TiO_2包覆Al_2O_3载体的制备及表征

采用钛酸丁酯溶胶凝胶法制备一系列不同Ti/Al摩尔比的Al2O3-Ti O2复合载体,借助TG-DTG、XRD、FT-IR、SEM-EDS、BET等手段对载体进行表征.研究表明,钛酸丁酯的浓度直接影响壳层Ti O2的均匀性以及团聚情况.Ti/Al的合适摩尔比例为0.02~0.04,此时包覆层比较均匀.随着钛酸丁酯浓度的增加,Al2O3-Ti O2比表面积、孔容逐渐下降,可能由于加入低表面积的Ti O2,阻塞了Al2O3孔道.当p H范围为1~2,溶胶稳定透明,载体比表面积较大,约为199 m2·g-1.     

Au/Al_2O_3/Al整体型催化剂的研究

采用阳极氧化法制备了Al2O3/Al载体,研究了阳极氧化条件(硫酸浓度、电流密度、氧化时间等)对载体比表面积和孔结构的影响.用这种载体,经过水合或负载CeO2、Fe2O3等助剂对载体的不同处理后,采用浸渍法制备了金负载量为1%的Au/Al2O3/Al、Au/Al2O3-CeO2/Al、Au/Al2O3-Fe2O3/Al催化剂,考察了其CO催化氧化活性.结果表明:阳极氧化条件对载体的表面结构有着显著的影响,同时也明显影响到催化剂的活性;助剂CeO2的加入能明显提高催化剂的活性.     

不同前躯体对纳米Al2O3粉体性能的影响

以Al(NO3)3·9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,结合超声分散与微波干燥等方法,采用化学沉淀法制备了两种不同化学组成的前驱体.通过TEM、XRD、IR、DSC和TG的观察分析,研究了不同前驱体对Al2O3粉体粒度、团聚程度的影响.结果表明,NH4Al(OH)2CO3前驱体经1 100 ℃煅烧2 h得到的Al2O3粉体性能较好,平均粒径仅为20 nm,粒度均匀,基本没有硬团聚.     

新型固体酸催化剂SO42-/Al2O3-Al的制备

采用铝阳极氧化法和浸渍法制备出新型SO42-/Al2O3-Al固体酸催化剂,通过BET,XRD,XPS等物性表征,考察了阳极氧化时间、焙烧温度等对催化剂制备的影响。BET结果表明,催化剂的比表面积要小于载体Al2O3的比表面积;XRD结果表明,载体Al2O3为无定形结构,且负载SO42-后,催化剂的物相结构没有发生改变;XPS结果表明,催化剂表面主要由SO42-和Al2O3组成。活性评价表明,该催化剂对酯化反应具有较好的催化活性。     

不同载体和前驱体对钴基催化剂浆相费托合成性能的影响

以SiO2和γ Al2O3为载体,以硝酸钴、醋酸钴和氯化钴为前驱体,利用浸渍法制备出钴基细粒子催化剂。用X射线衍射、程序升温还原、比表面测试等技术考察了钴基催化剂的结构和还原性能,分析了不同载体和前驱体对浆相费托反应性能的影响。结果表明,SiO2载体上钴物种的分散度和还原度均高于γ Al2O3载体,因而Co/γ Al2O3催化剂的活性最差,CO转化率远低于Co/SiO2催化剂。不同钴前驱体所制备的Co/SiO2催化剂钴物种的分散度和还原度有很大的差别,其相应的Co/SiO2催化剂的浆相费托活性顺序由大到小依次为:Co(NO3)2,Co(NO3)2+Co(CH3CO2)2,Co(CH3CO2)2,CoCl2。     

沉淀法合成纳米CeO2及其性能

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,(NH4)2CO3·H2O为沉淀剂,并加入少量PEG4000作为分散剂,采用液相沉淀法制备前驱体Ce2(CO3)3·H2O,前驱体经热处理合成了纳米CeO2.通过XRD,DTA/TG,TEM,BET及杂质含量分析,并根据XRD线宽法,按Scherrer公式计算平均晶粒尺寸,结合相对密度的测定研究了在不同热处理温度下纳米CeO2性能的变化.结果表明:前驱体经300℃焙烧1h已完全形成CeO2,属于立方晶系,空间群为Fm3m,原生晶粒粒径为5nm左右,颗粒粒径为20nm左右,比表面积达140.61m2/g,孔径分布为5～15nm,孔径峰值为9.3nm,纯度≥99.97%;随焙烧温度提高,将引起CeO2晶粒尺寸和相对密度显著增大,比表面积减少.     

