糖作用下FeCl_3溶液中四方纤铁矿的形成及表征

考察28℃下含适量糖(葡萄糖、鼠李糖、海藻糖、葡聚糖)的FeCl_3溶液水解反应中铁矿物的形成,并利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和场发射电子显微镜(FESEM)对产物进行表征.结果表明:Fe~(3+)与反应溶液中OH-在结合形成四方纤铁矿(β-FeOOH)沉淀的过程中,FeCl_3物质的量浓度宜为20mmol·L~(-1),葡萄糖浓度对β-FeOOH的形成速率无影响,而糖类的结构基团和相对分子质量大小对其有着明显的影响;糖所含—OH与Fe~(3+)、Fe(OH)~(2+)、Fe(OH)_2~+等之间的配位作用促进了FeOOH沉淀的形成和β-FeOOH的成核与生长;不同浓度或种类的葡萄糖作用下形成β-FeOOH产物的表面结构无明显差异,产物的颗粒形貌和尺寸大小也基本相似,均为纺锤形或棒状颗粒结构,颗粒粒径约为200~400nm,长宽比约为5.     

前驱物种类对氧化铁/氧化硅核壳结构制备的影响

分别以Fe3O4、β-FeOOH、和α-Fe2O3作为前驱物,采用Stober水解法制备了氧化铁/氧化硅核壳结构,研究了前驱物种类和原料用量对二氧化硅包覆过程的影响.随着氨水和TEOS用量的增加,包覆层厚度增加,包覆更加均匀.对样品进行了扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(IR)表征.实验结果表明,在三种类型的前驱物中,二氧化硅在β-FeOOH表面包覆最均匀,包覆效果最好.     

纳米β-FeOOH对水中Cr(Ⅵ)吸附性能的研究

羟基氧化铁由于其较高的表面电荷和较大的比表面积,对重金属离子具有良好的吸附性能,本文采用三种不同的制备方法制得羟基氧化铁(FeOOH),对制得的样品进行了X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征,并分别用比表面积分析仪和电泳仪测得产品的比表面积和zeta电位。XRD图谱分析结果表明三种产品均为β-FeOOH,而TEM分析结果表明,三种方法得到的β-FeOOH均为纳米级,其形貌分别为长六方形、梭形和纺锤形。所得三种β-FeOOH分别用于吸附模拟水样中Cr(Ⅵ),研究结果表明,三种方法制得的β-FeOOH以加入有机大分子壳聚糖制得的产品(S3)的吸附效果最好。由S3吸附Cr(Ⅵ)的吸附等温实验得出,在293 K、303 K和313 K时,其对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量分别为15.45 mg/g,16.87 mg/g和18.48 mg/g。KF值随温度升高而不断增大,表明S3对Cr(VI)的吸附过程为吸热反应。     

β-FeOOH/盐酸羟胺/H_2O_2非均相Fenton降解酸性橙Ⅱ

利用水热法合成棒状β-FeOOH,研究了在β-FeOOH/H_2O_2组成的非均相Fenton体系中加入低浓度的盐酸羟胺(HH)对酸性橙Ⅱ(AOⅡ)的去除效果,同时考察了pH值、H_2O_2浓度、HH浓度对其去除率的影响.结果表明:反应体系pH值、H_2O_2浓度、HH浓度对AOⅡ去除效果有较大影响,当反应体系pH值为3.0、c(H_2O_2)和c(HH)分别为2.5,0.5 mmol·L~(-1)时,β-FeOOH对AOⅡ的去除率较高,达到97.82%.该体系由均相和非均相Fenton反应体系共同组成,自由基捕获实验结果表明该体系的活性物为·OH.洗脱实验证明吸附阶段去除的AOII在催化阶段被降解.经4次循环使用之后β-FeOOH仍有较高的催化活性.     

