烤烟烟梗中挥发性中性香味成分的分析研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)对烤烟烟梗中的挥发性中性香味成分进行萃取，再用气相色谱／质谱联用法(GC/MS)进行定性和定量分析，并对这种萃取方法鉴定出的化学成分进行重现性分析和回收率实验。结果表明：该法具有很好的重现性和较高的回收率，且操作简便、快速、溶剂用量少，适合于烟草中的挥发性香味成分的定量分析。     

烟叶中核心香气成分的GC／MS分析

采用索氏提取技术对烟叶末样品的挥发性成分进行提取,用GC／MS和双柱复检法对烟叶中的核心香气成分进行了定性,半定量分析,质谱共鉴定了65种香气成分,为定量分析奠定了基础,由于在样品前处理中采用丙酮直接萃取核心香气成分,避免了传统的碱洗,酸洗过程,获得了比较客观的分析结果,为烟叶中核心香气成分的分析开拓了崭新的研究思路。     

固相微萃取与同时蒸馏萃取-气质联用法提取牛角瓜中挥发性物质比较

采用固相微萃取法(SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取牛角瓜中挥发性成分,联合气质联用技术进行分析.结果表明,利用两种提取方法从牛角瓜中共鉴别出163个化合物,其中固相微萃取法鉴定了81个化合物,而同时蒸馏萃取法鉴定了82个化合物,共有的化合物为30个.     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取香精中风味成分

对分别用固相微萃取(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)法提取的AB1香精样品中挥发性成分进行比较研究, 得到适合香精香味成分分析的最佳方案. 分别采用色谱图之间相关系数和谱图的信息量来反映不同提取方法的重现性和信息含量. 通过气相色谱和气相色谱-质谱进行定性和定量分析, 采用2种提取方法共检测出21种香精组分. 采用同时蒸馏萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.9613, 相对标准偏差为2.6, 信息量为9.324, 表明它具有良好的重现性并能提供更多的信息量, 适用于烟用香精香味成分的定量分析;采用固相微萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.7342, 相对标准偏差为12.3, 信息量为8.712, 难以满足重现性要求, 但具有快速简便、不使用溶剂和对样品没有破坏性等优点, 适用于香精的定性分析. AB1香精的主体溶剂为1, 2-丙二醇, 主要致香物质为2-羟基丙酸乙酯、薄荷醇、乙酸薄荷酯等.     

苹果香气成份GC分析样品制备方法的研究

通过对苹果香气成分的离析方法（顶空法、蒸馏法、萃取法等）进行对比性研究，确定改进的Ｌｉｋｅｎｓ＆Ｎｉｃｋｅｒｓｏｎ蒸馏萃取法适合于普通毛细管气相色谱仪的分析条件，是一种良好的方法     

草果香气成分研究

采用固相微萃取法萃取粉碎草果香气成分,然后用GC-MS进行成分分析,并与水蒸气蒸馏萃取法获得的精油成分进行比较.萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析鉴定出占总挥发性成分的97.635%的27种物质.水蒸气蒸馏萃取法以1.87%(w/w)的产率获得精油,共检测出38个成分,解析出的成分占精油质量的98.393%的32种成分,主要成分是1,8-桉树脑(40.891%)(质量分数,以下同),α-水芹烯(9.769%),2-异丙基苯甲醛(6.988%),(E)-柠檬醛(4.949%),α-蒎烯(4.36%).     

超临界CO2萃取与同时蒸馏萃取法提取澳洲坚果花挥发性成分研究

分析研究澳洲坚果花挥发性成分含量,探讨不同提取方法提取坚果花中的挥发性成分的差异.采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析鉴定超临界CO2萃取与同时蒸馏萃取法分别提取的坚果花挥发性成分,用峰面积归一法计算各个组分相对含量.从超临界CO2萃取物中分离出164个组分,鉴定出58种成分,占化合物检出总量的85.55%.含量最高为亚麻酸(11.88%);从同时蒸馏萃取物中分离出142种成分,鉴定出53种成分,占化合物检出总量的71.06%.最主要成分为环氧芳樟醇(10.89%).不同提取方法提取的挥发性成分的组成和相对含量存在明显不同.通过对澳洲坚果花挥发性成分的研究,为澳洲坚果资源进一步开发利用提供了依据.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定泽兰中的挥发性成分

本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了泽兰中的挥发性成分,考察了HSSPME的操作参数(纤维头、样品平衡时间、萃取温度、萃取时间和解吸时间),并与传统的水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取的挥发性成分进行了比较.HS-SPME法共鉴定了58种成分,占总成分含量...     

