基于罗丹明b类的Fe~(3+)荧光探针的合成及其性能研究

以2,6-吡啶二羰酰氯与罗丹明酰胺缩合反应的产物(BR)为荧光"关—开"型探针,研究了探针BR选择性识别Fe~(3+)的各种影响因素,建立了BR荧光检测分析痕量Fe~(3+)的方法.Job's Plot实验证明BR与Fe~(3+)的络合比为1∶2.且Fe~(3+)浓度在0~20μmol/L范围内与BR呈良好的线性关系(R~2=0.998),检出限为1.8×10~(-8)mol/L.     

1,8-萘酐类铅离子荧光探针的合成及荧光性质研究

以1,8-萘酐和萘乙二胺为原料设计合成了一种新的铅离子荧光探针M1,并对其结构进行了表征.荧光光谱实验表明:在乙醇溶液中,M1对Pb2+表现出了识别性能,随Pb2+的加入,其荧光光谱强度发生明显猝灭,而对Na+、K+、Ag+、Hg2+、Cr3+等离子无明显响应.Job’s plot实验显示M1与金属离子形成结合比为1∶1的配合物,Pb2+在0～9×10-5 mol·L-1范围内,探针的荧光强度与其浓度成线性关系.     

2-羟基-1-萘甲醛缩2-氨基苯并噻唑荧光性质研究

以2-羟基-1-萘甲醛与2-氨基苯并噻唑缩合,得到一种杂环结构的萘衍生物,其发光性质研究表明,在混合溶剂中呈现聚集态荧光增强,粒度分析和显微技术均观测到粒径在200 nm至1000 nm的发射黄色荧光的粒子聚集体.同时,聚集态衍生物对金属离子有一定识别作用.     

基于萘酚醛的镁离子荧光探针合成研究

镁离子广泛存在于各种生物组织中,在许多生理过程中扮演着重要角色,对镁离子选择性识别与检测引起了人们的极大关注。本文通过缩合2-羟基-1-萘醛与2-肼基吡啶合成了一个可以选择性识别镁离子的荧光探针(NP),反应简单,产率较高,具有一定的实用价值。在乙腈中,NP没有荧光,加入镁离子后发射强度显著增加,发出明亮的青色荧光,检测限低至0.012μmol/L,加入其它常见金属离子不能引起NP的发射光谱发生显著变化。质谱分析和Job曲线研究表明二者形成了1∶1的络合物,并据此提出了NP与镁离子的可能配位结构。     

基于萘酚醛酰腙的铝离子荧光探针

铝不是生命必需元素,过量摄入铝会引起人体机能损伤,为了警惕铝污染和预防铝的过量摄入,非常有必要开发快速、方便的铝离子检测方法。通过缩合2-羟基-1-萘醛与呋喃-2-酰肼合成了一个铝离子荧光探针(NF),具有一定的应用前景。在pH=7.0的水溶液中,NF几乎没有荧光,加入铝离子后发出明亮的青色荧光。当加入其它常见金属离子时,探针的荧光光谱几乎没有变化,而且,当它们与铝离子共存时不影响对铝离子的荧光检测,因此,探针NF对铝离子具有高选择性荧光增强响应。质谱分析研究表明二者形成了2∶1的络合物,并据此提出了NF与铝离子的可能配位结构。     

13X分子筛/凹凸棒土颗粒型复合材料吸附Zn~(2+)的研究

以13X分子筛和天然黏土矿物凹凸棒土为原料,制备了13X分子筛/凹凸棒土颗粒型复合材料,并借助扫描电镜、透射电镜、X射线衍射等对复合材料结构与形貌进行表征,考察了不同煅烧温度及不同Zn~(2+)浓度条件下13X分子筛/凹凸棒土颗粒型复合材料对水中Zn~(2+)的吸附行为。结果表明,煅烧温度为550℃时,所制复合材料孔隙结构发达且抗压强度高、吸附性能好;吸附过程符合拟二级动力学,等温吸附实验数据符合Langmuir模型,复合材料对Zn~(2+)的最大吸附量可达99.01mg·g-1;吸附速率的主要控制步骤为颗粒内扩散,此外,吸附过程中同时存在离子交换和化学沉淀。     

