紫外光谱在线监控动态微波辅助萃取半枝莲中的野黄芩苷

建立一种动态微波辅助萃取方法, 用于萃取半枝莲中的野黄芩苷. 应用紫外光谱对整个过程在线监控, 实现了整个萃取过程的可视化. 用正交实验优化微波萃取条件. 实验结果表明, 所建立的方法可以防止被测物的分解, 减少萃取时间和溶剂的消耗. 野黄芩苷的质量浓度采用高效液相色谱进行离线测定, 得到的检出限和定量测定下限分别为028 mg/L和093 mg/L, 日内和日间精密度(RSD)分别为1.7%和3.6%, 平均加标回收率为98.3%.     

对固相微萃取-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

固相萃取-目相微萃取-气质联用法对一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸进行分析,水样体积为200ml时,此方法检出限分别为:0.010mg/L、0.007mg/L、0.008mg/L,加标回收率为94～106%,5次平行测定的相对标准偏差为5.58～7.29%.取1000ml广州市自来水测定其中氯乙酸含量的结果是:一氯乙酸4....     

热解生物油中酚类化合物的萃取

以松木快速热解生物油为原料,对蒸馏得到的富含酚类馏分进行了萃取-反萃取提取酚类化合物的研究,考察了不同有机溶剂如二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、环己烷等对酚类的萃取效果.结果表明:乙酸乙酯能够有效地萃取碱化后生物油中的非酚有机物,使水相中酚类物质含量提高;而在反萃取过程中,乙酸丁酯、正己烷和石油醚对酚类的萃取选择性比其他几种萃取剂要好,其中以乙酸丁酯对酚类的萃取率最高.若采用乙酸乙酯为萃取剂,乙酸丁酯为反萃取剂,则本方法从新鲜生物油中萃取酚类的总萃取率可达59.1%.     

固相微萃取-紫外可见光谱联用技术在叶绿素测定中的应用

通过固相微萃取与紫外可见光谱联用,以壳聚糖为固化溶剂,实现了对蔬菜叶片中叶绿素a和叶绿素b含量的快速测定.壳聚糖膜对叶绿素具有足够高的富集倍数,并且该膜均匀、透明、机械强度好.实验考察了萃取时间、离子强度、pH及能量供给方式对萃取效率的影响.在优化的实验条件下,叶绿素a和叶绿素b的重现性(RSD)分别为7.1%和8.4%,检出限(3σ)分别为0.155 mg/L和0.099 mg/L,回收率为92.3%～97.9%.同时,与传统叶绿素分析方法比较,结果令人满意.     

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L），重现性好（4.7~6.8%）， 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验，3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.     

玉米秸秆稀酸预水解液两种脱毒方法的研究

以玉米秸秆稀酸预水解液为原料,研究了减压蒸发和络合萃取两种脱毒方法对乙酸等抑制物的去除情况。结果表明:玉米秸秆稀酸预水解液减压蒸发脱毒,糠醛完全被去除,而5-羟甲基糠醛则基本不能被去除;当水解液浓缩5.80倍时,其浓缩液中乙酸质量浓度和去除率分别为4.06 g/L和60.45%。络合萃取脱毒的最佳条件:络合萃取剂的组成为30%三烷基胺+50%正辛醇+20%煤油,油水相比2∶1,温度25℃,时间60 min,此时脱毒液中乙酸质量浓度和去除率分别为1.43 g/L和52.33%,糠醛完全被去除,5-羟甲基糠醛的去除率为27.78%。     

γ辐照后30% TRPO-煤油对钚的萃取与保留

研究了 6 0 Co源辐照剂量及辐照前预平衡硝酸浓度对 30 % TRPO-煤油对 Pu的萃取行为的影响。测定了用 0 .6mol/L草酸反萃后有机相中保留的 Pu的百分率。比较了辐照后 30 % TRPO-煤油分离得到的碱萃物、水萃物及中性物3种组分对 Pu的保留情况以及酸性辐解产物二烷基膦酸和一烷基膦酸对 Pu的萃取和保留的影响。结果表明 ,辐照剂量对 Pu分配比影响较大而预平衡酸度的影响较小 ;Pu保留随剂量的增加而增大。辐照后分成的 3种组分中中性聚合物引起的保留最多 ;一烷基膦酸及二烷基膦酸对 Pu的萃取与保留的影响都很小     

