MgO/γ-Al2O3固体碱的混捏法制备、表征及应用

采用混捏法制备了MgO/γ-Al2O3固体碱,并对其性质进行了测定.研究结果表明,随着活性组分前驱物Mg(OH)2含量的增大,MgO/γ-Al2O3固体碱的碱总量增大,碱量主要分布于3.86≤Ho≤4.8,且以MgO和Mg(OH)2为前驱物制备的MgO/γ-Al2O3固体碱具有较好的机械强度.固定床脱酸精制试验结果表明,以MgO和Mg(OH)为前驱物制备的MgO/γ-Al2O3固体碱作为吸附剂具有较好的脱酸性能,当工业氰乙酸乙酯酸值为58.0×10-6,脱酸后产品的酸值低于10×10-6时,处理样品与固体碱吸附剂的体积比可以达到240.采用混捏法制备固体碱具有操作简单,对环境无污染等优点,具有广阔的应用前景.     

氰乙酸乙酯脱酸精制固体碱吸附剂的工业放大试验研究

采用混捏法制备出MgO/γ-Al2O3固体碱吸附剂,测定了固体碱的脱酸效率、酸容量、吸附热及抗流失性能.通过固定床考察了固体碱吸附剂对氰乙酸乙酯样品的吸附脱酸效果,并对固体碱吸附剂的工业放大性能进行了考察.试验结果表明,当原料氰乙酸乙酯酸值为58×10 -6、控制吸附脱酸后的酸值小于10×10-6时,实验室制备样品的脱酸能力达到240∶1(体积比);工业放大制备的MgO/γ-Al2O3固体碱,当进料酸值为60×10 -6 ～80×10 -6,精制后酸值不超过20×10 -6时,固体碱吸附剂脱酸能力为173∶1(质量比).氰乙酸乙酯润湿固体碱过程平均热效应为61.91 J ·g-2(催化剂);所制备固体碱吸附剂活性组分具有良好的抗冲刷性能,吸附精制后残留在氰乙酸乙酯样品中的金属镁质量分数低于2.0×10 -6.     

氰乙酸乙酯脱酸精制固体碱吸附剂的工业放大试验研究

采用混捏法制备出MgO/γ-Al2O3固体碱吸附剂,测定了固体碱的脱酸效率、酸容量、吸附热及抗流失性能.通过固定床考察了固体碱吸附剂对氰乙酸乙酯样品的吸附脱酸效果,并对固体碱吸附剂的工业放大性能进行了考察.试验结果表明,当原料氰乙酸乙酯酸值为58×10 -6、控制吸附脱酸后的酸值小于10×10-6时,实验室制备样品的脱酸能力达到240∶1(体积比);工业放大制备的MgO/γ-Al2O3固体碱,当进料酸值为60×10 -6 ～80×10 -6,精制后酸值不超过20×10 -6时,固体碱吸附剂脱酸能力为173∶1(质量比).氰乙酸乙酯润湿固体碱过程平均热效应为61.91 J ·g-2(催化剂);所制备固体碱吸附剂活性组分具有良好的抗冲刷性能,吸附精制后残留在氰乙酸乙酯样品中的金属镁质量分数低于2.0×10 -6.     

微波法制备固体碱催化肉桂醛合成反应

用微波法制备了固体碱催化剂KF/γ-Al2O3,MgO/γ-Al2O3、KF/NaY和MgO/NaY，并以苯甲醛与乙醛合成肉桂醛为目标反应测试催化性能，同时考察了负载化，反应时间以及催化剂制备方法对反应的影响，结果表明上述催化剂中以KF/γ-Al2O3的活性最好，该催化剂的最佳负载比为25%（质量比）；与浸渍法和焙烧法相比，微波法制备的KF/γ-Al2O3催化性能要好得多。     

