脉冲极谱的研究

极谱在有机和无机分析上已经广泛的应用,但是由于电容电流限制,对于测定浓度低于10~(-5)M 的物质就很困难。Barker 的方波极谱提出,可使测定浓度的下限降至10~(-7)M 或更低,但只限于电极反应为可逆的物质。石桥藤永的增感线路虽然提高了电解电流,但电容电流亦随之增大,使他的方法很难在实际上应用。为了解决极谱灵敏度问题,基于下述原理,提出了脉冲极谱。它能使电极反应可逆及不可逆物质的电     

新极谱学

1922年捷克物理化学家海洛夫斯基发明了极谱学,1925年他又与日本人志方益三合作,发明了极谱仪。六十年来,极谱学已成为电化学的重要组成部分,是研究化学,特别是物理化学和分析化学的一门科学。     

高次微分示波极谱滴定法

过去的示波极谱滴定利用(dE)/(dt)～E曲线上的切口来指示滴定终点。在同样的实验条~~     

锆的间接极谱测定

间硝基苯甲酸早已用于重量法测定四价元素。最近梁树权等用该试剂以测定铈和钪。但是将间硝基苯甲酸用来测定锆还研究不多。本文的目的,在于用间硝基苯甲酸将锆在一定条件下沉淀、过滤、洗涤、溶解后极谱测定硝基化合物,根据硝基化合物的量间接测定锆的含量。我们着重的试验了间接极谱测定锆的条件,并根据试验的条件拟定了间接极谱测定锆的方法。曾用于锆英石中锆的测定,获得了与比色法(茜素磺     

亚硝酸根的催化极谱波

在作锡催化波的应用试验时,发现在H~ —V(Ⅳ)—Cl~-体系中另有一个电流峰,查得此峰为亚硝酸根的催化极谱波.体系中,H~ 可为 H_2SO_4或 HCl;Cl~-可为 NH_4Cl 或NaCl.但获得较大灵敏度的底液组成为:0.4N H_2SO_4—0.04N V(Ⅳ)—2M NaCl.在此底液中8×10~(-4)M NO_2~-的催化波见图1,其峰电位在-0.6伏(对银棒阳极)附近,比锡催化波的峰电位(-0.45伏附近)略负;[NO_2~-]     

硫氰酸镉络合物的极谱研究

早在1935年Heyrovsky和Hkovic就指出用極譜法来研究溶液中的絡离子平衡的可能性。1941年Lingane详細討論了从極譜半波电势求絡离子的稳定常数的方法。但在1950年以前的文献中,一般并不考虑溶液中实际存在着各級絡离子,而假定只有一种络离子。1951年DeFord和Hume除去这一假定,讨论了从極譜半波电势求络离子的逐级稳定常数的方     

2,4,5-三氯苯酚的极谱研究

2,4,5-三氯苯酚是一种杀菌剂,也是制备多种农药的中间体之一。多氯代苯酚类的化合物在农药和染料工业中是一种重要的原料。文献中,有关三氯苯酚的极谱特性很少报导,对2,4,5-三氯酚极谱法的研究更未见记载。本文仅就2,4,5-三氯酚经硝化作用后的极谱特性加以介绍。实验部分主要仪器和试剂 P04型自动记录极谱仪,以饱和甘汞电极为参比电极,用饱和氯化钾的琼脂盐桥同电解池相连接。硝酸:G.R.;硫酸:A.R.;乙醇:95％     

三岔共轭体系在极谱中的结构效应

在官能团不发生变化时,三岔共轭体系的结构与性能之间的定量关系研究表明,只有其中一岔与母体形成强的共轭作用,组成分子的共轭基干结构,因此这一岔的共轭基团起着端基的作用,而另一岔与母体只能形成弱的共轭作用,所以这一岔的共轭基团排除于分子的共轭基干     

示波极谱和极谱络合吸附波法快速测定人发中的微量锌铅铜

人头发中的微量元素与人的健康密切相关。我们提出的示波极谱和极谱络合吸附波方法测定人发中的微量锌铅铜具有独特的优点。本文报告此项研究测定结果。     

悬浮固态物质炭黑羧基的极谱研究

自从发明极谱法以来,绝大部分的研究工作都是在真溶液中进行的,而在非真溶液中的工作则报道不多.很早就有关于胶体溶液对汞的电毛细管性质之影响和胶体粒子在滴汞电极上极谱性能的研究报告,但并未引起重视.Majer研究了带正电荷的胶体粒子在滴汞电极上产生的极化作用,并指出这种胶粒似乎更易进行还原反应.此结果打破了极谱法只能在真     