沉淀法合成纳米CeO2及其性能

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,(NH-4)2CO3·H2O为沉淀剂,并加入少量PEG4000作为分散剂,采用液相沉淀法制备前驱体Ce2(CO3)3·H2O,前驱体经热处理合成了纳米CeO2.通过XRD,DTA/TG,TEM,BET及杂质含量分析,并根据XRD线宽法,按Scherrer公式计算平均晶粒尺寸,结合相对密度的测定研究了在不同热处理温度下纳米CeO2性能的变化.结果表明前驱体经300℃焙烧1 h已完全形成CeO2,属于立方晶系,空间群为Fm3m,原生晶粒粒径为5 nm左右,颗粒粒径为20 nm左右,比表面积达140.61 m2/g,孔径分布为5～15 nm,孔径峰值为9.3 nm,纯度≥99.97%;随焙烧温度提高,将引起CeO2晶粒尺寸和相对密度显著增大,比表面积减少.     

AACH热解法制备纳米氧化铝粉体

以NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为原料,用沉淀法在搅拌转速10000r/min,1%(质量分数)分散剂PEG1000,陈化15h的条件下制备了氧化铝前驱体碳酸铝铵(AACH)。经850℃×30min煅烧制得了粒度为20～30nm,比表面积为245.8m2/g,形貌为球形的纳米γAl2O3,并研究了AACH焙烧过程中晶体结构的变化。研究表明:搅拌强度、有机表面活性剂、陈化时间对前驱体晶体结构有重要影响。γAl2O3的粒径分布及形貌与AACH的粒径分布及形貌有密切的关系;强化搅拌及添加有机表面活性剂对阻止纳米颗粒的团聚有较好的效果;室温下陈化时间超过30h,前驱体形貌有转变为棒状的趋势。     

高比表面积Y掺杂Al2O3气凝胶制备及Y的 作用机制

以Al(NO_3)_3、Y(NO_3)_3的水合物为前驱体,结合溶胶-凝胶法和超临界干燥方式,制备Y掺杂Al_2O_3气凝胶。研究气凝胶经热处理后的比表面积、晶相、微观形貌及气凝胶中Y元素分布形式的变化规律,并分析Y对气凝胶热稳定性的作用机制。结果表明:制备的Y掺杂Al_2O_3气凝胶具有较高的初始比表面积(483 m~2/g),在高温下具有较高的比表面积保留(1 200℃处理后仍有80 m~2/g)。Y元素在Al_2O_3气凝胶中均匀分布,抑制了高温下Al~(3+)的扩散和重排,经1 200～1 300℃热处理后,Y元素由均匀分布转变为非均匀分布,在Al_2O_3颗粒表面生成Y和Al的化合物,能够进一步减少颗粒间的颈部接触,抑制烧结和相变。经1 300℃热处理后,由于Y和Al的化合物本身比表面积较低,气凝胶总的比表面积发生显著下降。     

尖晶石型LiMn2O4高温电性能的研究

采用熔盐浸渍法用不同的锂锰源(LiNO3、LiOH*H2O、EMD、CMD)制备了4种尖晶石型LiMn2O4正极材料.对材料进行了XRD结构表征,采用最小二乘法计算了样品的晶格常数.采用BET法测定了各样品的比表面积,测定了各样品的电导率.检测了各样品在高温下的贮藏和循环性能,在高温下作了循环伏安分析.结果表明虽然各样品均属于立方尖晶石结构但晶格常数和比表面积均不相同.以LiOH*H2O和EMD为原料制得的样品的极化最小,在高温下的循环性能最好.     

锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2的制备及性能研究

以Ni SO4·6H2O、Co SO4·7H2O和Al2(SO4)3·18H2O为原料,氨水为络合剂,在碱性条件下通过液相共沉淀法制备了前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2。将前驱体与Li OH·H2O混合均匀后在氧气氛围下煅烧得到锂离子正极材料Li Ni0.8Co0.15Al0.05O2;通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试仪对样品性能进行了表征。研究结果表明,在2.8~4.3V电压范围内,在0.1C、0.2C和1C的充放电倍率下,首次放电比容量分别为186.6m Ah·g-1、184.8m Ah·g-1和176.7m Ah·g-1;在0.2C倍率下循环10次后,放电比容量为177.6m Ah·g-1,容量保持率为96.1%;在1C倍率下循环40次后,放电比容量为150.1m Ah·g-1,容量保持率为85.0%。     

复合固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO2-4/ZrO2的影响.结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强.复合固体催化剂SO2-4/ZrO2-Al2O3-WO3 的最佳制备方案是, 陈化温度为-10 ℃、m(Al2O3)/m(ZrO2)为3.5、m(WO3)/m(ZrO2)为1、浸渍液(NH4)2SO4浓度为1.0 mol·L-1、焙烧温度为500 ℃.该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%.     

