效应

本文从~(13)C—NMR谱化学位移证实烷基吸电子诱导效应的存在,并阐明烷基的超共轭效应对体系的推电子作用.     

噻酚甲酰三氟丙酮的~(13)C核磁共振化学位移计算

本文对较为复杂的分子——噻酚甲酰三氟丙酮(HTTA),利用我们提出的INDO/σSCF方法和现有的C、H、O等原子的参数,进行了~(13)C NMR化学位移理论计算。对于固定在π骨架上的碳原子,其化学位移计算值与实验结果有很好的线性关系,并且它们的反磁性贡献σ_d和电荷密度ρ之间也有较好的线性关系。结果证明INDO/σSCF方法是模拟~(13)C NMR化学位移实验结果的一个合理近似。     

无溶剂法合成新型含硅离子液体

以咪唑或N-甲基咪唑为原料,采用无溶剂法合成了一系列新型1-(三甲基硅甲基)-3-烷基咪唑类离子液体,研究了反应时间、反应温度和反应物的摩尔比等对反应的影响,获得优化反应条件,产率高达86%～97%.实验结果表明无溶剂法具有操作简单,后处理方便,符合绿色化学的要求.化合物结构用1 H NMR、13 C NMR、IR等进行了表征.     

锯齿形寡聚噻吩波拉的合成及其自组装研究

以过渡金属催化的C—C键偶合反应为关键步骤,设计合成了带4条烷基侧链的锯齿形六联寡聚噻吩波拉化合物I,采用~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析等测试手段确证了化合物I的结构.采用POM,DSC,TEM,UV-Vis,PL,CV等测试手段对化合物I的性质进行了研究,该化合物能组装形成单向液晶柱相,在溶液中能组装形成具有三维网络状结构的凝胶,具有较大的Stokes位移,是潜在的荧光标记及半导体材料.     

氯乙烯—β—丙烯酸羟丙酯二元共聚物的核磁共振研究

测试了氯乙烯(A)-β-丙烯酸羟丙酯(B)二元共聚物的~1H—NMR谱图和~(13)C-NMR谱图,并对两种图谱进行了归属。利用它的~1H—NMR谱图计算了二元共聚物的组成;利用它的~(13)C—NMR谱图中两个-CH_3峰的面积比计算了β-丙烯酸羟丙酯中两个异构体参加共聚的比例,得出两种异构体的反应活性是不同的;还利用~(13)C—NMR谱图计算了该共聚物的链区交替数目R及数均长度nA和nB,指出该二元共聚物为嵌段型的无规共聚物。     

聚苯胺封端结构的核磁共振研究

利用1H NMR、13C NMR、极化转移实验(13C DEPT135)和红外光谱技术讨论了低相对分子质量本征态聚苯胺和盐酸掺杂态聚苯胺的封端结构和掺杂态链结构,确定了聚苯胺中各个C原子的化学位移归属和封端结构. 证实了一步掺杂和二步掺杂的聚苯胺链结构都符合"四环BQ变体"理论模型.     

新型C2对称环状手性胍的合成

胍是自然界许多活性分子的常见基团,由于其强碱性在有机催化领域获得了广泛的应用。针对含功能基团胍合成方法较少的现状,文章在前期研究的基础上,从L-氨基醇出发对反应投料比例、反应温度和反应溶剂的筛选得到了最佳反应条件,经过两步简单反应即可得到一类结构新颖的环状手性胍,并采用~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS确定其化学结构。     

用~(13)CNMR研究甲醛溶液中二羟甲基硝胺分解动力学

本文用~(13)C NMR研究甲醛溶液中二羟甲基硝胺(O_2N-N_(CH_2OH)~(CH_2OH)分解动力学,结果表明:分解为一级反应。求出了速率常数,导出了二羟甲基硝胺分解的可能历程。     

过渡金属离子与氨基酸形成配合物的NMR研究

氨基酸是生命系统中蛋白质的基本结构单位,生物分子中的氨基酸是金属离子重要的配位体之一。我们测定了甘氨酸、精氨酸等六种氨基酸与金属离子Zn~(2+),Cd~(2+),Hg~(2+)的~1H和~(13)C NMR谱,从而探讨它们的配位机理。实验结果表明,在加入过渡金属离子前后,氨基酸的~1H和~(13)C谱的化学位移位发生了一定的变化,据此可揭示过渡金属离子和氨基酸形成配合物的配位点,进而可研究所形成配合物的结构及其成键规律。     

聚酯型聚氨酯化学组成的研究

本文报导了聚酯型聚氨酯水介和分离方法,经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱和碳谱(H—NMR和~(13)C—NMR)鉴定,未知样品(系化工部二局提供进口PU型粘结剂)水介产物的化学组成是4,4′—二氨基二苯基甲烷、1.4—丁二醇和已二酸。     

抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐的合成

以硝基乙烷、丙烯酸甲酯为起始原料,依次进行迈克尔缩合反应、脱甲酯、酰氯化、酰胺化、羰基还原、硝基还原、氨基盐酸盐化等反应,制得抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐,其化学结构经核磁共振氢谱(~1H NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C NMR)高分辨质谱(HRMS)分析确证.合成抗疟药伯氨喹的杂质A及其盐酸盐的路线方法是国内外首创,操作简单,原料廉价,易于实现工业化生产.     

光学纯5-（艹孟）氧基-4-取代丁内酯NMR的研究

报道了一系列光学纯5-(l-(艹孟）氧基)-4-取代丁内酯的^3HNMR和^13C NMR数据．研究了不同取代基对结构以及化学位移的影响。     

[Co（H2O）4（NCS）2]（18—C—6）配合物的核磁共振研究

本文测定了18—冠—6、[Co(H_2O)_4(NCS)_2](18—C—6)等物质的~1H、~(13)C、~(14)N—NMR谱。推测了配合物的结构。确定了配合物在高氯酸钠溶液中的存在形式。     

取代基电负性对单取代苯~(13)C化学位移的影响

本文研究了单取代苯的~(13)C化学位移与取代基电负性及取代基常数(Hammett常数)的关系。总结分析了单取代苯的取代效应,即取代基对~(13)C化学位移的影响。     

氟哌酸及其两个中间体的,~1H,~(13)CNMR谱的研究

一、前言通过~(13)C NMR的研究可获得有机化合物分子骨架的信息,还可了解化合物的价键状态等。它与~1H NMR相辅相成,已成为化学工作者测定和鉴别有机化合结构的重要和可靠的手段之一。     

五甲基环戊二烯基有机硅烷的合成(Ⅲ)

本文用正丁基锂与五甲基环戊二烯反应,生成五甲基环戊二烯基锂,再与卤代硅烷反应,合成了五种新的五甲基环戊二烯基有机硅烷,并用元素分析和~1H,~(13)C,~(29)Si—NMR 及 Ms 对这些化合物作了测定。     

一种判断有机立体化学反应产物结构的简单方法

归纳了烯烃的加成、醇及卤代烃等化合物的β-消去、周环反应等反应产物的立体结构与反应物结构和反应历程的关系，探索出一种用简单的数学方法推知这些有机立体化学反应产物结构的方法。