气相色谱内标法测定食品中环己基氨基磺酸钠含量

环己基氨基磺酸钠是一种常用甜味剂,国标检测方法是气相色谱外标法,分离柱是不锈钢填充柱。本文探讨用毛细管柱内标法检测甜蜜素,使检测效率大大提高,节省大量时间,且准确率高。     

气相色谱内标法测定乙炔气相法生产醋酸乙烯产物

建立一套测定乙炔法醋酸乙烯生产主要产物醋酸乙烯、醋酸、乙醛、丙酮、巴豆醛的气相色谱分析方法.以乙酸正丁酯为内标物,主产物醋酸乙烯和副产物乙醛、丙酮、巴豆醛分步测定.结果表明,各组分能完全分离,各组分质量比与峰面积比线性关系良好,线性相关系数≥0.9990,重复性相对标准偏差RSD≤2.85%,各组分3种不同质量浓度加标回收率在94.60%~104.59%之间.该法简单、快速、测量准确,可用于工业生产快速分析.     

内标—标准曲线法测定葡萄酒和果酒中的乙醇含量

用内标-标准曲线法测定葡萄酒和果酒中的乙醇含量,在2.0%~25.0%(v/v%)线性范围内呈良好的线性关系(相关系数为0.9993),相对标准偏差(RSD,n=6)为0.19%。同时用酒精计法加以验证,最大偏差为0.3%,满足国家判定标准偏差正负1%的要求。此方法具有方便快捷、高效、结果准确等优点,适合于批量样品的检测。     

高效液相色谱内标法测定奥拉西坦的含量

建立高效液相色谱-内标法测定奥拉西坦的含量。以咖啡因为内标物,Luna NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,乙腈∶水(95∶5)为流动相,检测波长220 nm,柱温30℃。结果表明该方法精密度和回收率良好,奥拉西坦质量浓度浓度在0.04～0.8(mg/mL)范围与其峰面积内呈良好线性关系,r=0.999 1。该法与凯氏定氮法测定结果一致,操作简便、快速、可靠,便于奥拉西坦的质量控制。     

内标法测定甲醇中乙醇含量的方法研究

该文首先针对开展内标法测定甲醇中乙醇含量实验所需要进行的准备工作进行阐述(包括需要使用到的试剂、材料、实验仪器设备),并在此基础上逐一分析了该实验的相关步骤,并对结果的分析方法和在这一实验过程中所需要关注的一些事项进行讨论。     

气相色谱内标法测定反应液中邻苯二酚和对苯二酚

采用φ３＊０．５＊０．５＊２０００不锈钢柱内填充１５％ＳＥ－５４／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ（８０－１００目）,柱温１４０℃,检测器温度２８０℃,汽化温度３００℃,载气（Ｎ２）流速（３．８圈）６．０ｍＬ／ｍｉｎ。氢气流速（４．４圈）２５ｍＬ／ｍｉｎ,助燃气（空气）流速（５．５圈）２００ｍＬ／ｍｉｎ display structure     

气相色谱内标法定量分析教学实验

选择对乙酸正丁酯、正庚烷、丙酮、甲苯混合组分有较好分离效果的色谱柱,根据气相色谱内标法实验原理和色谱工作站特点,用峰面积百分比代替以往的峰面积记录数据。经过实验验证后,介绍了气相色谱内标法定量分析乙酸正丁酯中杂质实验,突出了实验原理,并通过思考题使学生加深对实验的理解。经过实验教学实践,效果良好。     

气相色谱测定葡萄酒中的挥发性脂肪酸

介绍了气相色谱测定葡萄酒中挥发性脂肪酸的方法。样品经水蒸气蒸馏、中和蒸干酯化后注入色谱柱中-分析。葡萄酒中的甲、乙、丙、丁、己、乳和辛酸可在35min内有效地分离开来。其标准偏差在0.04～0.31%的范围内,变异系数在0.04～0.19%的范围内,回收率大于98%。     

对称波形—内标循环伏安法测定葡萄酒中的乙醇

本文论述对称波形－内标循环伏安法在测定葡萄酒中的乙醇中的应用，并对有关的技术问题进行讨论     

气相色谱内标法测地表水样中痕量苯的含量

为了解化学实验室排放的污水对环境污染的程度，用毛细管柱气相色谱内标法对浙江师范大学地表水中苯的含量进行了定性、定量分析．最低检测浓度约为ρ(苯)=0．02mg／L，测得化学楼附近水样中ρ(苯)为6．04mg／L，其他3处苯的含量均低于0．02mg／L,说明化学楼附近地表水受到污染,但不算严重。     