均匀纺锤形γ-Fe_2O_3磁粉制备过程热处理工艺的研究

利用FeSO_4和Na_2CO_3为原料制备的均匀纺锤形α-FeOOH微晶,在流态化床中,进行了脱水、还原(以汽相无水乙醇为还原剂)、部分氧化等热处理工艺的研究。实验确定,脱水温度越高,最终产物的磁性能也越高;而还原温度、氧化温度提高,最终产物的磁性能下降。该文对热处理工艺影响的原因也进行了探讨。     

纳米氧化铁黄颜料的制备和表征

利用氯酸钠氧化硫酸亚铁工艺制备纳米氧化铁黄 ,采用 TG- DTA、XRD、TEM等手段对样品形态结构进行表征 .结果表明 ,纳米铁黄的形态结构得到了较好的控制 ,样品色泽鲜艳 ,粒径均匀且分散性较好 ,呈纺锤形 ,长轴为 4 0～ 6 0 nm,短轴为 10～ 2 0 nm,样品晶型为 α- Fe OOH结构 .     

葡聚糖及明胶对氢氧化铁凝胶矿化作用研究

以葡聚糖及明胶为有机基质,在常温中性条件下进行模拟铁生物矿化实验.目的是研究明胶及葡聚糖对氢氧化铁凝胶矿化行为的调控作用及其机理,结果表明葡聚糖容易吸附到铁氧化物表面,对晶核有包裹作用,阻碍了晶核的自由扩散和生长,形成纳米级的β-FeOOH和α-Fe2O3.β-FeOOH是Fe(OH)3转化为α-Fe2O3的中间过渡相.在明胶浓度较低的范围内(小于1wt%),明胶浓度增大有利于晶体生长形成α-FeOOH.晶体生长有取向性排列,其表面吸附有明胶分子.明胶和葡聚糖等量混合有机质在矿化过程中起主要作用的是葡聚糖,这与葡聚糖的亲水性有关.     

纳米金属粉催化AP热分解研究

为研究纳米金属和复合金属粉对高氯酸铵热分解的催化作用,分别制备了纳米铜粉、钴粉和铜钴复合粉,利用XRD、HRTEM、SEM分别对样品的晶体结构、颗粒尺寸、形貌等方面进行了分析.结果表明,所制备的钠米铜粉、钴粉及铜钴复合粉呈颗粒均匀的棒状、纺锤形和球形,平均粒径分别为70 nm、50 nm和80 nm.采用DTA方法对添加了纳米粉的高氯酸铵推进剂热分解情况进行表征,发现添加的纳米粉在不同程度上使AP高、低放热峰温度降低.     

Brij30作用下FeOOH在乙醇/水介质中的合成及表征

探索了40℃条件下, pH值、反应介质(乙醇/水)和非离子表面活性剂Brij30对FeCl_3溶液水解中和产生的羟基氧化铁的矿相及形貌的影响,并通过X射线衍射、红外光谱和透射电子显微镜对FeOOH进行表征分析.结果表明,在pH=10的反应体系中, Brij30有利于β-FeOOH的生成,反应介质中乙醇含量的增加对形成稳定相β-FeOOH的影响不明显,最终产物形貌和尺寸大小基本相似,为几纳米至十几纳米的絮状细纤维;在pH=13的反应体系中,反应介质中乙醇量的增加会抑制水铁矿转化形成α-FeOOH稳定相.     

硫铁矿烧渣水热法合成纺锤形α-Fe2O3

运用XRD、TEM等测试手段,对硫铁矿烧渣水热法合成的纺锤形α- Fe2O3的工艺进行了研究.结果表明以Fe(OH)3为前驱体水热合成纺锤形α-Fe2O3的适宜条件是搅拌速率500 r/min,升温速率2.5 ℃/min,加热到(170±2) ℃水热反应1.5 h,快速冷却.反应系统中NaH2PO4的加入量对产物的α-Fe2O3轴比有显著影响.NaH2PO4对α-Fe2O3形貌的影响机理为NaH2PO4与水热反应的前驱体Fe(OH)3、中间体α-FeOOH和产物α-Fe2O3的络合作用,抑制了α-Fe2O3晶核的成核速率并控制了α-Fe2O3在不同晶面的生长速率.     

