多官能UV固化松香醇基聚氨酯丙烯酸酯的合成

以饱和松香三元醇为原料合成的松香醇基端羟基聚酯(RAPE)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)和季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为原料,通过本体聚合法,两步反应合成新型九官能的松香醇基聚氨酯丙烯酸酯(RAPUA),采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)对其结构进行表征,结果表明得到目标产物。研究反应温度、催化剂用量、阻聚剂用量等对合成RAPUA的影响,考察固化涂膜的铅笔硬度、附着力、耐冲击性、耐候性等性能。通过实验确定了最佳的合成工艺条件:第1步反应温度55℃、催化剂用量0.6%、反应时间2.5 h;第2步反应温度75℃、催化剂用量0.8%、反应时间3 h、阻聚剂用量为体系总质量的0.3%。在此工艺条件下,涂膜的铅笔硬度达6H、附着力达1级、耐冲击性达48 cm、耐候性优良。     

DCPD改性UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯的合成

以二聚戊二烯(DCPD)为原料先合成不饱和聚酯二元醇,与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)合成紫外光固化树脂,用三乙胺中和得到稳定的DCPD改性UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯(WDUPUA)乳液,同时采用傅里叶红外光谱(FT-IR)对WDUPUA的结构进行表征。采用单因素变量法探讨了反应温度和反应时间、阻聚剂、n(—NCO)/n(—OH)、DMPA含量和中和剂对合成反应及乳液性能的影响。结果表明:合成过程中第1步反应温度和时间分别为60℃、2.5 h,第2步分别为75℃、4 h,第三步分别为75℃、3 h,阻聚剂用量为0.07%;当n(—NCO)/n(—OH)为1.5、DMPA质量分数为6%、中和度为100%时,为DCPD改性UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯的适宜合成工艺条件。     

UV涂料用聚氨酯丙烯酸酯弹性预聚体

以甲苯-2,4-二异氰酸酯、SAN树脂、丙烯酸羟乙酯等原料合成聚氨酯丙烯酸酯预聚物,研究了反应温度、反应时间及催化剂浓度对树脂合成的影响.得出合成该预聚物的适宜条件:第1步反应温度为25~35℃,反应时间为2.5 h;第2步反应温度控制在75~80℃,反应时间为3 h,催化剂质量分数为0.4%.同时通过调节活性稀释剂三缩丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,6己二醇二丙烯酸酯的不同配比制备紫外光固化涂料,测试涂膜光泽、硬度、柔韧性、耐冲击强度、附着力等各项性能,找出涂膜具有良好弹性及柔韧性且符合光固化膜性能要求的涂料配方.     

聚羧酸类减水剂活性大单体合成工艺

以聚乙二醇单甲醚-1200(MPEG 1200)与甲基丙烯酸(MAA)为原料,通过直接酯化反应制得聚羧酸类减水剂活性大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA 1200).通过正交实验,评价酸醇摩尔比、反应温度、催化剂质量分数(以聚乙二醇单甲醚质量计)、携水剂质量分数(以反应总质量计)、阻聚剂质量分数(以甲基丙烯酸质量计)、酯化时间对酯化率和双键摩尔分数的影响,确定合成MPEGMA 1200的最佳工艺条件,即酸醇摩尔比为2.0∶1,阻聚剂质量分数为2.5%,催化剂质量分数为4%,携水剂质量分数为40%,反应温度为130℃,反应时间为6h.在此条件下,其酯化率达到98.9%,双键摩尔分数为91.1%.     

乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成及应用

以三苯基膦为催化剂、对羟基苯甲醚为阻聚剂,利用乙二醇二缩水甘油醚和丙烯酸为两种主要原料合成了一种低气味、低刺激性的乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯．研究了反应温度,阻聚剂、催化剂用量等因素对其反应的影响,结果表明较好的合成反应条件是：温度90～110℃、三苯基膦质量分数为0．70％～0．90％、对羟基苯甲醚质量分数为0．20％～0．40％．把此乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯作为稀释剂加入到高黏度环氧丙烯酸酯中配制成的光固化涂料其性能优于丙烯酸异辛酯作为稀释剂加入到高黏度环氧丙烯酸酯中配制成的光固化涂料．     

紫外光固化松节油聚氨酯丙烯酸酯的合成

为降低聚氨酯涂料的生产成本,提高市场竞争力,采用松节油聚酯二元醇(TP)、甲苯二异腈酸酯(TDI)、丙烯酸羟丙酯(HPA)合成了可紫外光(UV)固化的聚氨酯丙烯酸酯(PUA).研究反应温度、摩尔比、反应时间、催化剂用量对产物合成的影响,并用红外光谱对产品进行表征,考察紫外光固化涂料固化涂膜的铅笔硬度、附着力、耐冲击性、耐候性等性能.结果表明,适宜的工艺条件:原料配比为n(HPA):n(TDI):n(TP)=1.2:1:0.5;第1步反应温度30～35℃,反应时间2.5～3 h,催化剂二月桂酸二丁基锡(DBL)的用量为物料总质量的0.8%,第2步反应温度65～70℃,反应时间2.5～3 h,DBL的用量为物料总质量的0.6%.制得的松节油聚氨酯丙烯酸酯固化涂膜性能良好,能够达到使用要求.     

