计算机控制的电位溶出分析法的研究

电位溶出分析是近年发展起来的一种新的电分析化学技术。在电位溶出分析中,痕量金属首先电解富集在汞膜电极中然后通过溶液中氧化剂氧化溶出,并记录溶出过程的电位一时间曲线,这种方法操作简便,灵敏度高,元素之间干扰小。本文介绍了利用微型计算机控制的电位溶出分析系统,讨论了仪器的硬件结构和软件设计,利用微机实现了恒电位,自动存取分析方法和数据,分析过程自动控制,自动扣除电容本底和数据平滑,采用静止拟微分电位溶出方式使其灵敏度大大提高。富集五分钟最低可检测0.08ng/ml镉。在1ng/ml的镉离子和1ng/ml铅离子浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。     

静止拟微分电位溶出法测定水体中重金属离子

本文介绍了静止拟微分电位溶出法分别对天然水、矿泉水、受污染水体中重金属离子镉、铅的测定。文中讨论了分析条件,采用了0.2mol/L HAc-NH_4Ac缓冲液作支持电解质,1×10~(-4)mol/L Hg~(2+)作氧化剂的体系。用本方法Cd~(2+)离子的最低检测限为0.08ng/mL,在0.3ng/ml-10ng/ml的浓度范围内Cd~(2+)、Pb~(2+)离子与峰高均呈现良好的线性关系。在1ng/ml的Cd~(2+)和1ng/ml的Pb~_(2+)浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。方法的回收率在108％到99％之间。     

静止拟微分电位溶出法测定水体中重金属离子

本文介绍了静止拟微分电位溶出法分别对天然水、矿泉水、受污染水体中重金属离子镉、铅的测定。文中讨论了分析条件,采用了0.2mol/LHAc-NH_4Ac缓冲液作支持电解质,1×10~(-4)mol/LHg~(2+)作氧化剂的体系。用本方法Cd~(2+)离子的最低检测限为0.08ng/mL,在0.3ng/ml-10ng/ml的浓度范围内Cd~(2+)、pb~(2+)离子与峰高均呈现良好的线性关系。在1ng/ml的Cd~(2+)和1ng/ml的Pb~(2+)浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。方法的回收率在108％到99％之间。     

微分电位溶出法测定食用油中镉含量

建立了微分电位溶出法测定食用油中镉含量的方法.优化了试验条件如pH值、电沉积电位、平衡电位等,线性范围:镉0～16 ng;检出限0.24 ng/mL,RSD=2.4%(n=7).该法测定食品样品结果与石墨炉原子吸收法一致.     

富铁含量土壤样品中痕量镉的测定

本文应用电位法,采用银基球型汞膜电极为指示电极,大面积银片电极为参比电极和883型极谱仪,阳极溶出法测定大量铁存在下的土壤样品中痕量镉。试样经酸分解,直接在pH=5.0的硫酸——醋酸钠介质中,选择适当的电解富集电位及阳极溶出电位进行扫描,选择适当的电极更新电位及更新时间,则得溶出峰电位为-0.5V,测定灵敏度高达5.0×10~(-10)g,相对误差小,效果良好。共存离子Fe~(3+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)、PO_4~(3-)、Cl~-、NO_3~-等对镉的测定干扰不大。     

二次微分电位溶出法测定食品中镉、锌含量

建立了二次微分电位溶出法测定食品中镉、锌含量的方法.优化了试验条件如pH值、电沉积电位、平衡电位等,线性范围:镉0～16 ng,锌0～800 ng;检出限分别为0.24 ng/mL、0.71 ng/mL,RSD<2.5%(n=7).该法测定食品样品结果与石墨炉原子吸收法一致.     