邻苯二甲酸二甲酯印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

制备了对增塑剂邻苯二甲酸二甲酯(DMP)具有特异选择性的印迹聚合物(MIP)并成功用于水样中DMP的固相萃取.改变功能单体和聚合方法制备了4种DMP印迹聚合物,并用平衡吸附方法研究了各聚合物对DMP及结构类似物的吸附选择性.进一步将优化聚合物MIP3用作固相萃取(SPE)柱填料,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)研究其对某环境水样中DMP的萃取能力.结果表明,MIP3可选择性富集水样中的DMP和净化干扰物质.萃取后DMP的质量浓度由8.2μg/L浓缩至80.06μg/L,富集倍数达到了9.76.回收率为99.16%～103.97%,而传统的液液萃取回收率仅为87.73%～96.14%,方法的灵敏度大大提高,检出限由0.04μg/L降低至0.007μg/L.     

碳酸丙烯酯-FCC汽油萃取精馏耦合重组分加氢脱硫脱氮研究

开展了FCC汽油萃取精馏耦合重组分加氢脱硫脱氮的研究。首先在连续萃取精馏小试装置上,以碳酸丙烯酯为萃取剂考察萃取精馏的脱硫效果。在优化工艺条件下,塔顶低硫精制油收率达63.2%,硫氮质量浓度分别为29.4 mg/L和1.3 mg/L,脱硫率和脱氮率分别达84.5%和97.4%。类型硫分析结果表明,碳酸丙烯酯对含氮化合物及噻吩衍生物在内的大部分类型硫具有很高的选择性,但对噻吩的选择性稍弱。随后在小型固定床上采用FGH-31催化剂对富硫重组分进行加氢脱硫,在优化操作条件下重组分加氢后硫、氮质量浓度分别降至9.5 mg/L和12 mg/L,脱硫率和脱氮率分别达97.4%和91.8%。萃取精馏的低硫、低氮和低芳精制油和经过加氢脱硫后的重组分均可作为优良的欧Ⅳ汽油调和组分。     

用紫外双波长光度法同时测定水中酚类和苯胺类物质

紫外双波长光度法可以消除苯酚和苯胺的相互干扰 ,实现水中酚类和苯胺类物质的同时测定 ,所采用的双波长对为 2 0 9.0～ 2 39.8nm和 2 30 .0～ 2 5 3.5nm ,水样的 pH值应控制在 6 .6± 0 .2。水中K ,Na ,Ca2 ,Mg2 ,Cl-和OH-的浓度低于 2 0 0mg/L时不干扰酚类与苯胺类物质的测定 ,油类物质的干扰可通过萃取法消除。紫外双波长光度法测定酚类物质的线性范围为 0～ 2 0mg/L ,检出极限为 0 .0 5mg/L ;测定苯胺类物质的线性范围为 0～ 12mg/L ,检出极限为 0 .0 0 7mg/L。实际水样的加标回收实验和合成水样分析结果表明 ,本方法的相对误差绝对值小于 4.93% ,且操作简便、测试准确 ,可满足微量酚类和苯胺类物质的测定要求     

顶空液相微萃取-高效液相色谱法测定水中六氯苯

应用顶空液相微萃取技术建立水体中六氯苯的高效液相色谱分析方法.研究不同的萃取条件(萃取剂、液滴体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测六氯苯的影响,确定最佳萃取条件:正辛醇作萃取剂,液滴体积10μL,搅拌速度550 r/min,60℃条件下萃取30 min.应用此方法测定自来水和湖水样中的六氯苯,相对标准偏差(RSD)分别为6. 3%和6. 85%(n=6),回收率分别为105. 4%和107. 1%.     

溶胶-凝胶二氧化硅/聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用

采用均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到聚酰胺酸与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过硅烷偶联剂KH-550键合在石英纤维表面,经过高温制成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、扫描电子显微镜对涂层的结构、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的苯、甲苯、二甲苯,色谱峰面积与浓度的线性相关系数(r)分别为0.9934,0.9967,0.9978,最低检测限分别为0.07mg/L,0.04mg/L,0.06mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为4.86%～5.24%,4.03%～4.16%,4.22%～4.65%。     

N235萃取Cr(Ⅵ)的研究

研究三烷基胺(N235)从硫酸介质中对Cr(Ⅵ)的萃取,考察了不同稀释剂、水相酸度、水相中Cr(Ⅵ)的浓度、萃取剂浓度、温度、相比等对萃取的影响.求得三烷基胺(N235)萃取Cr(Ⅵ)的过程热效应△H=-26.2 kJ/mol.研究表明三烷基胺(N235)是一种从废水中萃取分离Cr(Ⅵ)的优良萃取剂.     

