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相似文献
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1.
建立了度洛西汀原料药中乙醇、乙酸乙酯和甲苯3种有机溶剂残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,以体积分数5%的四氢呋喃溶液为溶剂,内标法计算残留溶剂的含量.平均回收率分别为99.7%、100.1%和100.4%,RSD分别为0.84%、1.26%和2.06%.  相似文献   

2.
本文介绍了氨苄青霉素钠中有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。本法使用FID检测器,以GDX-103为固定相,正丙醇为内标物。样品可不经任何处理,水溶解后直接进样分析。方法简便、准确、灵敏度高。回收率为99.2%~100.3%.对药品生产及质检部门有一定实用意义。  相似文献   

3.
文章报道了一个程序升温气相色谱法测定有机溶剂中微量水份的新方法。方法分离度高,有机溶剂不干扰测定。采用程序升温,缩短了分析时间。用该法测定了11种有机溶剂中的微量水份,结果满意。方法的最小检知浓度为5ppm。  相似文献   

4.
建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器(FID)对残留的有机溶剂进行定量,应用顶空和直接进样两种方式采集数据,以DB-624色谱柱(30 m×250μm×1.4μm)对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示:在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好(R^2〉0.90),平均回收率为95.32%-99.25%,RSD为3.72%-7.35%,最低检出限为1.78×10^-6-1.45×10^-5;所测试药品中除甲醇、丁酮、乙酸3种有机溶剂有检出外,其他都未检出.  相似文献   

5.
以邻苯二甲酸二丁酯为内标,采用FID检测器,建立了一种测定食品中的毒鼠强的大孔径毛细管气相色谱新方法。测定结果表明毒鼠强的线性范围为0.02g/L-0.12g/L,其最低检测浓度为0.02g/L,相对标准偏差为2.6%,平均回收率为84.6%,该法简便、准确、重现性好。  相似文献   

6.
建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25~87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80~89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.  相似文献   

7.
本文采用气相色谱法测定乳制品中硝酸盐含量。将样品中的蛋白质分离后,把硝酸盐制备成硝基苯衍生物,用电子捕获检测器测量,以峰高定量,用标准曲线法定量样品中硝酸盐的含量。此法较镉柱法简便、快速、灵敏度高,干扰少,最低可检出乳品中20μg/kg的硝酸盐,线性范围在20~200ppb样品测定结果的变异系数为3.10%(n=7),回收率在95%~116.8%。  相似文献   

8.
9.
建立盐酸西替利嗪中二氯甲烷,丁酮,甲苯有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2.1米不锈钢柱,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球(0.25~0.32mm)固定相,柱温140℃,FID检测器,温度:200℃。以外标法测定盐酸西替利嗪中三种有机溶剂的残留量。结果显示,三种有机溶剂能很好的分离,在50~500μg/mL范围内,线性良好,r为0.9990~0.9998,平均回收率90.0%~97.5%(n=5),RSD小于6.8%。该法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。  相似文献   

10.
本文建立了气相色谱法测定中药药膏中的樟脑分析方法。对色谱的条件,回收率以及样品的予处理进行了研究,并成功地用于药膏中樟脑的测定。  相似文献   

11.
毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用毛细管气相色谱法,以叔丁基甲醚为内标,用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器.同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量.6种溶剂的线性范围分别为0~480μg/mL(r=0.9996)、0—800μg/mL(r=0.9994)、0~96μg/mL(r=0.9990)、0~800μg/mL(r=0.9993)、0~800μg/mL(r=0.9995)、0~800μg/mL(r=0.9993);平均回收率分别为100.1%、100.5%、101.2%、100.1%、100.7%和100.4%;相对标准偏差分别为0.90%、1.30%、1.18%、1.23%、1.52%、1.41%(n=9).  相似文献   

12.
建立了用毛细管气相色谱法快速测定蒿甲醚中残留有机溶剂甲醇的方法.该方法采用直接进样法,聚乙二醇极性毛细管色谱柱,火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,柱温为150℃,进样口的温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气;外标法计算甲醇残留量.经方法学验证,本方法检测甲醇专属性良好;在157.6-788.0μg.mL-1范围内呈良好线性(γ=0.9998)关系;精密度RSD为2.82%;最低检测限为6.2μg.mL-1;三批样品中有机溶剂甲醇残留量均符合ICH和中国药典2005午(第二部)要求.此方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂甲醇残留量的检测.  相似文献   

13.
燃烧色谱法已用于测定钢铁等黑色金属中的碳。由于氧气既作燃烧气又作载气,检测灵敏度低,若选用氦气做载气,成本较高。王华明等采用氢气做载气,并用CO_2气体绘制标准曲线,由于气体体积进样的准确度较差,使该标准曲线线性欠佳,而且他们在测定催化剂的积碳量时,未做系统误差的检验。我们在燃烧炉中燃烧石墨-氧化铝混合物以制作标准曲线,线性  相似文献   

14.
15.
气相色谱法测定枸杞中的硒   总被引:15,自引:0,他引:15  
文章利用气相色谱法测定了枸杞中的硒。将枸杞用密封消化罐分解消化 ,然后加入 KBH4将其中的硒转化为氢化物 ,用液氮冷阱捕集、浓缩 ,通过 GDX- 10 4色谱柱进行分离。该方法具有简单、灵敏、选择性高等特点 ,其检测限为 8.6× 10 - 1 1 g.  相似文献   

16.
气相色谱法测定草莓中的赤霉素   总被引:4,自引:0,他引:4  
建立了一种采用530μm大口径毛细管色谱柱、不经衍生化处理而直接测定植物生长素GA3的气相色谱方法。用FID检测,相对标准偏差小于3.0%,平均回收率为85.8%-91.2%。  相似文献   

17.
本文采用气相色谱法测定乳粉中的硝酸盐合量。将样品中的蛋白质分离后,把硝酸盐制成硝酸盐2-S─丁酚化合物的五氟化苯甲酰酯的形式,通过气谱(ECD)在高灵敏度下测定乳粉中的硝酸盐含量.此法较镉还原和光度分析法[1]简便、快速、灵敏度高、干扰少。最低检出限为50μg/kg,回收率在92.1%~94.0%.  相似文献   

18.
本文报道了三氟乙酰氨基酸正丁酯的毛细管气相色谱分析方法;优选了衍生化条件和色谱操作条件,提高了氨基酸衍生物的分离度,缩短了分析时间,提高了定量分析的准确性;经食品样品测定,均获得满意的结果。  相似文献   

19.
本文介绍了一种快速、准确测定啤酒中酒精含量的气相色谱法。本法使用氢焰离子化检测器,GDX-103(60~80目)为固定相,以异丙醇为内标物。样品脱气后不经任何处理即可直接进样,大大缩短了分析周期。该法可用于啤酒的质量控制。  相似文献   

20.
本文叙述并讨论了采用改进的Zeisel反应——气相色谱法测定聚醚中的甲氧基含量.实验表明:以磷酸-碘化钾为Zeisel反应试剂,以饱和水的苯溶剂为萃取剂,乙烯基甲基硅橡胶为固定液来分离碘代烷烃,可以获得较宽的检测范围及良好的定量结果.标准偏差<0.5%,本方法还可适用于多种高聚物中C_1~C_4的烷氧基官能团分析.  相似文献   

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