微波萃取-气质联用分析天麻挥发油

利用微波萃取法、水蒸气蒸馏法、乙醇回流法分别提取了天麻中的挥发油,利用气相色谱—质谱联用法分析挥发油的化学成分,采用面积归一化法对鉴定出的成分进行定量。通过对不同萃取方法的比较得出微波萃取法具有提取时间短,溶剂用量少,萃取产物多等特点,是天麻挥发油提取的最佳方法。     

SDRP和SDE法提取乌龙茶香气成分的比较研究

采用减压水蒸汽蒸馏法(SDRP)和常压水蒸汽蒸馏并同时萃取法(SDE)提取乌龙茶中的香气成分, 并用GC-MS进行分析比较.结果表明, 两种香精油的香气成分组成比例有很大差异.SDE法提取的香精油中脂肪醛、脂肪醇、萜烯醇类、酯类、α-法尼烯和β-紫罗酮等收量较SDRP法高,而沸点较高,或在热水中有一定溶解度,或对热不稳定的化合物,如有机酸类、内酯类、芳香族醇类和吲哚等,采用SDRP法可得到较高的收量.SDRP法得到的香精油可较好地反映原样品的香气特征,适于样品中原有香气(挥发性)成分的定性定量分析,而SDE法提取得到的香精油有焦熟香气,与原样品的香气特征有较大差异,但适用于加热香气(挥发性)成分的研究.     

香成分分析中的样品制备技术

综述了几种样品制备技术,包括溶剂萃取、溶剂辅助蒸馏、同时蒸馏萃取、顶空技术和直接热解吸.溶剂萃取操作简单,香味化合物的收率高;但存在许多缺点,如除去溶剂的过程可能会造成许多挥发性成分的损失,萃取物中通常含有高沸点以及非挥发性的成分,对GC仪器造成损害等.蒸汽蒸馏方法制备的样品通常不含高沸点或非挥发性组分,不会对GC造成污染;但一些极性大或亲水的组分不易分离出来.顶空技术快速简单,不需要有机溶剂,需要的样品量少,分离过程中无杂质生成;但由于香味化合物的挥发性不同,顶空中挥发性组分的相对浓度并不反映样品中的香味化合物组成的实际情况.直接热解吸方法简单、快捷,不需要溶剂,一步完成香味化合物的分离和分析,比较适合于固体样品.上述方法各有优缺点,由于香味化合物的复杂性以及产生香味化合物基体的多样性,在研究中这些方法往往相互补充.研究人员应根据分析样品的情况,综合考虑各种因素,选择最适当的方法.     

减压水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的提取动力学研究

建立动力学模型,研究减压水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的提取动力学规律;采用气相色谱-质谱联用,分析测定主要成分芳樟醇、乙酸芳樟酯等在提取过程中的相对含量动态变化,比较不同蒸馏时间获得精油的品质。结果表明,减压水蒸气蒸馏提取薰衣草精油过程的动力学模型y=4.292 5(1-e^{-0.017 9x}),气质联用共解析挥发性成分48 种,芳樟醇、乙酸芳樟酯等为主要挥发性成分,随着提取时间的延长,芳樟醇相对含量由49.51%降至16.78%,下降趋势明显。实验发现该动力学模型可较好地模拟薰衣草精油提取过程的规律,并且结合精油品质分析,前120 min的提取率达1.88%,组分基本稳定;120 min后,提取率增长趋势变缓,且主要成分芳樟醇相对含量明显下降,组分种类复杂。研究认为薰衣草精油减压提取最佳时间为120 min,既可保证提取率较高,又可获得品质优良的精油,且节约提取时间。     

减压水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的提取动力学研究

建立动力学模型,研究减压水蒸气蒸馏法提取薰衣草精油的提取动力学规律;采用气相色谱-质谱联用,分析测定主要成分芳樟醇、乙酸芳樟酯等在提取过程中的相对含量动态变化,比较不同蒸馏时间获得精油的品质。结果表明,减压水蒸气蒸馏提取薰衣草精油过程的动力学模型y=4.292 5(1-e^{-0.017 9x}),气质联用共解析挥发性成分48 种,芳樟醇、乙酸芳樟酯等为主要挥发性成分,随着提取时间的延长,芳樟醇相对含量由49.51%降至16.78%,下降趋势明显。实验发现该动力学模型可较好地模拟薰衣草精油提取过程的规律,并且结合精油品质分析,前120 min的提取率达1.88%,组分基本稳定;120 min后,提取率增长趋势变缓,且主要成分芳樟醇相对含量明显下降,组分种类复杂。研究认为薰衣草精油减压提取最佳时间为120 min,既可保证提取率较高,又可获得品质优良的精油,且节约提取时间。     

硫酸反萃取法从烟草中提取烟碱

采用改进的二次萃取蒸馏的方法,提取烟草中的烟碱,用正交实验和单因素实验考察了提取工艺和萃取分离过程对提取效率的影响.结果表明,优化工艺条件为:以0.5%NaOH溶液浸泡粉碎后的烟叶,置于65℃水浴中搅拌3 h,过滤后调节所得滤液pH至12,用正己烷按照体积比1∶2萃取3次,有机相用20%硫酸溶液反萃,调节pH到12后,用正己烷二次萃取,减压蒸馏后得到纯度为45%的烟碱,提取率可达72%.     