1,6-己二醇二丙烯酸酯的合成

以1,6-己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚磷酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4/NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯.对合成产物进行了酸值测定和FT-IR分析.探讨了催化剂、带水剂、阻聚剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸/1,6-己二醇,物质的量之比)对酯化反应的影响.研究结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇为2.5,催化剂用量(占原料总质量,%)为1.5%,阻聚剂用量(占丙烯酸用量,%)为8.5%,带水剂用量(占原料总质量,%)为65%,反应时间为90 min,反应温度为80~90℃.在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93.25%.     

丙烯酸十八酯的合成

以丙烯酸和十八醇为原料 ,由酯化反应合成丙烯酸十八酯。研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对反应的影响。由实验得出的最佳合成条件是 :丙烯酸与十八醇的摩尔比为 1.2 ,对甲苯磺酸、对苯二酚的用量 (质量分数 )分别为 1.0 %和 0 .8% ,反应温度为 12 0℃ ,反应时间为 8h。在此反应条件下 ,酯化产率可达 98%。其酯化产物的熔点、元素分析、红外光谱及核磁共振分析证明所得产物为丙烯酸十八酯     

丁基缩水甘油醚丙烯酸酯光敏稀释剂的合成

以三乙胺为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂,利用丁基缩水甘油醚和丙烯酸为两种主要原料合成了一种低气味、低刺激性的丁基缩水甘油醚丙烯酸酯光敏活性稀释剂,研究了反应温度,阻聚剂和催化剂用量等因素对其反应的影响,结果表明优化的合成反应条件是温度100～110℃,三乙胺质量分数为0．60％～0．80％,对羟基苯甲醚质量分数为0．20％～0．40％,实验表明所合成的丁基缩水甘油醚丙烯酸酯这种稀释剂能有效地稀释高黏度双酚A型环氧丙烯酸酯。     

聚羧酸高效水泥减水剂的合成及性能

采用先酯化后共聚的方法合成聚羧酸系减水剂,考察以甲基丙烯酸(MMA)和甲氧基聚乙二醇(MPEG)为原料酯化合成大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA)过程中阻聚剂对苯二酚用量、酸醇摩尔比、反应温度等对酯化率的影响.以大单体MPEGMA与马来酸酐、MMA和2丙烯酰胺基2甲基丙烷磺酸共聚合成聚羧酸类减水剂,考察减水剂合成过程中MPEG相对分子质量和引发剂过硫酸铵用量以及减水剂掺量对减水剂性能的影响.结果表明:阻聚剂质量分数为0.4%、酸醇摩尔比为1.5:1、反应温度为120℃时,酯化率可达到92.3%.当MPEG相对分子质量为1000、引发剂的质量分数为5%,合成的减水剂掺量质量分数为0.3%时,水泥的净浆流动度可达281mm.     

柔性环氧丙烯酸酯的合成及UV固化性能

为提高环氧丙烯酸酯的柔韧性,选用衣康酸(IA)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)反应生成含有羧基的单酯基,然后分别与环氧大豆油和环氧树脂进行环氧开环反应.当反应温度为110℃,反应时间为2 h,环氧基与羧基的摩尔比为1.15:1,催化剂三苯基膦(TPP)的质量分数为1.5％,阻聚剂对羟基苯甲醚(MEHQ)的质量分数为0.2...     

聚氨酯丙烯酸酯的合成和性能研究

以2，4-甲苯二异氰酸酯（TDI）、聚乙二醇（PEG）、丙烯酸羟乙酯（HEA）为原料合成了聚醚型聚氨酯丙烯酸酯（PUA），探讨了合成温度、溶剂含量、催化剂含量、聚醚二醇分子质量和单体投料比对聚醚型聚氨酯丙烯酸酯的分子质量及固化膜性能的影响．实验发现PUA预聚物的最佳合成过程为先70℃反应1．7h接着50℃反应1．5h；最佳溶剂含量为10％（质量分数）；最佳催化剂含量为0．3％（质量分数）．当TDI：PEG：HEA按2：1：2投料可得到组成比和投料比、实测分子质量和理论分子质量均相近的PUA预聚物．     

固体超强酸催化制备丙烯酸十八酯

 以丙烯酸和十八碳醇为原料,采用固体超强酸SO₄^2-/TiO₂为催化剂及直接酯化法制备丙烯酸十八酯.研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的质量分数、反应温度及反应时间对反应的影响,并用红外光谱对产物进行了表征.由实验得出的最佳合成条件是:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2:1,固体超强酸及对苯二酚的质量分数分别为6%,0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h,在此反应条件下,酯的产率可达97%.     