负载MgO固体碱对聚甲氧基二甲醚脱酸精制性能的影响

采用混捏法制备负载MgO固体碱脱酸剂,利用热重、X射线衍射、N₂吸附-脱附、原子吸收光谱和Hammett吸附指示剂滴定等对其性质进行表征,测试固体碱脱酸剂对聚甲氧基二甲醚样品的脱酸性能、酸容量、径向抗压强度、再生性能等。结果表明：当聚甲氧基二甲醚原料酸度为219.67 mg KOH/(100 mL)、脱酸后产品酸度低于20 mg KOH/(100 mL)时,脱酸原料与脱酸剂的体积比可达44;450℃下焙烧再生后,脱酸活性仍超60%;该固体碱脱酸剂具有使用操作简单、无污染、可再生等优点。     

用乙二醇为介质制备纳米氧化镁

用乙二醇为溶剂,Mg(NO3)2·6H2O为前驱物盐,NaOH和Na2CO3水溶液为沉淀剂,制备纳米MgO粉体,对样品进行了XRD、TEM、SEM表征.结果发现,煅烧前的沉淀物分别为纳米Mg(OH)2和Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O,此沉淀物在430℃和530℃煅烧1.5 h,均得到晶粒较细、比表面积较大的纳米MgO粉体,其中最小晶粒尺寸和最大比表面积值分别为5.2 nm和259.8 m2·g-1.由Mg(OH)2分解得到的是重质MgO,由Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O分解得到的是轻质MgO,且制得的MgO均保持了与相应沉淀物相似的形貌.     

CaO/γ-Al2O3干法脱除燃煤烟气中砷的实验研究

将γ-Al2O3浸渍于Ca(NO3)2溶液中制备出CaO/γ-Al2O3负载型吸附剂,以贵州省高砷煤为研究对象,运用固定床管式炉对CaO/γ-Al2O3在煤燃烧过程中的除砷性能及影响因素进行了系统研究,并对吸附剂和脱砷产物进行了红外光谱表征和X-射线衍射分析,简单探讨了CaO/γ-Al2O3的除砷机理.实验结果表明:γ-Al2O3在2.0mol.L-1的Ca(NO3)2溶液中浸渍2h后煅烧制得的CaO/γ-Al2O3吸附剂具有最佳脱砷效率,红外图谱中出现的As—O键物质和X-射线衍射图谱中发现的Ca3(AsO4)2也进一步说明了CaO/γ-Al2O3吸附剂能够脱除燃煤烟气中的砷.     

不同氧化铝前驱体相转过程的研究

以勃姆石(γ-AlOOH)、γ-Al2O3为前驱体,MgO为添加剂,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、粒径分布等表征手段,对两种前驱体转变为α-Al2O3的相转过程进行了研究.研究发现,在未掺杂添加剂的情况下,γ-Al2O3、γ-AlOOH经煅烧转变为α-Al2O3时均经历了γ-Al2O3→θ-Al2...     

改性活性氧化铝对硫化氢吸附的研究

用浸渍法制备了改性γ-Al2O3,通过SEM对改性γ-Al2O3微结构进行了表征,对H2S进行了吸附考察和分析了不同类型吸附剂、不同改性条件下的吸附性能的变化规律,并对再生后吸附剂的脱硫性能进行了研究.结果表明:焙烧温度达600℃时,改性后的γ-Al2O3微结构发生明显变化,脱除H2S能力增强.当H2S平均初始浓度为45mg/m3,温度为22℃,压力为1.01×105Pa,采样流量为0.5L/min时,改性γ-Al2O3对H2S去除率为96.9%;改性γ-Al2O3吸附效果明显优于未经改性的γ-Al2O3、活性炭和5A分子筛;改性γ-Al2O3再生后的吸附容量可以恢复到原来的97%.     