纳米β—FeOOH对水中Cr（Ⅵ）吸附性能的研究

羟基氧化铁由于其较高的表面电荷和较大的比表面积,对重金属离子具有良好的吸附性能,本文采用三种不同的制备方法制得羟基氧化铁（FeOOH）,对制得的样品进行了X-射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）表征,并分别用比表面积分析仪和电泳仪测得产品的比表面积和zeta电位。XRD图谱分析结果表明三种产品均为β-FeOOH,而TEM分析结果表明,三种方法得到的β—FeOOH均为纳米级,其形貌分别为长六方形、梭形和纺锤形。所得三种β-FeOOH分别用于吸附模拟水样中Cr（Ⅵ）,研究结果表明,三种方法制得的β-FeOOH以加入有机大分子壳聚糖制得的产品（S3）的吸附效果最好。由S3吸附Cr（Ⅵ）的吸附等温实验得出,在293K、303K和313K时,其对Cr（Ⅵ）的饱和吸附量分别为15．45mg／g,16．87mg／g和18．48mg／g。酶值随温度升高而不断增大,表明S3对Cr（Ⅵ）的吸附过程为吸热反应。     

绒球状单分散氧化铁微纳米球的水热合成

采用水热法成功合成了绒球状单分散氧化铁微纳米球.对合成温度以及表面活性剂对产物物相纯度及形貌的影响进行了研究,同时对其形成机理进行了讨论.结果表明,该绒球状氧化铁微纳米球是由赤铁矿α-Fe2O3和四方纤铁矿β-FeOOH组成的,且以β-FeOOH为主产物.     

纳米β-FeOOH对水中Cr(VI)吸附性能的研究

羟基氧化铁由于其较高的表面电荷和较大的比表面积,对重金属离子具有良好的吸附性能,本文采用三种不同的制备方法制得羟基氧化铁(FeOOH),对制得的样品进行了X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征,并分别用比表面积分析仪和电泳仪测得产品的比表面积和zeta电位。XRD图谱分析结果表明三种产品均为β-FeOOH,而TEM分析结果表明,三种方法得到的β-FeOOH均为纳米级,其形貌分别为长六方形、梭形和纺锤形。所得三种β-FeOOH分别用于吸附模拟水样中Cr(Ⅵ),研究结果表明,三种方法制得的β-FeOOH以加入有机大分子壳聚糖制得的产品(S3)的吸附效果最好。由S3吸附Cr(Ⅵ)的吸附等温实验得出,在293K、303K和313K时,其对Cr(Ⅵ)的饱和吸附量分别为15.45mg／g, 16.87mg／g和18.48mg／g。K_F值随温度升高而不断增大,表明S3对Cr(VI)的吸附过程为吸热反应。     

纳米TiO_2/β-CDP复合物的制备及表征

结合纳米二氧化钛(Ti O2)的光催化和β–环糊精(β-CD)独特的包结富集功能,以环氧氯丙烷(EPI)为交联剂,制备了β–环糊精聚合物(β-CDP)为壳、纳米Ti O2为核的复合物(纳米TiO_2/β-CDP).采用FTIR、UV-Vis、SEM和TG对纳米TiO_2/β-CDP进行表征,并测定了不同条件下复合物粒径大小、β-CD含量以及悬浮液稳定性等表观性能.研究结果表明:复合物粒径和β-CD含量会受纳米TiO_2分散状态、β-CD加入量、EPI加入量的影响.经过超声分散的纳米TiO_2制备出的复合物粒径较小,β-CD含量也较高;增加β-CD或交联剂EPI用量,复合物粒径尺寸均变大.另外,复合物既保留了β-CD基本结构单元,又具有光催化组分纳米TiO_2,其紫外光吸收显著增强,热稳定性也有所提高.     

纳米ZnTiO3粉体的制备

以ZnCl2、TiCl4为原料,以氨水为沉淀剂,采用特殊液相沉淀法制备锌的钛酸盐.经过透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)表征,ZnTiO3粉体的粒径为2-3 nm,分散性好,粒径分布均匀,粒子呈球形或近球形属六方菱形微晶.     

模拟海洋大气下碳钢及镀锌钢的腐蚀产物演变

对Q235、Q345及镀锌钢在中性盐雾箱中连续喷雾2、6、24、48、72、144、240、360 h,研究了在模拟海洋大气下3种材料的腐蚀产物组成和形态随时间的演变规律.通过失重法计算腐蚀速率,并用XRD和SEM对腐蚀产物进行表征.结果表明:3种钢材的腐蚀动力学曲线遵循指数函数规律;其中镀锌钢的腐蚀速率远远低于碳钢,而两种碳钢的腐蚀速率很接近;Q235和Q345钢的腐蚀产物主要有α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH和Fe_3O_4,其随着喷雾时间的延长呈现不同的变化规律;不同腐蚀产物呈现不同的形貌特征,γ-FeOOH为花片状,β-FeOOH为棉花状,报道较少的Fe_3O_4为尖晶石状;相比于两种碳钢,镀锌钢的锈层则更加密实.     

