5-溴甲基-2,1,3-苯硒唑和5-1β,β-双羰乙氧基-β-乙酰氨基乙基苯-2,1,3-硒唑合成方法的改进

5-嗅甲基-2,1,3-苯硒唑和5-(β,β-双羰乙氧基-β-乙酰氨基乙基)苯-2,1,3-硒唑都是合成3,4-二氨基苯丙氨酸的重要中间体。本文对它们的合成方法进行了改进;由文献产率48.6%,52.6%分别提高到97.1%、90.1%。 合成方法 化学反应方程式1.5-嗅甲基-2,1,3-苯硒唑的合成 将5.0g5-甲基-2,1,3-苯硒唑和4.5g溴代琥珀酰亚胺,100ml四氯化碳依次加入500ml圆底瓶中,再加入0.2gBz2O2(过氧化苯甲酰),然后回流10h,放入冰箱保持1h,过滤滤液,蒸去四氯化碳、干燥得6.8g桔黄色结晶,五次平均收率为97.1%,五次测得平均熔点为125—126℃(文献值为125—126℃)。2.5-…     

苯并三氮唑在金属清洗剂中缓蚀性研究

本文研究了苯并三氮唑在金属清洗剂中的缓蚀作用,用电化学法比较研究了苯并三氮唑(BTA)、硅酸钠、硝酸钠在10%NaCl溶液中对铜的缓蚀性能;在原电池中探讨苯并三氮唑与硅酸钠、硝酸钠协同对铜的缓蚀作用。实验结果表明,苯并三氮唑本身具有缓蚀性,缓蚀率为54.5%,加入助溶剂硅酸钠后缓蚀率由54.5%增加到84.5%;硅酸钠、苯并三氮唑复配后在油酸三乙醇胺金属清洗剂中对铜的缓蚀率可达97.6%;浓度为0.0008mol/L苯并三氮唑在时间达3h时缓蚀作用最强,且硅酸钠(0.004mol/L)、苯并三氮唑(0.0008mol/L)和油酸三乙醇胺三者复配对铜的缓蚀作用最好。苯并三氮唑对铝基本无缓蚀作用。     

二(2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑)合锌的合成与表征

以2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑(HMPB)为配体,采用溶液析出法,合成了二(2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑)合锌,利用元素分析、IR光谱、MS等进行了表征,并研究了配合物的紫外吸收光谱.结果表明:配体通过氮原子和氧原子与Zn2+ 以二齿形式配位,配合物具有强烈的紫外吸收能力,其最大吸收峰位...     

四种缩合试剂对含N-Me二肽的合成

用N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)/1-羟基-苯并-三氮唑(HOBt)、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺(EDC)/HOBt、2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉(EEDQ)、3-(二乙氧基磷酰基)-氧-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮(DEPBT)4种常用缩合试剂合成了含N-Me二肽Boc-Leu-N-Me-Leu-OBzl,产率分别为73.5%～92.8%,65.2%～85.9%,38.9%,87.8%.比较发现反应物Boc-Leu-OH、H-N-Me-Leu-OBzl与缩合试剂DCC/HOBt的物质的量比在2.0:1.0:2.0时产率最高.利用此比例合成了3个立体异构体,产率较高.     

含氟苯并噁唑聚合物的合成

以双酚AF为原料,通过硝化和还原合成得到含氟苯并噁唑聚合物的单体2,2-双(4-羟基-3-氨基苯基)六氟丙烷(3)。将等摩尔量的对苯二甲酰氯与化合物3反应制得邻羟基酰胺聚合物5,然后再高温脱水环化即得到含氟聚苯并噁唑聚合物6。通过红外、质谱和核磁等表征手段确定了双酚AF的硝化产物2和含氟苯并噁唑聚合物单体3结构。邻羟基酰胺聚合物5及含氟聚苯并噁唑聚合物6的结构由红外表征确定。热重分析表明,含氟聚苯并噁唑聚合物6的5%失重温度为530℃,分解温度为573℃,具有良好的热稳定性。     