微波促进2-羟基-1-萘甲醛的合成

文章以2-萘酚、氯仿为原料,碱性条件下,利用微波促进Reimer-Tiemann反应合成2-羟基-l-萘甲醛,系统的研究了原料配比、反应时间、反应辐射功率对Reimer-Tiemann反应的影响。研究结果表明:利用微波加热,以无水乙醇作溶剂,碱性介质中,2-萘酚和氯仿的物质的量之比为1∶2.3,微波辐射温度设置为70℃~75℃,加热时间18m in,2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到56.8%,与传统加热方法相比显著缩短了反应时间,产率有所增加。     

一种用于氟离子可视化检测的荧光探针

丙二腈与6-羟基-2-萘甲醛反应合成2-(6-羟基萘-2-亚甲基)丙二腈(探针1),并将其作为荧光探针用于检测氟离子.在测试体系中,探针1的二甲基亚砜(DMSO)溶液为浅黄色,几乎没有荧光;加入氟离子后,溶液颜色立刻变为粉红色,且溶液显示蓝色荧光;而加入其他阴离子,溶液未显示荧光.研究还发现探针1对氟离子具有较强的选择性和较高的灵敏度;Job's法得出探针1与氟离子之间的配比为1:1;核磁滴定结果表明加入氟离子后,探针1上的酚羟基发生去质子化反应;分子轨道理论计算得出,探针1去质子化后HOMO-LUMO能级差增大,明显改变了溶液颜色和荧光光谱.     

碳量子点荧光猝灭法检测Hg~(2+)及其猝灭机理研究

以焦粉为原料,采用一步水热法合成荧光碳量子点,用合成的碳量子点对水中Hg~(2+)进行检测,并对Hg~(2+)与碳量子点的结合方式、反应机理等进行研究,探讨Hg~(2+)对碳量子点的荧光猝灭机理。结果表明,合成的碳量子点在用于Hg~(2+)检测时具有较好的单一选择性;Hg~(2+)对该碳量子点的荧光有猝灭效应;用碳量子点荧光猝灭法检测Hg~(2+),灵敏度高,对Hg~(2+)浓度的检测范围为1.0×10~(-8)～1.0×10~(-7) mol/L,检出限为1.0×10~(-8) mol/L;Hg~(2+)对碳量子点荧光猝灭的方式为静态猝灭,二者相互作用是自发进行的焓驱动过程,相互结合位点约为1,反应结合常数为1.0×10~5 L/mol。     

相转移催化剂促进2-羟基-1-萘甲醛的合成

以2-萘酚、氯仿为原料,在碱性条件下,分别考察了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚氧乙烯(23)月桂酰醚(Brij35)、正月桂酸肌氨酸钠(LSS)对经Reimer-Tiemann反应合成2-羟基-1-萘甲醛的促进作用.研究结果表明:LSS对Reimer-Tie-mann反应具有极大的促进作用.可能是由于Reimer-Tiemann反应中的中间体卡宾是兼具亲核和亲电的中性物种,而LSS是两性表面活性剂,能更有效的与生成的中性物种卡宾结合,打破两相之间的传质阻力,促进卡宾迁移到两相界面与萘氧负离子进行作用,提高2-羟基-1-萘甲醛的产率.     

2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲及其金属配合物的合成及抑菌活性研究

合成了2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲席夫碱配体,将其与Cu(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配位合成出两种新型的席夫碱配合物。通过核磁共振、红外等手段对配体及其配合物进行表征,并对其抑菌活性进行了初步的研究。     

一种基于2-(2-羟基苯基)苯并噻唑近红外脂滴荧光探针的合成及细胞成像研究

以2-(2-羟基苯基)苯并噻唑为母体,通过缩合反应,将其与二氰基异佛尔酮相连接,合成得到一种近红外荧光探针LD-YK,并对其结构进行了氢谱表征.通过紫外-可见吸收与荧光发射光谱研究了探针LD-YK的光物理性质,结果表明探针LD-YK在不同溶剂中的最大荧光发射波长均超过650 nm,属于近红外区域,且具有较大的斯托克斯位移.细胞实验结果表明探针LD-YK具有较低的细胞毒性,且可靶向于细胞内的脂滴部位.     

基于FRET的双发射荧光探针的传感机理及分子设计

氢过硫化物(R-SSH)是调节哺乳动物生理过程中重要的反应活性硫物种.采用密度泛函理论(DFT)和含时密度泛函理论(TD-DFT)方法,研究了香豆素和氧杂蒽为给受体的R-SSH探针的电子结构及光物理性质,并对其响应机制进行了理论分析.计算结果表明,氧化后电子吸收光谱的明显蓝移源于分子内局域激发本质发生根本改变.由于电荷转移跃迁特征增强导致长波发射带消失,使荧光共振能量转移由开到关,实现了氢过硫化物的可逆比率荧光检测.设计的PX1和PX2满足荧光共振能量转移和比率荧光探针条件,可作为氢过硫化荧光探针使用.     