Q235碳钢在西沙大气暴晒的锈层特征

在西沙群岛高温、高湿的海洋大气环境下对Q235碳钢进行了3个月的暴晒实验,利用电子探针、激光拉曼等观察分析了暴晒后样品的锈层特征. 结果表明:Q235碳钢暴晒1个月后迅速形成较厚的锈层,锈层疏松多孔,多裂纹;当暴晒3个月时,锈层却明显减薄. Q235碳钢在西沙暴晒1个月后形成的外层腐蚀产物主要是γ-FeOOH、β-FeOOH、α-FeOOH及少量Fe3O4等,而锈层内部主要为Fe3O4、γ-Fe2O3等铁的氧化物. 暴晒3个月后,疏松锈层的内部电解液蒸发加剧,内层还原后的锈层重新被氧化,生成较多的FeOOH,同时部分γ-FeOOH转化成为α-FeOOH. Q235碳钢在西沙大气环境下的暴晒过程(也就是锈层的氧化还原反应的交替过程)中,钢基体不断地被腐蚀.     

超细α-FeOOH制备过程研究 Ⅰ.制备工艺

以制备晶形、粒度、轴比等满足高性能磁粉要求的铁黄为目标,研究了碱法超细α-FeOOH合成的工艺配方和工艺条件对粒子性能的影响,包括碱比、气量、转速、Fe(OH)_2结晶条件、熟化时间等工艺参数的影响规律。重复稳定地制备出三类超微粒α-FeOOH粒子,其粒度分别为0.18、0.28、0.39μm,分布均匀,无枝叉。     

亚微米纺锤形超细碳酸钙的制备

采用碳化法制备亚微米纺锤形超细碳酸钙,用TEM、XRD等手段分析表征了碳酸钙粒子的形貌和结构,探讨了碳化起始温度、晶形控制剂添加量等关键工艺条件对碳酸钙形貌的影响。结果表明:在碳化起始温度为30～35℃,六偏磷酸钠添加质量分数为0.8%～1.2%时,可制备出粒径200～600nm、长径比约为4,粒径分布均匀的亚微米纺锤碳酸钙;晶形控制剂(NaPO3)6的主要作用是增加碳酸钙生长过程的空间位阻,促进CaCO3成核,抑制其生长。     

多孔钛植入体表层孔隙内TGF-β1缓释明胶微球涂层的工艺优化

采用正交试验法优化载转化生长因子β1(transforming growth factor-β1,TGF-β1)缓释明胶微球多孔钛植入体制备工艺,探讨多孔钛植入体孔隙内微球涂层的载药、释药特性.采用粉末注射成形(Metal Injection Molding, MIM)技术制备多孔钛植入体,选用明胶为TGF-β1缓释载体材料,乳化冷凝聚合交联法制备明胶微球,检测微球粒径与形貌以及载TGF-β1微球的包封率、载药率,采用渗涂法制备多孔钛表层孔隙内载TGF-β1明胶微球涂层,释放试验检测涂层的释药特性.实验结果表明,MIM技术制备的多孔钛植入体的孔隙度为(62.02±1.82)%,孔径为50～300 μm,抗压缩强度为(63.23±12.81) MPa,弹性模量为(0.95±0.61) GPa.明胶微球粒径随明胶浓度的减小、搅拌速度和交联时间的增加而减小,交联剂用量对微球粒径影响无显著性差异.制备的TGF-β1明胶微球为球形,平均粒径为(21.42±3.67) μm,载药量为(0.91±0.02) μg/g,包封率为(91.41±1.82)%.TGF-β1微球涂层体外14 d,时的TGF-β1释放率为(94.2±3.4)%;粒径为(21.42±3.67) μm的明胶微球的最佳工艺参数如下:明胶浓度为10%,搅拌速度为800 r/min,交联剂用量为0.1 mL,交联时间为2 h.多孔钛植入经5%(质量分数)明胶溶液预处理后用20 g/L微球渗涂可在表层孔隙内形成均匀微球涂层,且不阻塞表层孔隙,微球涂层TGF-β1释放时间为14 d.