一种新型恶二唑基肟酯的合成及表征

以一系列芳香醛与盐酸羟胺反应生成肟,肟再与氯乙酰氯反应得到关键中间体,中间体通过亲核取代反应与生成目标产物,对所有目标化合物进行了元素分析、红外和核磁氢谱的表征.     

新型二烷基黄原酸酯捕收剂DIDTC浮选机理

合成了一种活性二烷基黄原酸酯捕收剂——S-十二烷基,O-异丙基-黄原酸酯(DIDTC)并将其用于浮选分离黄铜矿和黄铁矿.浮选实验结果表明DIDTC具有比丁基黄药更好的选择性,紫外可见光谱证明DIDTC对铜离子比铁离子具有更强的吸附性.采用红外光谱和吸附实验研究了DIDTC对黄铜矿表面的吸附机理,实验结果表明在碱性环境中DIDTC可能通过其分子中的S原子和O原子同时与黄铜矿表面的铜原子发生了键合,并在浓度较高时形成多层吸附.另外,还采用普遍微扰理论和基于GGA/PW91作为交换相关函的密度泛函计算对上述结果进行了捕收剂的构效关系分析.     

苄基三硫代碳酸酯基丙酸的合成研究

以3-巯基丙酸、二硫化碳和溴化苄为原料,在碱性水溶液中反应合成了苄基三硫代碳酸酯基丙酸,研究了反应温度以及反应时间对收率的影响,并用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行了鉴定.实验发现在室温下3-巯基丙酸与二硫化碳反应5 h,之后在80℃与溴化苄反应12 h所得产物收率可达88%.     

梯形二聚体二正丁基锡羧酸酯的合成和晶体结构

将(n-Bu2Sn)2O(二正丁基氧化锡)与有机酸HL(HL=2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸)在苯中进行脱水,用乙醇重结晶,获得新型二正丁基锡羧酸酯[(n-Bu2Sn)4(L)2O2(OC2H5)2](1).采用元素分析、1HNMR、FT-IR和晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明:3个双锡双氧环构成以平面Sn2O2为中心的对称梯形二聚体结构;2个环内Sn原子为五配位,构成以Sn原子为中心的扭曲三角双锥构型;2个环外Sn原子均为六配位,构成以Sn原子为中心的扭曲单加帽三角双锥构型.     

含氧、硫的二酰肼配体及其配合物的合成与表征的初步研究

通过五步反应合成了一个新的潜在的抗癌药物,1.2——二(硫代乙酰肼)乙烷,并以此和一氧代二乙酰肼,1.2——二(氧代乙酰肼)乙烷(自己合成)为配体,与第一过渡系列的Zn~(2+)、Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)作用,合成了11个新的配合物,并进行了初步表征及研究。     

双二硫代α二酮络镍(RCSCSR′)_2Ni的合成

本文发展和提出了两种合成双二硫代α二酮络镍的新方法:低温硫化氢法和α二酮法,为制取(RCSCSR′)_nM开辟了新的途径,并具有工业生产的潜在优势。     

丙酮-肼基二硫代甲酸苄酯的合成、晶体结构及量子化学研究

用密度泛函理论（DFT）B3LYP方法选取6-31G＊基组,运用Gaussian03量子化学程序包,对丙酮-肼基二硫代甲酸苄酯晶体进行了量子化学计算研究,探讨了化合物的稳定性、各原子净电荷分布、一些前沿的分子轨道能量和组成特征.计算结果与通过单晶X-射线衍射法测得的晶体结构的实验结果吻合.此项研究可为该配体及其金属配合物的合成及实际应用提供理论参考.     

2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯的界面性质研究

对HEHEHP-正庚烷/(H2,Na2)SO4 液-液体系的界面性质进行研究,计算界面吸附特性参数CAC,Cm in 和AI 及吉布斯吸附自由能 ΔGad,发现 Gibbs,Szyzkow ski 和Polynom ial吸附等温式与实验结果相近,并对实验结果进行分析和讨论.     

希夫氏碱2-(1-亚异丙基)硫代氨基脲的合成、晶体结构

由丙酮与硫代氨基脲在乙醇中反应得到２－（１－亚异丙基）硫代氨基脲,并培养得到无色单晶。用Ｘ－射线衍射法测定了化合物的单晶结构。晶体属于三斜晶系,空间群Ｐ１,晶胞参数：ａ＝６．２１００（１０）,ｂ＝７．８５３０（１０）,ｃ＝７．９６６０（１０）,α＝８５．３００（１０）°,β＝６８．５６０（１０）°,γ＝７０．２４０（１０）°,Ｖ＝３３９．９２（８）３,Ｚ＝２,Ｍｒ＝１３１．２０,Ｄｃ＝１．２８２ｍｇ／ｍ３,μ＝０．３７８ｍｍ－１,Ｆ（０００）＝１４０,在５．５０°≤２θ≤５７．９８°范围内用ω－２θ扫描方式进行扫描共收集到２０３２个衍射点,其中１４５８个（Ｆ０＞４σ（Ｆ０））可观察点用于结构解析和修改。Ｒ＝０．０３０３,ｗＲ＝０．０８７６（Δ／σ）ｍａｘ＝－０．００２,Ｗ＝１／［σ２（Ｆ０２）］＋（０．０６２０Ｐ）２,Ｐ＝（ｍａｘ（Ｆ２０,０）＋２Ｆ２ｃ）／３,Ｓ＝１．００９。     