盐析辅助水蒸气蒸馏法制备红松壳挥发油研究

采用盐析辅助水蒸气蒸馏法(salt out-assisted steam distillation,SOSD)制备红松壳挥发油,探讨无机盐对蒸馏方式的影响,通过单因素试验研究了蒸馏时间、固液比、无机盐、磷酸氢二钠的质量浓度、萃取剂等因素对红松壳挥发油提取率的影响,并采用气相色谱-质谱联用技术对红松壳挥发油成分进行分析。结果表明:SOSD法最佳制备工艺条件为蒸馏时间3 h,固液比1:9(g/mL),盐析效果最好的无机盐为4×10^-3 g/mL磷酸氢二钠,在此条件下红松壳挥发油提取率为0.9%,是水蒸气蒸馏法(steam distillation,SD)制备红松壳挥发油提取率(0.64%)的1.4倍。红松壳挥发油成分分析表明:SOSD法提取红松壳挥发油共分析出17种可能成分,而SD提取红松壳挥发油共分析出16种可能成分,两种方法提取结果有9种相同可能成分,如反-α反-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化-2-呋喃甲醇、苯甲醛、左旋樟脑、2-茨醇、(1R)-(+)-诺蒎酮、2,6,6-三甲基双环[3.1.1]庚-2-烯、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、4,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-3-烯-2-酮、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮等,其相对百分含量差别不大。     

红花香雪兰挥发油提取方法及化学成分分析

采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取以及微波萃取方法提取红花香雪兰挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取的挥发油成分进行了分析.结果显示:不同提取方法获得的挥发油化学成分及其含量差异较大,共鉴定出9类78种化学成分.其中采用水蒸气蒸馏法得到的挥发油相对含量较高的有沉香醇(30.511%)、二甲基亚砜(24.191%)和α-松油醇(18.701%);有机溶剂萃取方法得到的挥发油成分主要是烃类化合物(68.656%),沉香醇、二甲基亚砜和α-松油醇也具有较高的相对含量;而微波萃取方法获得的挥发油主要成分是脂肪酸(51.369%),亚油酸、棕榈酸和亚麻酸的相对含量分别是18.691%,17.387%和15.291%.这说明不同的提取方法得到的挥发油成分各不相同,它们的联合运用可以相对全面地分析香雪兰挥发油的成分.     

萃取精馏分离醋酸乙烯-甲醇的计算机模拟及工业应用

利用化工模拟软件Aspen Plus 7.3对萃取精馏分离醋酸乙烯-甲醇共沸物流程进行模拟和优化,对塔板数、回流比、进料位置、萃取剂流率和温度等操作参数进行灵敏度分析。模拟优化得到萃取精馏塔的设计参数为：塔板数31,回流比0.27,萃取剂进料位置第2块塔板,萃取剂流率21932kg/h,混合物进料位置第22块塔板,塔顶采出量18477kg/h。溶剂回收塔的设计参数为：塔板数24,回流比1.80,进料位置第19块塔板,塔顶采出量12626kg/h。在此基础上,对优化前后能耗进行对比,节省循环水、蒸汽和萃取剂用量分别为285。9万t/a、3.2万t/a和4.4万t/a,每年共带来经济效     

香椿挥发性成分的分析

采用同时蒸馏萃取和水蒸汽蒸馏的方法分别对山东寿光产的香椿芽及茎的挥发性成分进行了提取,并且利用GC／MS方法对提取的挥发性成分进行了鉴定．从同时蒸馏萃取和水蒸汽蒸馏提取的香持芽挥发油中分别鉴定了42种和36种化学成分;从香椿茎中各鉴定了30种化学成分,并且比较了两种方法及两个部位挥发性成分的不同。     

同时蒸馏萃取气质联用法测定花椒挥发油成分

用同时蒸馏萃取法制备 ,色谱 -质谱联用仪分析了花椒挥发油化学成分及百分含量。从中分离出 80余种化合物 ,共鉴定出 5 6种 ,占挥发油总量的 95 .99% ,其中 5 2种为萜类化合物 ,杀虫活性组分 β -水芹烯含量高达 2 3.12 % ,里哪醇含量为 3.5 1% ,表明同时蒸馏萃取法是提取花椒杀虫活性组分的有效方法。