自锚定 β-内酰胺酶荧光探针

利用活性醌亚甲基发展了一个能够选择性标记β-内酰胺酶的荧光探针CFC-4,而β-内酰胺酶的产生是致病菌对临床中大量应用的β-内酰胺抗生素产生耐药性的一个主要原因.该探针从头孢原料GCLH出发,经过6步反应合成得到.经过一系列酶、菌标记等实验证明,这一荧光探针可以在β-内酰胺酶的作用下荧光强度增强170余倍,并实现对β-内酰胺酶以及表达β-内酰胺酶的大肠杆菌的荧光标记.更重要的是,这个探针与之前报道的标记型探针CFC-2相比具有更高的荧光标记效率和荧光强度,对于耐药病菌的快速检测具有较好的应用价值.     

改性红蓼对废水中重金属Cu~(2+)的吸附研究

红蓼是一种药用植物,药用后的红蓼残渣表面粗糙,内部疏松多孔,是一种较好的吸附载体。用冰乙酸对药用后的红蓼残渣进行改性处理,用改性后的红蓼残渣对废水中Cu~(2+)进行循环吸附研究。ICP分析表明,冰乙酸改性之后,红蓼残渣对废水中Cu~(2+)的吸附效率达到95.6%,远高于未改性红蓼残渣的吸附效率(59.2%)。3次循环吸附后,吸附效率仍达到87.3%。结果表明,对药用后的红蓼残渣进行酸改性制得的吸附材料具有很好的吸附效果。     

表面改性活性炭的制备及其去除污水中Cd~(2+)的试验研究

以花生壳生物质炭(PSB)为原料,采用KOH活化法制备了比表面积为461 m2·g-1的花生壳活性炭(K-PSB),利用氮气吸附脱附等温线、SEM等对样品进行了表征,并将孔隙结构发达的花生壳活性炭用于重金属Cd2+的吸附,考察反应时间、溶液p H值、花生壳活性炭的投加量等对Cd2+吸附的影响。结果表明:随着吸附时间的推移,Cd2+的吸附量逐渐增加直至达到平衡,当Cd2+浓度为50 mg·L-1,PH值等于6,投加量为1 g·L-1时,花生壳活性炭对Cd2+的吸附效果最佳;该吸附是一个吸热反应,随着温度的增加,吸附量逐渐增大。     

8-(2''-萘磺酰)-胺基喹啉锌荧光探针的合成及其对酵母细胞的染色

合成了一种锌离子荧光探针-8-(2'-萘磺酰)-胺基喹啉(NSQ), NSQ自身具有较弱的荧光,向NSQ溶液中加入Zn2+后,荧光增强5.7倍,并且生物体系中含量较多的碱金属或碱土金属离子几乎不干扰Zn2+的荧光.酵母细胞染色实验表明,NSQ可以对酵母细胞中的锌离子进行荧光显微分析.     

2-羟基-1-萘甲醛缩间氨基苯甲酸Schiff碱的合成与晶体结构

合成了2-羟基-1-萘甲醛缩间氨基苯甲酸Schiff碱,采用红外光谱、紫外光谱、元素分析等手段对其结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射测定了Schiff碱化合物的晶体结构.晶体结构表明,该化合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.04360(11),b=0.88279(92),c=1.27398(13)nm,α=90.000(0),β=95.823(13),γ=90.000(0)°,V=1.168(2)nm3,Z=4,Dc=1.384g/cm3,Mr=243.25,R1=0.0528,wR2=0.1554.     

基于苯并噻唑腙的铜离子荧光探针

铜是生命必需微量元素,是许多金属酶发挥催化作用的辅因子,同时,过量摄入铜能引起许多神经退行性疾病。因此,方便、快速地检测铜离子非常有价值。通过缩合2,4-二甲氧基苯甲醛与2-肼基苯并噻唑合成了一个可以高选择性识别铜离子的荧光探针,反应简单,产率较高,具有一定的实用价值。在乙腈/HEPES缓冲溶液中(pH=7.0),探针没有荧光,加入铜离子能引起发射强度显著增加,发出明亮的蓝色荧光,其它常见金属离子不能引起探针的发射光谱发生明显变化,而且对铜离子的检测没有影响。Job曲线研究表明二者形成了1:1的络合物。