复合固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-WO_3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO24-/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO24-/ZrO2的影响。结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强。复合固体催化剂SO42-/ZrO2-Al2O3-WO3的最佳制备方案是,陈化温度为-10℃、m(Al2O3)/m(ZrO2)为3.5、m(WO3)/m(ZrO2)为1、浸渍液(NH4)2SO4浓度为1.0 mol.L-1、焙烧温度为500℃。该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%。     

MgAl2 O4包覆对钨铝复合氧化物水热稳定性的影响

钨铝复合氧化物WOx/Al2O3(WAl)在含有水或者反应过程中有水生成的条件下不稳定,其中 γAl2O3容易发生水合而导致相变,造成比表面积、孔容、孔径减小而使催化剂失活.采用浸渍焙烧法在WAI表面制备不同含量的镁铝尖晶石(MgAl2 O4),并利用水热釜对MgAl2O4包覆前后WAl的水热稳定性进行考察.采用粉末X...     

纳米TiO2包覆Al2O3珠光颜料的制备及表征

文章采用熔盐法制备了片状Al2O3粉体,以片状Al2O3粉体为基材,TiCl4为钛源,尿素为缓冲剂,用液相沉积法制备纳米TiO2/Al2O3珠光颜料.通过正交实验考察了反应温度、反应初始pH值、反应时间、钛盐质量分数和尿素加入量对包覆率的影响,得到了制备TiO2/Al2O3珠光颜料前驱体的最佳工艺条件,并确定了影响前驱...     

以Al13和氯化铝为铝源合成莫来石

以[AlO4Al12(OH)24(H2O)12]7+(简称Al13)和氯化铝为铝源,以硅酸钠和活化硅酸为硅源,采用4种组合方法,研究莫来石的合成.通过27Al NMR、X射线衍射和红外吸收光谱等研究反应过程及材料微结构演变.结果表明:以Al13为铝源制备α-Al2O3具有低温优势;以活化硅酸和Al13为硅源和铝源制备的莫来石前驱体,经900℃煅烧生成莫来石,经1200℃煅烧生成单相莫来石,其机理在于在前驱体中已经形成类莫来石的 SiOAl 键合.     

Pd／γ-Al2O3催化剂合成甲基异丁基酮

采用等体积浸渍法制备了Pd/γ-Al2O3催化剂,用于丙酮一步法常压气相加氢制甲基异丁基酮.通过X射线衍射仪(XRD)及比表面积测定仪(BET)表征催化剂.考察了反应温度、氢酮摩尔比和催化剂中Pd含量等工艺条件对转化率和选择性的影响.经筛选,制备的0.5%Pd/γAl2O3催化剂,在反应温度为180℃、H2与丙酮的摩尔比为1.7∶1.0、进料液相空速为3.8h-1的条件下,效果最佳.丙酮转化率达28.0%,MIBK选择性达59.0%.     

网络结构陶瓷增强金属基复合材料的制备

以轻金属为增韧相,以网络结构陶瓷骨架为增强相,利用有机前驱体浸渍烧失工艺制备出网络陶瓷骨架,根据液态金属浸渗理论充填金属材料,成功制备出一系列新型金属基复合材料,如Si3N4／Mg复合材料、Al2O3／Mg复合材料、Si3N4／Al复合材料。由于网络陶瓷预制体特殊的空间拓扑结构,使材料具有质量轻、高比模量、高比强度、耐热耐磨性好、高陶瓷相含量、低热胀系数等独特优点,作为新的功能材料或结构材料,在航天航空、汽车、电子、光学、机械制造等工业领域展示了广泛的应用前景。     

超临界水浸渍法制备负载型中温煤气脱硫剂的研究

采用超临界水浸渍法制备了系列负载型脱硫剂,主要考察了超临界水制备条件对制得的脱硫剂脱硫性能的影响。实验结果表明:超临界水浸渍法是一种较好的新型脱硫剂制备方法,超临界水的温度和活性组分前驱体的溶液浓度是两个主要的影响因素;制得的MnO2/-γAl2O3脱硫剂在300~550℃下表现出好的脱硫精度和稳定性,550℃时性能更佳。     

高密度锂离子正极材料前驱体Ni_(0.8)Co_(0.2-x)Al_x(OH)_2的制备

采用二次干燥的化学共沉淀法制备出了Co-Al共掺杂的高密度锂离子电池正极材料前驱体Ni0.8Co0.2-xAlx(OH)2(X=0,0.05,0.1,0.15,0.2).研究了不同Co-Al的掺杂比例,NaOH溶液的浓度、滴定速率、烘干方式等因素对前驱体振实密度的影响.XRD分析表明,不同掺杂比例的Ni0.8Co0.2-xAlx(OH)2均为六方层状的β型结构,晶型结构规整.充放电测试表明以此前驱体与LiNO3反应制得的LiNi0.8Co0.15Al0.05O2材料具有良好的电化学性能.