固体酸和固体超强酸负载CuⅠ的催化剂制备与催化合成碳酸二甲酯

用含SO4^2-和S2O8^2-离子溶液对未定型MxOy（M=Al,Zn,Fe）金属氧化物和γ-Al2O3浸渍法处理后经过热处理制备了多种SO4^2-/MxOy,S2O8^2-/MxOy固体酸,并以其为载体采用固体离子交换法制备了Cu^Ⅰ/SO4^2-/MxOy和Cu^Ⅰ/S2O8^2-/MxOy催化剂。该系列催化剂在CH3OH液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯（DMC）反应中表现出良好的催化活性。其中,CuI/S2O8^2-/γ-Al2O3催化剂的甲醇转化率高达17.46%,DMC选择性和时空产率也分别达到98.65%和3.02 g.g-1.h-1,明显高于传统的CuCl催化剂。py-FTIR和XRD表征分析证明,SO4^2-/γ-Al2O3和S2O8^2-/γ-Al2O3固体酸上具有Bronsted酸位,通过固体离子交换实现了载体对活性金属组分的负载和锚定,同时保持了载体原有的结构。XPS表征表明,催化剂内的Cu主要以Cu^Ⅰ形式存在,为催化剂的活性中心。     

复合载体对Ni基甲烷化催化剂性能的影响

通过对Ni基甲烷化催化剂的不同复合载体进行研究发现:与纯γ-Al2O3载体相比,由ZrO2,MgO,SiO2,TiO2与γ-Al2O3复合形成的复合载体,均对CO甲烷化催化性能有一定影响,而以γ-Al2O3/MgO,γ-Al2O3/SiO2两种复合型载体对CO甲烷化活性和选择性促进最为明显。同时,γ-Al2O3/MgO复合载体表现出良好的热稳定性,催化剂活性衰减小。     

制备方法对Pt在氧化铝上分布状态的影响

以不同的浸渍方式制备了Pt/γ -Al2 O3 催化剂 ,通过体视显微镜观察其分布型式 ,用 5 %CO/He脉冲化学吸附法研究了Pt在催化剂颗粒中的分散度 .研究结果表明 :浸渍液的pH值、浸渍时间、竞争吸附剂的性质对Pt在γ -Al2 O3 球上的径向分布影响较大 ,以Pt溶胶为前驱物比以氯铂酸溶液为前驱物制得样品的分散度略高 .     

沉积—沉淀法制备Ni/γ-Al2O3催化剂及TPR行为研究

以γ-Al2O3为载体,硝酸镍为活性组分前驱物,尿素为沉淀剂,通过沉积—沉淀法制备了高分散、高负载Ni/γ-Al2O3催化剂,并进行了H2-TPR表征。结果显示,使用沉积沉淀法制备的催化剂在620℃出现一弥散的耗氢峰,归属为高分散氧化镍的还原峰。通过添加表面活性剂得到了弱相互作用、高分散度的催化剂。     

La对CH_4-CO_2重整反应催化剂性能的影响

采用等体积浸渍法制备了Ni/γ-Al2O3和Ni/La2O3-γ-Al2O3系列催化剂,通过固定床反应、热重分析等方法,考察了催化剂的性能。结果表明:Ni质量分数为10%的Ni/γ-Al2O3催化剂具有较高的活性;稀土元素La的加入,提高了催化剂的抗积炭性能;在相同的反应条件下,10%Ni/3%La2O3-γ-Al2O3催化剂的积炭量比10%Ni/γ-Al2O3催化剂积炭量降低了40%,稳定性大大提高。以Ni/La2O3-γ-Al2O3催化剂中Ni质量分数10%,并且La质量分数3%为最佳,实验条件下制得的合成气CO/H2接近1/1。     

沉淀法制备纳米γ-氧化铝前驱体洗涤分离的研究

以拜耳法生产的粒径较粗的Al(OH)3为原料，通过沉淀法制取了纤维状γ-Al2O3纳米粉体，探讨了超细前驱体Al(OH)3的洗涤分离问题．并用透射电镜，X射线衍射对产物进行了表征．此研究为工业上批量生产纳米γ-Al2O3提供了借鉴．     