钪-胭脂红酸的极谱研究

在pH4.4的0.2mol/l HOAc—NH_4OAc底液中,可获得胭脂红酸(CA)的可逆单扫极谱吸附波。加入Sc(Ⅲ)后,溶液由橙红色变为紫色,CA的极谱波峰高降低,表明络合物     

亚硫酸钠法除氧的极谱研究

在普通极谱分析工作中必须进行除氧步骤。当分析液为中性或碱性时,使用亚硫酸钠法进行除氧,不仅操作简易而且作用快速。关于这一方法,以及有关亚硫酸根的极谱性能和亚硫酸钠使用量方面的研究,虽早有所报导,但迄今文献中尚未讨论到在各种常用底液中采用此法除氧时所允许充分利用的外施电压范围。几年以来,作者在实际分析工作中,凡使用此法除氧时,无论是用足够量的固体亚硫酸钠或加入新配制的亚硫酸钠溶液,只要有稍过量的亚硫酸根离子存在卽发现:当施用电压处于-0.2伏以前,亦卽较-0.2伏为正时,则有一极谱波出现.本文卽针对此极谱波,在七种常     

极谱法研究传染性肝炎患者的血清

我国部分地区还有传染性肝炎流行,但临床早期诊断的有效方法还不够。我们在总结前人对极谱法勃笛切卡(R.Brdi(?)ka)蛋白催化反应工作的基础上,用极谱法对肝炎患者血清进行了研究。经过对各类传染性肝炎的不同病期病情的血清所作的极谱法检查结果的分析,找到了一个诊断传染性肝     

新极谱学研究——仪器和性能

1972年Oldham发展了半积分极谱法,主要是记录电流的半积分量m和电压E的关系(m～E曲线),随后,后藤正志等提出半微分极谱法,主要是记录电流的半微分值e和电压的关系(e～E曲线)。在此基础上,近年来又发展了1.5次微分(e′)和2.5次微分(e″)极谱法,主要是记录电流的1.5次微分e′和2.5次微分e″与电压的关系(e′～E和e″～E曲     

超痕量锰的示波极谱研究与测定

人体某些部位的锰与临床症状有密切的关系,但其含量可能极低(约几十个ppt),因此,到目前为止,除中子活化法外还没有其他方法可对其直接测定。本文使用JP-2型示     

稀土-桑色素的极谱络合吸附波研究

用萃取光度或萃取荧光法研究稀土-桑色素(Mor)络合物已有一些报道,认为只能在弱酸性条件下形成不太稳定的络合物。用电分析化学方法研究稀土-桑色素络合物尚未见报道。我们在乙二胺(en)-KCl底液中得到了该体系的络合吸附波,研究了过程的机理并用于测定发光材料中的钆。     

稀土铕、钪、镱的极谱催化波

稀土元素用极谱分析,国内外工作都很少,原因是十七个稀土元素的化学性质十分相似,水溶液中稀土离子的还原电位大多数在氢离子放电之后,使得极谱法不宜作分析之用。现将我们自1977年以来与中国地质科学院分析室协作进行稀土极谱催化波的部分成果简报如下。 1.铕——它是稀土中的一个重要元素。极谱上在一般底液中有一个还原波(E_(1/2)=-0.67V     

极谱法研究水溶液中稀土与TPPS_4的络合物

水溶性的四-对磺酸基苯基卟吩(TPPS_4)的结构见图1。它与金属离子特别是过渡金属离子在水溶液中形成络合物的光度法研究,近年来已有报道。卟啉与Cd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)形成络合物的极谱研究,也有报道。本文着重讨论水溶液中稀土离子与TPPS_4形     

锗-茜素络合剂极谱络合吸附波的研究

在研究了稀土、铟和镓与茜素络合剂的极谱络合吸附波之后,参阅等用光度法研究锗(Ⅳ)与茜素络合剂的相互作用的报道。我们对锗-茜素络合剂体系的极谱行为进行了研究。在氨性缓冲溶液中同时得到了三个单扫极谱络合吸附波,其中最灵敏的波     

氯离子对铀(Ⅵ)的催化极谱电流的影响

已知铀(VI)的催化还原波有两个,卽V(IV)对于UO_2~(++)离子第一个还原波的催化作用,以及NO_3~-离子对UO_2~(++)离子第二个还原波的催化作用。郑淑蕙等在研究V(IV)对于UO_2~(++)离子第一个还原波的催化作用时观察到:当阴离子与铀(VI)有较强的络合作用时,随着阴离子浓度的增加,催化电流逐渐减少,但对UO_2~(++)离子第二个催化还原波的类似观察,迄今似还未曾有人系统作过。我们研究了氯离子对UO_2~(++)离子第二个催化还原波的影响,发现随着氯离子浓度