用紫外双波长光度法同时测定水中酚类和苯胺类物质

紫外双波长光度法可以消除苯酚和苯胺的相互干扰,实现水中酚类和苯胺类物质的同时测定,所采用的双波长对为209.0～239.8nm和230.0～253.5nm,水样的pH值应控制在6.6±0.2。水中K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Cl-和OH-的浓度低于200mg/L时不干扰酚类与苯胺类物质的测定,油类物质的干扰可通过萃取法消除。紫外双波长光度法测定酚类物质的线性范围为0～20mg/L,检出极限为0.05mg/L;测定苯胺类物质的线性范围为0～12mg/L,检出极限为0.007mg/L。实际水样的加标回收实验和合成水样分析结果表明,本方法的相对误差绝对值小于4.93%,且操作简便、测试准确,可满足微量酚类和苯胺类物质的测定要求。     

萃取-反萃取以提取酸溶液中的镓

以磷酸三丁酯为萃取剂,NH4Cl为反萃剂,系统探究了不同萃取环境下萃取和反萃取效果,实验结果表明,在6 mol/L的盐酸体系中,将体积分数为30%的TBP,按1∶1的相比,震荡6 min以萃取25 mg/L的镓溶液,萃取率达98.61%~98.69%,硫酸-氯化钠体系也可实现良好的萃取效果,此外还考虑了其他离子的干扰作用。而在pH=5.5,反萃取剂浓度为2.5 mol/L,反相比为2∶1的条件下,反萃取率可达100%,优化了萃取-反萃取条件,实现了镓的高效回收。     

磷酸三丁酯络合萃取苯酚稀水溶液

以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,苯酚稀水溶液为萃取对象,进行萃取特性、机理以及错流萃取实验的研究.考察了TBP浓度、盐种类和盐浓度以及温度对分配系数的影响,通过实验和对载苯酚络合物有机相的红外光谱分析,确定了其络合物的结构.研究表明:在煤油中TBP的浓度和水相中盐浓度的增加均使分配系数增大,且Na2SO4比NaC l的影响更大;萃取温度升高使分配系数减小,萃取过程的焓变值△H=-10.329 3 kJ/mol.萃取络合物的形式为C6H5OH.(TBP).三级错流萃取苯酚水溶液(初始质量浓度500 mg/L)达到国家规定的排放标准(<0.5 mg/L).     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法同时测定富营养化水体中9种异味物质

建立了顶空固相微萃取富集水中9种异味物质后进行气相色谱/质谱检测的分析方法.优化影响固相微萃取效率的各种因素和参数（萃取纤维种类、萃取方式、离子强度、萃取时间等）.取10 mL水样进行分析,各种异味物质在（2 ～ 100 ng/L）范围内线性关系良好（R2为0.993 2～0.999 8）,方法检出限为0.45 ～0.65 ng/L.太湖水样的加标回收率范围为73.8％～140％,RSD均小于10％.结果表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,所需样品量小,环境友好.     

镀光亮镍添加剂中糖精钠含量的测定

利用糖精钠与盐酸反应生成不溶于水而溶于乙酸乙酯的物质,将其萃取出来,然后再利用氢氧化钠对其进行滴定分析,采用二分试差法准确测定了某镀光亮镍添加剂中糖精钠及某镀光亮镍液中糖精钠的含量,分别为88.38,0.945 0 g/L,相对平均偏差分别为0.08%,0.3%.     

瑞香狼毒活性成分对东亚飞蝗的生物活性和病理学研究

采用活体生物试验方法进行活性跟踪,选取瑞香狼毒对东亚飞蝗毒杀活性最高的石油醚萃取部分,测定瑞香狼毒活性成分对东亚飞蝗的生物活性及其中肠消化道的组织病理学影响.结果表明:瑞香狼毒活性成分对东亚飞蝗具有拒食、触杀、胃毒活性及生长发育抑制作用,其中拒食活性最为显著,24h、48h拒食中浓度(AFC50)分别为317.63、113.20mg/L;96h触杀致死中浓度(LC50)、胃毒致死中浓度(LC50)分别为548.21mg/L、2486.19mg/L;生长发育抑制作用也十分明显,48h生长发育抑制中浓度(EC50)为39.75mg/L.东亚飞蝗中肠组织病理学变化研究结果表明,瑞香狼毒萃取物可破坏东亚飞蝗中肠的正常组织结构,引起其中肠柱状上皮细胞脱落坏死.     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.