以电解法氢氧化镁为原料制备纳米氧化镁

采用隔膜电解法以盐湖水氯镁石为原料制备前驱体Mg(OH)₂,煅烧后制备纳米氧化镁,实现盐湖废弃资源的高值化利用.对Mg(OH)₂煅烧过程进行热解动力学解析,结合热解机理和速率,考察煅烧条件对MgO性能的影响.结果表明：煅烧温度升高,MgO的比表面积降低,活性先升高后降低,晶粒变大;煅烧时间延长,MgO的比表面积和活性降低,晶粒尺寸增大,结构变得致密;升温速率增大,MgO比表面积与活性均先增大后平缓,晶粒尺寸基本不变;MgO比表面积最大为29.3 m²/g, CAA最小为66 s,晶粒尺寸最小为27.8 nm.     

La-Al/堇青石蜂窝状催化剂上COS的水解反应

实验采用蜂窝状堇青石为栽体,考察了在不同γ-Al2O3和La(OH)3负载量下COS的水解活性,并研究了空速的变化以及氧气的存在对于催化活性的影响。结果表明：在低温下,COS水解活性随γ-Al2O3和La(OH)3负载量增大而逐渐增加;空速对催化剂的活性影响较大;La-Al/董青石蜂窝状催化剂具有较好的抗氧性能。     

丙酮气相一步合成3,5-二甲基苯酚

采用浸渍法制备了K2O-MgO/γ-Al2O3催化剂,在固定床连续反应器上考查了MgO负载量对丙酮一步合成3,5-二甲基苯酚的催化性能的影响;并且,通过XRD(X-RayDiffraction)和N2-TPD对催化剂进行了表征。结果表明,在H2保护下,反应温度480℃,压力5.51625×105Pa,空速2.4h-1条件下,3wt%K2O-10wt%MgO/γ-Al2O3具有较好的催化效果,丙酮单程转化率为67.73%,3,5-二甲基苯酚选择性达34.45%。XRD图谱表明,尖晶石MgAl2O4的形成对3,5-二甲基苯酚的选择性有一定的影响,且K2O能中和γ-Al2O3表面的酸中心,使活性组分更好地分散于载体上。N2-TPD结果表明,催化剂比表面积的增加,有利于催化剂与反应物的充分接触,可提高目标产物3,5-二甲基苯酚的选择性。     

409L不锈钢中镁铝尖晶石夹杂物的生成研究

基于409L不锈钢VOD生产实际,分析了Al脱氧条件下MgO.Al2O3复合夹杂物的组成形态;同时采用热力学计算方法得出1873K时MgO,MgO.Al2O3和Al2O3的平衡相图,研究了MgO.Al2O3夹杂物生成与转变的热力学条件.结果表明,钢水中的尖晶石复合夹杂物中的MgO.Al2O3相呈非晶态结构,夹杂物尺寸在5μm左右.生产过程中,当钢水中Al的质量分数控制在0.04%,w(Mg)≥1.3×10-8时,钢水中即可生成MgO.Al2O3夹杂物;w(Mg)≥9.7×10-7时,MgO.Al2O3开始转变成为MgO夹杂.     

γ-Al2O3负载的Pt,Pd催化剂上邻二甲苯的深度催化氧化

采用浸渍法制备了不同负载量的Pt/γ-Al2O3,Pd/γ-Al2O3及Pt-Pd/γ-Al2O3双金属催化剂并用于邻二甲苯的深度催化氧化.研究发现,在上述单金属催化剂中,Pd/γ-Al2O3的催化活性明显优于Pt/γ-Al2O3;将一定量的Pt添加到Pd/γ-Al2O3中形成Pt-Pd/γ-Al2O3双金属催化体系时,目标污染物的转化率和二氧化碳的产率较单金属催化剂都有显著增加,表明贵金属Pt的添加对Pd/γ-Al2O3的活性有促进作用.同时发现,Pt-Pd/γ-Al2O3具有良好的稳定性,是一种很好的深度催化氧化苯系污染物的催化剂.