1,3-双[3-(2-噻吩基)-3-氧代丙酰基]苯、2,2'-联吡啶和铕(Ⅲ)配合物的合成与荧光性质研究

合成了一个新型双β-二酮有机配体1,3-双[3-(2-噻吩基)-3-氧代丙酰基]苯、2,2'-联吡啶和铕(Ⅲ)的3元配合物,并应用元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导测定、红外光谱、紫外-可见光谱和热重-差热分析对配合物进行了组成确定和结构表征.荧光分析结果表明,配合物的发射光谱612 nm处为中心离子Eu3+的特征红光,属5Dn→7F2跃迁带,峰形尖锐,单色性好,表明该固体铕双β-二酮配合物是一种潜在的红色发光材料.     

甲基丙烯酸-3-(三甲氧墓硅墓)丙酯的合成

本文介绍了用三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸烯雨酯合成甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯的一种方法。     

盐酸尼非卡兰的合成新方法

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算).     

N-羟丙基二乙烯三胺的制备研究

研究了以环氧丙烷和二乙烯三胺为原料制备N—羟丙基二乙烯三胺的方法。二乙烯三胺与环氧丙烷、硫酸、水的摩尔比为1∶0.6∶1∶4.5,在30~35℃反应6 h,反应混合物经过中和、过滤、常压蒸馏得到粗产物,然后减压蒸馏,收集160~164℃/1.3 kPa馏分20~30g,收率为36%~54%。并探讨了投料比、滴加环氧丙烷的速度、反应温度等因素对反应收率的影响。     

2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的合成

以L-乳酸乙酯为原料，经酰化、缩合反应合成了2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯．实验主要考察了催化剂、反应温度与时间、原料配比、溶剂用量、碱用量等因素的影响，荻得了优化的反应条件，收率达90％以上．经红外光谱、质谱对合成的化合物进行了结构袁征。     

含1,3,4-噻二唑基的新型肟酯类化合物的合成及表征

芳香醛与羟胺反应合成了苯甲醛肟(2),苯甲醛肟(2)与氯乙酰氯反应得到关键中间体氯乙酰苯甲醛肟(3),中间体3与中间体2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑反应得到6个未见文献报道的目标化合物肟酯.经元素分析、IR和1H NMR进行了结构确认.     

脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂的合成、性能和应用

以月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等脂肪酸为原料,通过甲酯化、酰胺化、磺化或再甲酯化、磺化等步骤,合成了一系列脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯钠（FMS-n,n为脂肪酸中碳原子数,n=12、14、16、18）、脂肪酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐（DFMS-n,n同上）和脂肪酸二乙醇酰胺硫酸酯钠盐（FDMS-n,n同上）等阴离子表面活性剂,测定了它们的临界胶束浓度（CMC）、润湿力、克拉夫特点（K.P）、钙皂分散力（LSDR%）、去污力（R%）等性能。结果表明：采用本实验室的方法,工艺稳定,全盛产率高;另外,较系统地研究了该系列阴离子表面活性剂的结构与性能的关系,为它们的应用提供了有益的基础数据。     

聚苯醚热固性改性及其性能研究

通过溴化聚苯醚和格利雅试剂反应,将不饱和基团烯丙基引入聚苯醚中实现其热固性改性,由^1H-NMR和FTIR进行结构表征。确定了烯丙化聚苯醚的固化工艺,并对其固化产物性能进行测试。结果表明：按合成新工艺制备的热固性聚苯醚,其固化产物具有优异的介电性能(低介电常数、低介电损耗因子),良好的耐溶剂性能和低吸湿性。     

（R）－2－硫代四氢噻唑－4－羧酸甲酯的合成及消旋化

Ｌ－半胱氨酸甲酯盐酸盐和二硫化碳在三乙胺存在下反应，当摩尔比为１：１．５：２时，得到的（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率８０％；摩尔比为１：１．５１３．５时，得到Ｒ，Ｓ－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯。另外，由（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸与甲醇及二氯亚硫酰反应，也得到（Ｒ）－２－硫代四氢噻唑－４－羧酸甲酯，产率为９８％，     

N－酰基－（R）－四氢噻唑－2－硫酮－4－羧酸乙酯的合成

在三乙胺存在下，使ＲＣＯＣｌ与（Ｒ）－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸乙酯反应，得到相应的标题化合物ａ～ｆ，它们的［α］Ｄ分别为十１．４３，＋７．８，＋１．３１，－１１０．８，－４３．０，－４９．７９．实验可见，Ｒ为芳基的标题化合物的旋光度的绝对值较Ｒ为脂肪基的标题化合物的旋光度低．