静止拟微分电位溶出分析法的研究

本文讨论了电位溶出分析的理论,提出了静止拟微分电位溶出的概念,并导出其理论方程式。该方程式描述了静止拟微分电位溶出的峰值,峰电位和其它参数的关系。另外还通过实验验证了理论方程式,并讨论了采样电位间隔AE的选择,汞浓度的影响,静止电位溶出中电容本底产生的原因及其扣除的方法等。     

静止拟微分电位溶出分析法的研究

本文讨论了电位溶出分析的理论,提出了静止拟微分电位溶出的概念,并导出其理论方程式。该方程式描述了静止拟微分电位溶出的峰值,峰电位和其它参数的关系。另外还通过实验验证了理论方程式,并讨论了采样电位间隔AE的选择,汞浓度的影响,静止电位溶出中电容本底产生的原因及其扣除的方法等。     

电位溶出法测定污泥中的痕量铅和镉

在HAc-NaAc缓冲溶液（pH值5.0）中，铅、镉离子分别于-0.47V(vs.SCE）和-0.67V(vs.SCE)可得到灵敏的电位溶出峰，峰高与溶液中铅、镉离子的浓度（0-20μg/L）呈线性关系，线性回归方程分别为dt/dE=2.4823c^2 Pb—0.0937(r=0.9992)；dt/dE=1.872C^2 Cd＋0.1299(r=0.9990)。检出限分别为0.08μg/L和0.06μg/L。该方法用于测定实际污泥样品中痕量铅和镉的含量，结果与石墨炉原子吸收法测定的结果基本吻合。利用电位溶出法测定污泥中痕量重金属，具有灵敏度高，准确度好，仪器简单，担任简便等特点。     

电位溶出分析和计时电位溶出分析及其应用

评述了电位溶出分析和计时电位溶出分析以及在其基础上发展产生的新方法的主要特征及其应用。     

饮料中铜含量的二次微分电位溶出测定方法

建立了二次微分电位溶出法分析测定饮料中铜含量的新方法,优化了试验条件,如pH值、电沉积电位、平衡电位等.实验表明,铜的线性测定范围为0~1600 ng,相关系数r=0.997 6,铜的检出限为0.85 ng/mL.该法测定饮料中铜含量的结果与石墨原子吸收法无显著差异.     

微分电位溶出法的理论及验证

推导了微分电位溶出法的理论曲线方程、定量分析公式、定性分析公式,并较系统地验证了这些公式。所有实验结果都与理论相符,从而证明理论的正确性。为微分电位溶出分析仪器的计算机化提化了可靠的数学模型。     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的Ｐｂ、Ｓｎ两元素。以０．０５ｍｏｌ／Ｌ草酸为介质，调节溶液ＰＨ＝１．０，以溶解氧做氧化剂，静止溶出，两元素均有分高清晰的平台出现。Ｐｂ、Ｓｎ的线性范围分别为：２．０×１０－９～２．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－８～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。当富集时间为４ｍｉｎ时，Ｐｂ、Ｓｎ的检测限分别为５．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ和５．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。此法已成功地应用于测定罐头食品中的痕量Ｐｂ、Ｓｎ。     

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

也谈电位溶出分析法理论

本文对电位溶出分析法理论进行探索,提出与前人不同的观点.考察了溶出形式(搅拌溶出和静止溶出)对溶出时间方程式的影响,得到了一般化的溶出时间方程式.认为电位溶出过程是由金属原子与氧化剂分别在汞膜和溶液中同时向电极/溶液界面的扩散共同控制.作者认为常数k的物理意义是氧化剂的传质系数,其表达式与溶出形式有关.     

阳极溶出库仑法水质连续分析的研究

本文用微型计算机实现了阳极溶出——库仑方法的联用,研制了阳极溶出库仑法水质连续分析仪,探讨了该仪器的性能和测试条件。铅的最低检测限为32ng/ml,7次测定的相对标准偏差为4.6％。本方法具有选择性高、检测限低、不用标样和能连续自动监测等优点。     

阳极溶出库仑法水质连续分析的研究

本文用微型计算机实现了阳极溶出——库仑方法的联用,研制了阳极溶出库仑法水质连续分析仪,探讨了该仪器的性能和测试条件.铅的最低检测限为32ng/ml,7次测定的相对标准偏差为4.6%.本方法具有选择性高、检测限低、不用标样和能连续自动监测等优点.