正交试验法优化合成肉桂酸的工艺研究

以苯甲醛与醋酸酐为原料,无水碳酸钾为催化剂,催化合成了肉桂酸。通过正交试验,探究了反应物物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响。实验结果表明,当n_(苯甲醛):n_(醋酸酐)为1∶3,催化剂用量为4.5g,以物质的量分数4%的对二苯酚为阻聚剂,反应温度为150℃,反应时间为2 h,肉桂酸产率最高可达64.77%。该方法容易操作,对环境无污染,产品质量好。     

甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大单体的制备

以400,600,2000 3种分子质量的甲氧基聚乙二醇(MPEG)和过量甲基丙烯酸(MAA)为主要原料,通过酯化反应制备了聚羧酸盐减水剂所用大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMA).研究了酯化反应时间、酸醇比、酯化温度、催化剂、阻聚剂对酯化反应的影响;结果表明:酯化反应时间以7～8 h较为合理,MAA与MPEG物质的量之比对酯化率的影响最为显著,其次是反应温度,催化剂用量对低分子量MPEG的酯化反应影响较小,但随着MPEG分子量增大催化剂的影响变得显著.MPEG400的最佳酯化条件为:nMAA∶nMPEG为2∶1,反应温度100℃,催化剂为总质量的2%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0.5%;MPEG600的最佳酯化条件为:nMAA∶nMPEG为2.5∶1,反应温度110℃,催化剂用量为总质量的4%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0.5%;MPEG2000的最佳酯化条件为:nMAA∶nMPEG为5∶1,反应温度110℃,催化剂为总质量的6%,阻聚剂为甲基丙烯酸质量的0.5%.红外图谱表明3种分子量的MPEG与MAA反应后均生成了酯化大单体.     

丙烯酸十八酯的合成

以丙烯酸和十八醇为原料,由酯化反应合成丙烯酸十八酯。研究了丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对反应的影响。由实验得出最佳合成条件是：丙烯酸与十八醇的摩尔比为1．2对甲苯磺酸、对苯二酚的用量（质量分数）分别为1．0％和0．8％,反应温度为120℃,反应时间为8h。在此反应条件下,酯化产率可达98％。其酯化产物的熔点、元素分析、红外光谱及核磁共振分析证明所得产物为丙烯酸十八酯。     

N-乙烯基己内酰胺的合成及放大

以己内酰胺和乙炔为原料,己内酰胺与叔丁醇钾制得的己内酰胺钾盐为催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂合成N-乙烯基己内酰胺.考察催化剂用量、阻聚剂用量、搅拌速率、反应温度及反应时间对产品收率的影响.用红外光谱仪、核磁共振波谱和质谱对产品结构进行表征.并依据小试条件进行放大实验.结果表明:在催化剂用量为3.5%,阻聚剂用量为0.04%(以己内酰胺质量计),搅拌速率200r/min,温度90℃,反应8h的优化工艺条件下,产品收率为75.4%,质量分数达99.87%.放大40倍后,产品收率为74.6%.     

酯交换法合成二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯

采用甲基丙烯酸甲酯与二缩三乙二醇进行酯交换的方法合成了二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯,考察了反应时间、反应物配比、催化剂及阻聚剂的种类和用量对收率的影响,并经高效液相色谱对反应产物进行定量分析.结果表明:酯交换法较酯化法可以显著地缩短反应时间;在酯交换反应中,反应物质的量比和催化剂用量是较为重要的影响因素.当酯醇物质的量比为6∶1,反应时间为4 h,催化剂和阻聚剂质量分别为原料质量的1.5%和0.15%时,二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯的收率可达95%以上.     

强酸性树脂催化合成甲基丙烯酸十六酯

针对强酸性树脂作为催化剂较均相强酸催化剂具有产率高、产品纯化简单、产生的废液少、设备无腐蚀性、可再生等优点，研究了在强酸树脂催化下甲基丙烯酸与十六醇反应合成甲基丙烯酸十六酯的工艺条件．以产率为指标，对原料比、催化剂用量、反应温度、反应时间、阻聚剂用量等因素进行优化．结果表明，原料质量比1．3：1，催化剂质量分数10％，反应温度145℃，反应时间5h，阻聚剂质量分数0．8％为最佳优化条件，反应产率可达95％以上。     

甲基丙烯酸烯丙酯的合成

采用3-氯丙烯和甲基丙烯酸钾为原料,分别以4-二甲氨基吡啶和对苯醌为催化剂和阻聚剂,在二甲亚砜溶剂中较高收率地合成了甲基丙烯酸烯丙酯。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。探索了最佳合成条件,当甲基丙烯酸钾和3-氯丙烯的摩尔比为1:2.5,催化剂和阻聚剂用量分别为甲基丙烯酸钾的1 wt%和0.4 wt%,反应溶剂用量为3-氯丙烯体积的2.25-2.5倍时,在50℃下反应4 h,收率可达84%。