内标-气相色谱法分析白酒中的正丙醇含量

建立内标定量方式测定白酒中正丙醇含量的气相色谱检测方法。用醋酸正丁酯作内标物,抽取白酒10ml,移入2.00%的内标液0.2ml,混匀,其白酒样品中添加内标液的量为0.3587g/L。应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的正丙醇和乙醇,然后采用内标定量方式分析白酒中正丙醇含量。内标-气相色谱法分析白酒中正丙醇含量,正丙醇的加标回收率在94.47%～103.4%,相对标准偏差为3.16%,且重现性好。该法分析白酒中的正丙醇含量,能满足检测工作要求,适合于大批量白酒中正丙醇含量的测定。     

气相内标-标准曲线法测定DLPC中亚油酸

通过大豆醇溶性磷脂与亚油酸在1,3-特异脂肪酶TLIM催化下的酸解反应,制备二亚油酰磷脂酰胆碱(DLPC),衍生化处理后,气相色谱定量分析.为满足实际需求,建立了气相色谱准确定量分析DLPC中亚油酸含量的方法——内标标准曲线法.方法的相对标准偏差(RSD)2.15%,平均回收率在92.7%～105%之间,线性相关系数0.9991,线性范围在2～40mg/mL之间.     

内标—标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量

目的:建立内标—标准曲线法定量测定血液中的乙醇含量的气相色谱方法,并与SF/Z JD0107001-2010进行比较。方法:用移液管量取0.20 m L血样及1.00 m L 40.0μg/m L叔丁醇内标工作液加入2.0 m L塑料离心管中,混合均匀,离心后将清液通过0.45μm的无机滤膜过滤后装入2.0 m L进样瓶中密封,应用自动进样器进样,采用ZB-624柱分离样品中的乙醇和叔丁醇,然后采用内标—曲线法定量分析血液中的乙醇含量。结果:内标—标准曲线法定量分析血液中的乙醇含量,乙醇的加标回收率在97.6%~101.0%,相对标准偏差小于2.0%,且重现性好。结论:该法分析血液中的乙醇含量能满足检测工作要求,相较顶空进样—气相色谱法更简单,难度也更小。     

核磁共振内标法测定乙基麦芽酚对照品的含量

建立了用核磁共振内标法准确、快速测定乙基麦芽酚对照品含量的方法。采用Varian Inova 600 MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代DMSO-d6为溶剂、苯甲酸为内标,在25℃条件下采集乙基麦芽酚和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以乙基麦芽酚中化学位移在δH6.34和苯甲酸中化学位移在δH7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.805 8x+0.087 3,相关系数R=0.999 0。测得3批乙基麦芽酚的质量分数分别为99.47%,99.34%和99.51%。在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于乙基麦芽酚对照品的含量测定和质量控制,同时可作为一种在没有对照品的情况下化合物含量测定的有效方法,为测定其他化学对照品的含量提供一定的参考。     

气相色谱内标曲线法测定墙面水性涂料中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和方法研究

单点内标法常用于检测墙面水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和含量,但此法对于样品浓度不在同一数量级时存在较大测量误差,重现性较差,大大降低了实验结果的准确度,本文采用内标曲线法测定建筑用墙面涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和含量,选择异丁醇作为内标物,测量标准偏差小于5%,标准曲线的相关系数均在0.999以上,加标回收率在92.1%～103.0%,且操作过程简单,实验结果准确可靠。     

气相色谱法测定甲氯噻嗪中的甲醇含量

目的 为建立甲氯噻嗪中甲醇有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢拄，内径3mm，内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（O．25～0．32mm）为固定相，柱温125℃，FID检测器，温度：200℃。以外标法测定甲氯噻嗪中的甲醇的残留量。结果在50～500μ／mL范围内，线性良好，r=0．9985，平均回收率98．7％（n=6）RSD为5．6％。本法简便、灵敏、准确，可用于控制产品质量。     

毛细管气相色谱快速测定白酒中甲醇

文章提出一种快速测定酒中甲醇的毛细管气相色谱定量方法。选择适当内标配合标准加入法进行测定，分析结果变异系数为3.33%；回收率为99.62%。表明本方法简便、准确、稳定。     

气相色谱法测定空气中甲醇含量

采用液体配制标样,利用气相色谱法测定空气中甲醇含量的实验方法及操作条件的选择.     

内标曲线法测定聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量

采用气相色谱内标曲线法测定聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量,样品经乙酸乙酯溶解、定容、过滤后,移取1μL在DB-1色谱柱的分离作用下,测得方法相关系数为0.9997,检出限小于0.1 g/kg,对样品进行加标回收实验,测得回收率大于90%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～4.6%之间。