人发中痕量钼的催化极谱测定

钼是人体必需的微量元素之一,人体内钼含量与某些疾病甚至癌症有关联.人发中钼含量很低,仅为60～200ppb.有关人发中钼的测定报导甚少.我们采用杏仁酸-硫酸-氯酸钠体系,接合氧瓶燃烧法消化样品,由钼的催化极谱电流分析测定人发中痕量钼.本方法灵敏度高,可达24ppb;取样量少(<100mg);分析速度快(<15min);仪器价廉;操作简便;宜于推广为人发中痕量铝的快速常规测试方法. 1.测定介质的组成与浓度的选择经试验,找到人发中钼测定的最佳体系为0.2M硫酸-0.1M杏仁酸-20%氯酸钠. 2.人发样品的预处理及发样燃烧包装纸的空白试验     

流动注射化学发光法测定痕量钒(Ⅴ)

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

流动注射化学发光法测定痕量钒（V）

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

痕量铜的分离和催化测定 Ⅰ.在钨、钼中的应用

一.引言利用铜对Fe~(3+)—S_2O_3~(2-)—CNS~-反应体系的催化作用测定铜,已有人做了不少工作。应用此法测定钨、钼中痕量铜时,当钨量超过每毫升0.4毫克、钼量超过每毫升0.2毫克时,由於它们在酸性溶液中析出沉淀,就能干扰测定。为了除去它们的干扰,我们用氟离子在酸性溶液中将钨酸根或钼酸根络合形成稳定的可溶络合物,然后再用二苯硫腙从此溶液中萃取分离痕量铜,並用催化法测定。用催化测定比直接用萃取液比色测定好,因为这反应仅被铜催化,干扰少。     

催化动力学荧光法测定头发中痕量钼

在硫酸介质中,基于痕量钼(Ⅵ)对溴酸钾氧化二氯荧光素褪色反应的催化活性,建立了催化动力学荧光法测定钼(Ⅵ)的新方法.对该催化反应的反应条件进行了系统考察,实验结果表明,最优化条件下,在7×10-7～1×10-5 mg/mL浓度范围内,钼(Ⅵ)与荧光强度表现出较强的线性关系,回归方程:AIF=2.178c+32.72(c:×10-6 mg/mL),相关系数:r=0.9918.方法的检出限为9×10-8 mg/mL,对1×10-6mg/mL的钼(Ⅵ)标准溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为0.6％.该方法用于人发中痕量钼(Ⅵ)含量的测定,回收率为93.1％～110％.     

在AEO-9存在下,磷钒钼蓝—罗丹明6G离子缔合物高灵敏显色反应的研究

本文较详细地研究了在非离子表面活性剂AEO-9存在下,磷钒钼蓝-罗丹明6G缔合物水相光度法测定痕量磷的新方法。缔合物的最大吸收峰在526nm处,表观摩尔吸光系数ε为3.41×10~3lmol~(-1)cm~(-1),Sandell灵敏度为9.08×10~(-5)μgP/Cm~2。磷含量在0—1.2μg/25ml范围内遵守比尔定律。方法用于粮食、蔬菜、水果、土壤等农业样品中痕量碘的测定,结果令人满意。     

通过控制出厂水总磷保障管网水质的生物稳定性

管网中异养菌的增加与管网中细菌生长所需的营养物质有关,磷是生物生长必须的营养元素之一,在一定条件下会成为管网细菌再生长的限制因子。孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法测定水中痕量磷具有较高的灵敏度和较低的检出限,适合于水中痕量磷的测定。同时对饮用水常规处理工艺的深度除磷效果进行了分析。     

2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮与钼(VI)显色反应及其应用

研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮(MONPF)与钼(Ⅵ)显色反应的条件.在浓度为0.3 mol/L的HCl介质中,钼(Ⅵ)可与MONPF和表面活性剂CTMAB进行显色反应,形成稳定的红色配合物,最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为1.26×105 L/(mol·cm),钼(Ⅵ)可在0.001 7～0.4 μg/mL 内服从比耳定律.该方法可不经分离直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定.     

钼(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-亚硝酸根催化吸附波的研究及应用

在5.0×10-3mol/L的盐酸介质中,钼与8-羟基喹啉-5-磺酸生成的络合物在NaNO2存在下,于-0.30V(vs,SCE)出现一尖锐、灵敏的极谱波.钼含量在0.2～400ng/mL范围内与波高呈线性关系,检测限为0.1ng/mL.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明络合波为吸附波.峰电流由中心离子Mo( )还原产生,Mo( )与络合剂的组成比为1∶1.方法用于自来水中痕量钼的测定,快速、灵敏、准确,结果满意.     

催化荧光法测定痕量钼

在磷酸介质中,钼（Ⅵ）催化过氧化氢氧化碘化钾,其反应产物使吖啶黄荧光猝灭,据此建立了催化荧光法测定痕量钼的新方法.方法的检出限为0.15 μg/L,线性范围 是 0.16～2.4 μg/L.20多种离子基本不干扰测定,将该方法用于茶叶,绿豆和矿泉水中钼含量 的测定,结果满意.     