钨酸盐与苯并三氮唑协同缓蚀机理的探讨

采用静态挂片法研究了钨酸钠与苯并三氮唑 ( BTA)对碳钢的协同缓蚀作用。实验发现 ,在氯离子浓度为 1 .4× 1 0 -3mol/L的水中 ,钨酸钠与苯并三氮唑对碳钢没有明显的协同缓蚀作用 ;在同样氯离子浓度的水中投加 6.2× 1 0 -5mol/L锌离子后 ,钨酸钠与苯并三氮唑总浓度为 1× 1 0 -3mol/L、Na2 WO4 ∶BTA=8∶ 2 (摩尔比 )时 ,碳钢的腐蚀速率比单独使用 Na2 WO4 或 BTA时有所降低 ,表明两者间有协同作用。利用 BTA溶液的紫外 -可见吸收光谱解释了锌离子的作用 ,根据极化曲线测定及碳钢表面膜的分析结果 ,对 Na2 WO4 - BTA-锌离子的协同缓蚀机理进行了探讨     

用HMO方法研究氧氮杂环戊二烯类化合物的光谱和电荷分布特征

本文用HMO方法计算了对-(2-苯基1,3,4,一恶二唑基-5)-(5’—苯基恶唑基—2’)苯和对-苯基-1,3,4恶二唑基-5)-(2’基苯恶唑基-5’)苯的不同基团取代的衍生物分子30个。用前线轨道能级差ΔE与最大吸收峰波长λmax相拟合,相关系数为0.941。计算的波长与实验值相吻合,且予示了21个化合物的波长。文中对相同基团在不同位置取代和不同基团在相同位置取代的电荷分布特征进行了细微地讨论。     

一锅法合成苯并噁唑类化合物

以三氯氧磷(POCl_3)为缩合剂,将邻氨基苯酚和羧酸在CHCl_3中回流一锅法合成4个系列的2-烷基、2-芳基、2-苯乙烯基取代的苯并噁唑类化合物,并研究其可能的反应历程;通过考察反应过程中邻氨基苯酚和羧酸以及POCl_3的物质的量比、羧酸的结构及活性、反应温度以及溶剂种类对目标化合物产率的影响,得到最佳的反应条件参数,并对目标化合物进行1HNMR和MS表征。研究结果表明:邻氨基苯酚和羧酸以及POCl_3的物质的量比、羧酸的结构及活性对苯并噁唑的产率影响比较大;当温度达到或超过60℃时,所选的溶剂对其产率的影响比较小;2-烷基取代苯并噁唑的产率整体比2-芳基和2-苯乙烯基取代的苯并噁唑产率高;该方法是一种简便、高效的合成2-取代苯并噁唑类化合物的方法。     

双偶氮电荷产生材料的合成及光电性能

以2-(4'-氨基苯基)-6-氨基苯并噁唑为重氮组分、N-苯基-N'-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲及其衍生物为偶合组分,设计并合成了6种苯并噁唑类双偶氮化合物.紫外吸收光谱、红外吸收光谱和元素分析结果表明所合成化合物结构与组成正确.以合成的双偶氮化合物为电荷产生材料,以CT-191为电荷传输材料制成有机光导电器件.光电性能测试结果显示,以N-(2-甲基苯基)-N'-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲为偶合组分合成的双偶氮化合物的光电性能最佳,V0=600 V,VR=30 V,Rd=15 V/s,E1/2=3.5 lx.s。     

一种复合型缓蚀剂配方的研究

通过对三种缓蚀剂配方的设计与筛选,提出了一种以亚硝酸钠(NaNO2)、次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)、苯并三氮唑(BTA)等为主要成分的高效复合型缓蚀剂配方,该配方最佳配比为亚硝酸钠∶次磷酸钠∶苯并三氮唑=10∶3∶0.5(质量比),并研究了苯并三氮唑(BTA)的加入量、缓蚀剂的质量浓度和温度对缓蚀效果的影响,结果表明,缓蚀剂在介质中使用温度范围为10~65℃,质量浓度为100 mg/L时缓蚀效果最佳.