钼(Ⅵ)-硫酸肼-金莲橙Ⅳ体系催化动力学示波极谱法测定钼

利用酸性介质中钼（ＶＩ）对硫酸肼－金莲橙ＩＶ体系缓慢反应的催化作用，以氢氧化钠溶液中止反应，建立了一个动力学示波极谱测定钼的方法。方法的线性范围为０．０１μｇ／ｍｌ－０．２μｇ／ｍＬ，已用于钢样中痕量钼的测定，结果满意。     

催化光度法测定痕量钼──钼（Ⅵ）─盐酸联氨─苯胺蓝体系

拟定了测定痕量钼的新催化光度法，方法基于盐酸联氨还原苯胺蓝钼（Ⅵ）的催化效应。研究了溶液ｐＨ值、试剂浓度和干扰离子对反应速率的影响，讨论了催化反应的机理。在不同温度条件下，测定钼的线性范围是０．１～１．５ｍｇ·Ｌ－１，检出限是１．２×１０－２ｍｇ·Ｌ－１相对标准偏差是２．４％，催化反应的表现活化能是４４．７ｋＪ·ｍｏｌ－１．方法用于测定豆样品中痕量钼。     

钼（Ⅵ）－硫酸肼－金莲橙Ⅳ体系催化动力学示波极谱法测定钼

利用酸性介质中钼（Ⅵ）对硫酸肼－金莲橙Ⅳ体系缓慢反应的催化作用，以氢氧化钠溶液中止反应，建立了一个动力学示波极谱测定钼的新方法。方法的线性范围为０．０１μｇ／ｍＬ～０．２μｇ／ｍＬ，已用于钢样中痕量钼的测定，结果满意。     

硅钒钼蓝—丁基罗丹明B—PVA显色体系的研究—分光光度法测定天然水中的痕量硅

本文研究了硅钒钼蓝—丁基罗丹明B—PVA显色体系,从而建立了水相测定痕量硅的高灵敏度分光光度法,应用于天然水中痕量硅的测定,结果较满意。     

催化动力学光度法测定痕量钼

以罗丹明Ｂ为光度指示剂检测受钼（Ⅵ）催化的过氧化氢氧化碘离子的反应速度，建立了催化动力学法测定痕量钼的新方法．采用磺基水杨酸作催化反应的活化剂，提高了测定钼的灵敏度和选择性．该法测定钼的线性范围为０～０．０８μｇ／２５ｍＬ，测定下限（△Ａ＝０．０１）为１×１０－１０ｇ／ｍＬ．采用α－安息香肟氯仿溶液草取分离，测定了水样和尿样中钼．     

动力学光度法测定高纯碳酸锂中痕量铁

基于在稀氨水介质中,痕量铁可催化过氧化氢氧化碱性品红褪色的反应,建立了一种动力学光度法测定高纯碳酸锂中痕量铁的新方法,该方法线性范围为0-2ug/25mL,检出限为1.8×10-10g/mL.用于高纯碳酸锂中痕量铁的测定,获得令人满意的结果.     

催化动力学法测定动物血清中痕量铜

在NH_3·H_2O—NH_4Cl介质中,痕量Cu~(2+)能强烈催化H_2O_2氧化溴甲酚紫褪色。据此建立了催化分光光度法测定痕量Cu~(2+)的新方法,其灵敏度为1.1×10~(-11)g/ml,测定范围为0～12.0μg/L,该方法可直接用于动物血清中痕量铜的测定,分析结果良好。     

在阿拉伯树胶存在下,罗丹明B—硅钼杂多酸缔合物分光光度法测定铝合金中的痕量硅

本文研究了硅钼杂多酸—罗丹明B—阿拉伯树胶显色体系,从而建立了水相测定硅的高灵敏度分光光度法,应用于铝合金中痕量硅的测定,结果较满意。     

2.5次微分极谱吸附催化测定痕量钼

本文以Mo(Ⅵ)-Oxine-KClO_3为体系,提出了2.5次微分极谱直接吸附测定痕量钼的新方法。催化电流的2.5次微分与钼浓度呈良好线性关系。恒速搅拌吸附富集3分钟,检出限达0.01ng/ml。20种不同金属离子对0.04μg/20ml钼在一定范围不发生干扰,应用于自来水、池塘水、井水、头发和血样中钼的分析,取得满意结果。同时测定了吸附配合物的组成     

硫氰酸盐—吖啶红—聚乙烯醇光度法在水相中测定痕量钼

在稀硫酸溶液中,Fe(Ⅲ)催化硫脲−抗坏血酸将钼(Ⅵ)还原为钼(V),钼(V)与过量硫氰酸盐形成[MoO(SCN)5]2-配阴离子,在聚乙烯醇存在下,与碱性阳离子染料吖啶红形成12的离子缔合物,当用试剂空白参比时,最大吸收波长在585nm处.表观摩尔吸光系数为ε585=1.68×105L@mol-1@cm-1,0～9mgMo(V)/25mL范围内服从比尔定律;加入适量混合掩蔽剂20%酒石酸钾钠-10%草酸水溶液,即可消除干扰离子的影响,方法有较高的灵敏度和选择性,操作简便,可直接在水相中测定自来水和生物样品中痕量钼.